一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉及其制备方法。该荧光粉平均粒径为65～75nm，单个颗粒由内到外依次由晶体结构相同而化学组分不同的四层的荧光物质组成，所述四层的荧光物质中每一层荧光物质的化学式均为Y2Si1‑xEuxO5，其中x是Eu3+掺杂的摩尔掺杂量，且0.05≤X≤0.30；该荧光粉在波长为385～415nm的紫外光激发下，发出波长为580～625nm的光。该荧光粉具有热稳定性和化学稳定性好等优点。本发明专利技术所述制备方法简单，原料易得，所得产物离子分散性好、粒度分布均匀；合成温度低，工艺简单可控，适用于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光粉领域，特别地，涉及一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉及其制备方法。
技术介绍
随着地球化石资源的日趋枯竭，白光LED的出现以其高亮度，高寿命逐渐替代日用钨丝灯泡，成为人类新的照明方式。日亚化学公司1993年率先在蓝色GaN基LED技术上突破，并很快产业化，于1996年研制出白光LED，1998年推上市场，引起了业内人士极大的关注。与传统照明光源相比，白光LED有许多优点，如：体积小、能耗少、响应快、寿命长、无污染等。白光LED的诸多优点，使其在日常生活中的应用日益增多，如背景照明、交通信号灯、全色显示以及普通照明等，有着庞大的未来照明市场和显著节能前景。而荧光粉是白光LED非常关键的材料，它的性能直接影响白光LED的亮度、色坐标、色温及显色性等性能指标。在荧光粉的发展过程中，利用金属离子掺杂是制备彩色无机颜料的方法之一，目前常用的金属离子是Cr3+，Fe3+等，但是含Cr3+的颜料具有一定的毒性，因此使用受到限制。Fe等过渡金属元素的致色效果显著地受配位数的变化和相邻离子的性质的影响，难以可靠、稳定地控制发色效果。稀土元素因其特殊的电子构型，可以选择吸收可见光而着色，而且稀土元素作为掺杂离子改变晶相结构对颜料起着变色、稳色和助色的作用，在颜料领域有着重要的用途。目前我国稀土元素供需不平衡，钕、镨、镝、铽等供不应求，价格昂贵；而钇、镧等相对产量丰富，价格低廉。稀土元素替代某些重金属元素进行掺杂可以很好地解决环境污染问题，以达到环境友好型社会的目的。申请号为03149639.3的专利申请公开一种稀土激活Y2SiO5荧光粉及其制备方法,所制得的荧光粉具有发光强度高、粉末颗粒度可控、颗粒表面光滑的优点。但在制备过程中，消耗时间过长，操作步骤繁琐，大规模生产的话难以保证质量，且合成温度高，需要在800-1600℃下煅烧，不利于工业化生产。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉及其制备方法，该纳米荧光粉是将Eu掺进Y2SiO5晶格中，在较低的温度下合成了高亮度的环保无机颜料，适于大规模生产。同时，其制备方法工艺简单，反应温度低，制备时间也短。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉，其平均粒径为65～75nm，单个颗粒由内到外依次由晶体结构相同而化学组分不同的四层的荧光物质组成，所述四层的荧光物质中每一层荧光物质的化学式均为Y2Si1-xEuxO5，其中x是Eu3+掺杂的摩尔掺杂量，且0.05≤X≤0.30；该荧光粉在波长为385～415nm的紫外光激发下，发出波长为580～625nm的光。优选的，所述化学式为Y2Si1-xEuxO5，其中0.10≤X≤0.20。在上述任一方案中优选的是，所述化学式为Y2Si1-xEuxO5的结构，其中0.10≤X≤0.15。此外，本专利技术还提供了该单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)按照Y2Si1-xEuxO5中各元素的化学计量比，分别取相应的Na2SiO3·5H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Y(NO3)3·6H2O溶于100mL水中得到混合溶液；(2)将上述步骤(1)中得到的混合溶液加入到预先溶解好的甘氨酸的去离子的水溶液中，保持温度在60℃下，搅拌至少1小时；(3)将上述步骤(2)的混合溶液在120℃燃烧浓缩，加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，之后研磨、干燥，得到前驱体粉末；(4)将上述步骤(3)得到的前驱体粉末直接放入石墨坩埚中煅烧，煅烧温度为700～900℃，煅烧2～4小时，过筛，得到半成品的荧光粉末；(5)选取40％重量的步骤(4)所制备的半成品的荧光粉末，其中加入硬质塑料球混合，以10～20转/分的转速混料2～4小时，之后在其中加入20％重量的步骤(4)所制备的半成品的荧光粉末，继续用硬质塑料球混料2～4小时，停止混合将混合物在1200℃～1300℃的温度下生长2～4小时；然后再继续加入20％重量的步骤(4)所制备的半成品的荧光粉末，用硬质塑料球混料2～4小时，停止混合将混合物在1200℃～1300℃的温度下生长2～4小时；最后，再加入20％重量的步骤(4)所制备的半成品的荧光粉末，用硬质塑料球混料1～3小时，停止混合将混合物在1200℃～1300℃的温度下生长1～3小时，最终制得四层结构的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉。