一种含银纳米颗粒的Er制造技术

本发明专利技术公开了一种含银纳米颗粒的Er

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于光纤放大器的玻璃及其制备技术，尤其是涉及一种近红外波段荧光增强的含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃及其制备方法。
技术介绍
掺铒(Er3+)光纤放大器(EDFA，Erbium-dopedOpticalFiberAmplifier)是当前密集波分复用(DWDM，DenseWavelengthDivisionMultiplexing)系统及未来高速系统、全光网络中不可或缺的光信号放大器件。随着大数据、云计算、物联网、移动互联网为代表的新一代信息技术的广泛应用，迫切需要发展具有高信号增益能够工作于光纤通讯窗口(1.2～1.7μm)的宽带光纤放大器。稀土Er3+离子掺杂碲酸盐玻璃作为第三通讯窗口(～1.55μm)的激光增益介质已引起人们的广泛关注。相对于传统石英玻璃，碲酸盐玻璃的最大特点在于掺杂Er3+离子在1.55μm波段处具有更大的受激发射截面，以及对稀土Er3+离子具有更好的溶解性，非常适合作为C+L波段(1530～1610nm)宽带、紧凑型掺Er3+光纤放大器的基质材料。通过稀土离子共掺方式，可以有效增强碲酸盐玻璃中掺杂Er3+离子1.55μm波段的荧光发射强度。2003年，杨建虎等人提出了Er3+/Ce3+共掺方案，实验表明：引入0.5mol％和1mol％含量的Ce3+离子后，Er3+离子1.55μm波段的荧光发射强度得到了不同程度地增强。2006年，李家成等人提出了Er3+/Ce3+/Yb3+三掺方案，实验表明：当Er3+/Ce3+/Yb3+三掺离子浓度配比为3.23×1020/6.63×1020/2.07×1020(cm-3)时，Er3+离子1.55μm波段的荧光发射强度提高了1.34倍。2011年，姜慧鹏等人提出了Yb3+/Er3+离子共掺方案，实验表明：随着Yb3+离子含量由0.5mol％增加至2mol％，Er3+离子1.55μm波段的荧光发射强度相应增强。近几年来，研究发现，在稀土Er3+离子掺杂碲酸盐玻璃中引入金属纳米颗粒，可以进一步提高掺杂Er3+离子的荧光发射强度。2012年，V.P.P.deCampos等人在掺Er3+碲酸盐玻璃中引入银纳米颗粒，实验表明：Er3+离子527nm、550nm和660nm可见波段的荧光发射强度提高了近8倍。2015年，S.K.Ghoshal等人在掺Er3+碲酸盐玻璃中引入金纳米颗粒，实验表明：Er3+离子503nm、546nm和637nm可见波段的荧光发射强度提高了近4倍。然而，目前国内外却很少有关于金属纳米颗粒对于掺Er3+碲酸盐玻璃1.55μm近红外波段荧光提高方面的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃及其制备方法，该碲酸盐玻璃有效地提高了Er3+离子1.55μm近红外波段的荧光发射强度。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃，其特征在于该碲酸盐玻璃的摩尔百分比组分为：所述的TeO2、所述的Er2O3和所述的Yb2O3的质量百分比纯度均为99.99％，所述的Bi2O3、所述的ZnO和所述的AgNO3的质量百分比纯度均为99.9％。所述的Ce2O3由Ce2(CO3)3转换得到，所述的Na2O由Na2CO3转换得到。所述的Ce2(CO3)3的质量百分比纯度为99.99％，所述的Na2CO3的质量百分比纯度为99.9％。一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①按照下列的碲酸盐玻璃的摩尔百分比组分选定原料配方，然后根据所需制备的碲酸盐玻璃的总量计算出各原料的重量百分比，并称量各原料；②将所称量的高纯度的TeO2、Bi2O3、ZnO、Na2O、Er2O3、Ce2O3、Yb2O3和AgNO3粉末状原料均匀混合后，倒入刚玉坩埚中；然后将盛装有原料混合物的刚玉坩埚置于温度为850～1000℃的硅碳棒电炉中，对原料混合物进行熔制；待原料混合物完全熔化后，再熔制4～8分钟后进行均匀搅拌；搅拌18～25分钟后停止，再继续在850～1000℃的温度下熔制4～8分钟，以澄清熔制得到的玻璃熔液；在此，前后熔制时间与搅拌时间和需达到30分钟或以上；③取出经过步骤②熔制得到的玻璃熔液，然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具上；④迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至315～325℃下的精密温控马弗炉中进行退火，退火结束后关闭精密温控马弗炉，再取出制备得到的初步的碲酸盐玻璃样品；⑤将步骤④制备得到的初步的碲酸盐玻璃样品加工成双面抛光玻璃样品；⑥将步骤⑤加工成的双面抛光玻璃样品移至已升温至355～365℃下的精密温控马弗炉中进行二次退火，退火结束后关闭精密温控马弗炉，再取出制备得到的最终的碲酸盐玻璃样品。所述的步骤④中退火的过程为：先将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至315～325℃下的精密温控马弗炉中保温2小时，然后以10℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度下降至室温。所述的步骤⑥中退火的过程为：先将双面抛光玻璃样品移至已升温至355～365℃下的精密温控马弗炉中保温24小时，然后以10℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度下降至室温。所述的TeO2、所述的Er2O3和所述的Yb2O3的质量百分比纯度均为99.99％，所述的Bi2O3、所述的ZnO和所述的AgNO3的质量百分比纯度均为99.9％。所述的Ce2O3由Ce2(CO3)3转换得到，所述的Na2O由Na2CO3转换得到。所述的Ce2(CO3)3的质量百分比纯度为99.99％，所述的Na2CO3的质量百分比纯度为99.9％。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1)本专利技术的碲酸盐玻璃中以稀土离子溶解度大的氧化碲(TeO2)为碲酸盐玻璃的主要组分，同时加入一定量的氧化铋(Bi2O3)组分、氧化锌(ZnO)组分以及氧化钠(Na2O)组分，以提高碲酸盐玻璃的形成能力和物化稳定性。2)本专利技术的碲酸盐玻璃中采用稀土Er3+离子、稀土Ce3+离子以及稀土Yb3+离子三掺方式，充分利用稀土离子间的敏化作用，以提高商用980nm波长半导体激光二极管泵浦下稀土Er3+离子的发光效率；同时引入适量金属银纳米颗粒，利用银纳米颗粒的局域场增强效应，以进一步提高掺杂Er3+离子1.55μm近红外波段的荧光发射强度。3)本专利技术制备碲酸盐玻璃的过程中采用普通的硅碳棒电炉熔制和精密温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃，其特征在于该碲酸盐玻璃的摩尔百分比组分为：。