优选的，所述步骤(1)中按照摩尔比为Y：(Si+Eu)＝2：1来混合上述元素；在上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)中搅拌速度为80转/分～100转/分，搅拌时间为1.5～2h。在上述任一方案中优选的是，所述步骤(3)中润滑剂为丙酮或乙醇。在上述任一方案中优选的是，所述步骤(4)中的煅烧温度为750～850℃。在上述任一方案中优选的是，所述步骤(5)中为每200公斤料中加10个塑料球，每个塑料球直径为8～10cm。本专利技术的有益效果：1.本专利技术的荧光粉具有很强的荧光活性，且色泽鲜艳，掺杂离子进入单斜晶系结构中，形成单一稳定的固溶体，难以溶出，且发光强度高，具有热稳定好、化学稳定性好、色泽鲜艳、高温不变色的优点；2.本专利技术的产品中不含铅铬等有毒元素，绿色环保；3.本专利技术所述的制备方法简单，原料易得，所得产物粒子分散性好、粒度分布均匀，呈色性好，合成温度低，工艺简单可控，适于规模化生产。附图简要说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细的说明。图1是本专利技术的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉Y2Si1-xEuxO5的X射线衍射图谱，其中x＝0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度；图2是不同温度下本专利技术的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉Y2Si0.9Eu0.1O5粉体的XRD图；图3是在800℃下本专利技术的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉Y2Si0.9Eu0.1O5粉体不同放大倍数的扫描电镜图；从上到下依次是3万倍、5万倍、8万倍、10万倍；图4是本专利技术的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉Y2Si0.9Eu0.1O5粉体在800℃下的EDS图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于此。一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉，其平均粒径为65～75nm，单个颗粒由内到外依次由晶体结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉，其特征在于，其平均粒径为65～75nm，单个颗粒由内到外依次由晶体结构相同而化学组分不同的四层的荧光物质组成，所述四层的荧光物质中每一层荧光物质的化学式均为Y2Si1‑xEuxO5，其中x是Eu3+掺杂的摩尔掺杂量，且0.05≤X≤0.30；该荧光粉在波长为385～415nm的紫外光激发下，发出波长为580～625nm的光。

【技术特征摘要】
1.一种单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉，其特征在于，其平均粒径为65～75nm，单个颗粒由内到外依次由晶体结构相同而化学组分不同的四层的荧光物质组成，所述四层的荧光物质中每一层荧光物质的化学式均为Y2Si1-xEuxO5，其中x是Eu3+掺杂的摩尔掺杂量，且0.05≤X≤0.30；该荧光粉在波长为385～415nm的紫外光激发下，发出波长为580～625nm的光。
2.根据权利要求1所述的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉，其特征在于，所述化学式为Y2Si1-xEuxO5，其中0.10≤X≤0.20。
3.根据权利要求1所述的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉，其特征在于，所述化学式为Y2Si1-xEuxO5的结构，其中0.10≤X≤0.15。
4.一种根据权利要求1-3所述的单斜晶系结构的超细白色纳米荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照Y2Si1-xEuxO5中各元素的化学计量比，分别取相应的Na2SiO3·5H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Y(NO3)3·6H2O溶于100mL水中得到混合溶液；
(2)将上述步骤(1)中得到的混合溶液加入到预先溶解好的甘氨酸的去离子的水溶液中，保持温度在60℃下，搅拌至少1小时；
(3)将上述步骤(2)的混合溶液在120℃燃烧浓缩，加入润滑剂，润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限，之后研磨、干燥，得到前驱体粉末；
(4)将上述步骤(3)得到的前驱体粉末直接放入石墨坩埚中煅烧，煅烧温度为700～900℃，煅...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝玉萍，王富强，符静，张存民，王清云，韩爱红，刘丽，霍洪媛，张建华，宋鹏飞，马军涛，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：河南;41