【技术特征摘要】
1.一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃，其特征在于该碲酸盐玻璃的
摩尔百分比组分为：
。
2.根据权利要求1所述的一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃，其特
征在于所述的TeO2、所述的Er2O3和所述的Yb2O3的质量百分比纯度均为99.99％，所述的
Bi2O3、所述的ZnO和所述的AgNO3的质量百分比纯度均为99.9％。
3.根据权利要求1或2所述的一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃，其
特征在于所述的Ce2O3由Ce2(CO3)3转换得到，所述的Na2O由Na2CO3转换得到。
4.根据权利要求3所述的一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃，其特
征在于所述的Ce2(CO3)3的质量百分比纯度为99.99％，所述的Na2CO3的质量百分比纯度为
99.9％。
5.一种含银纳米颗粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三掺的碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于包括
以下步骤：
①按照下列的碲酸盐玻璃的摩尔百分比组分选定原料配方，然后根据所需制备的碲酸
盐玻璃的总量计算出各原料的重量百分比，并称量各原料；
②将所称量的高纯度的TeO2、Bi2O3、ZnO、Na2O、Er2O3、Ce2O3、Yb2O3和AgNO3粉末状原料均
匀混合后，倒入刚玉坩埚中；然后将盛装有原料混合物的刚玉坩埚置于温度为850～1000℃
的硅碳棒电炉中，对原料混合物进行熔制；待原料混合物完全熔化后，再熔制4～8分钟后进
行均匀搅拌；搅拌18～25分钟后停止，再继续在850～1000℃的温度下熔制4～8分钟，以澄
清熔制得到的玻璃熔液；
③取出经过步骤②熔制得到的玻璃熔液，然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具
上；
④迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至315～325℃下的精密温控马弗炉
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周亚训，吴立波，杨风景，黄波，周自忠，程盼，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33