一种洋茉莉醛的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种洋茉莉醛的精制方法，其步骤如下：(1)将的洋茉莉醛粗品加入到结晶器中，再滴加有机溶剂，经过冷却结晶、过滤，得到固体结晶；(2)将步骤(1)的固体结晶投入到加热釜内，使固体结晶熔化，将熔化后的液体进行接收，冷却至室温后放入到冷库中，使其凝固；(3)将步骤(2)的产物粉碎并滴加入有机溶剂进行淋洗，再经过离心甩干得到固体产物；(4)将步骤(3)的固体产物重新加入到加热釜中，重复三次步骤(2)和步骤(3)的过程，将最终得到的物料放入到真空烘箱中烘干，再通过破碎、过滤，得到成品。本发明专利技术可以去除产品中的异味，使得产品的气味得到改善，有效提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种洋茉莉醛的精制方法。
技术介绍
洋茉莉醛又名胡椒醛、天芥菜精、天芥菜醛、胡椒甲醛、氧化胡椒醛等，化学名称为3,4-亚甲二氧基苯甲醛，英文名称为：piperonal、helitropine、3,4-methylenedioxybenzaldehyde，其结构如下：洋茉莉醛外观为白色闪亮结晶，熔点为37℃，沸点为263℃，难溶于水和甘油，易溶于乙醇、乙醚、苯甲酸苄酯和邻苯二甲酸二乙酯，可溶于丙二醇和橄榄油中。洋茉莉醛在受热和光照下容易变色，在稀酸、稀碱中化学性能比较稳定。洋茉莉醛是一种十分重要的精细化学品和香料合成的中间体，在食品、日化工业具有十分广阔的应用，最重要的用途是用作各种调香剂。洋茉莉醛最早是在研究生物碱—胡椒碱(piperin)的过程中发现的，在洋茉莉花、刺槐、香夹豆、胡椒等植物精油中有少量存在，但从其中直接分离提取非常不经济。因此洋茉莉醛几乎没有纯天然产品，全部是依靠从植物精油的半合成技术生产。目前几乎所有的洋茉莉醛产品均来自以黄樟油素为原料的半合成工艺中。半合成技术主要由黄樟油素经异构化、氧化两步化学反应过程加工成洋茉莉醛，是目前天然原料合成洋茉莉醛的工业化生产工艺路线。由于天然原料资源(黄樟油素)的日益匮乏、枯竭，因此，寻求化学合成的方法来获得洋茉莉醛已成为一种必然的发展趋势。而全合成制备洋茉莉醛(胡椒醛)的方法有多种，大多数的合成方法原料易得，工艺简单，适应工业化生产。但全合成出来的洋茉莉醛与以黄樟油素为原料的半合成工艺得到的洋茉莉醛相比，在产品质量上有细小的差别，尤其是在产品的气味或香型上差距较大，在日化产品的使用方面，全合成的产品因有异。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种洋茉莉醛的精制方法的技术方案，使得全合成得到的洋茉莉醛通过精制，也能达到半合成洋茉莉醛的品质，又不影响产品的使用，而且产品质量稳定，制备成本低，适合工业化生产。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为一种洋茉莉醛的精制方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将全合成得到洋茉莉醛粗品经过精馏得到含量大于96％的洋茉莉醛粗品，将含量大于96％的洋茉莉醛粗品加入到结晶器中，再滴加入有机溶剂，升温至25～50℃，通过保温搅拌使得洋茉莉醛粗品溶解在有机溶剂中，搅拌时间为30～45min，再经过冷却结晶、过滤，得到固体结晶，将过滤后的母液经过蒸馏回收有机溶剂，并将该有机溶剂循环至结晶器中重复使用，母液通过蒸馏后留下的残液经过精馏，回收残液中的洋茉莉醛粗品进行循环使用。(2)将步骤(1)反应得到后的固体结晶无需烘干，直接投入到洁净的加热釜内，加热釜外侧的夹套通热水进行升温加热，加热时间为0.3～1h，加热温度为37℃～100℃，使得固体结晶熔化，将熔化后的液体用不锈钢桶进行接收，再通过自然冷却到室温后放入到冷库中，静置时间为2.5～7h，使得液体凝固成固体。(3)将步骤(2)反应得到后的固体通过破碎机粉碎成块状或颗粒状，取出滴加入新的有机溶剂进行淋洗，再经过离心甩干得到固体产物，将离心甩干的母液进行集中回收处理。(4)将步骤(3)反应得到后的固体产物重新加入到加热釜中进行加热，重复三次步骤(2)和步骤(3)的过程，将第三次离心甩干后得到的物料放入到真空烘箱中，在室温下烘干，烘干时间为24～60h，取出烘干后的物料通过进一步破碎、过滤和包装，得到洋茉莉醛成品。进一步，在步骤(1)中，洋茉莉醛粗品与有机溶剂的质量比为：(45～90)∶100。进一步，在步骤(1)中，有机溶剂为乙醇、乙醚和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或一种以上的混合物。进一步，在步骤(1)中，结晶器为结晶釜。进一步，在步骤(2)中，加热釜的加热时间优选为0.5～1h，加热温度优选为50℃～70℃。进一步，在步骤(3)中，固体与有机溶剂的质量比为100：(25～75)。进一步，在步骤(3)中，破碎机的粉碎时间为15～45min，固体离心甩干的时间为5～30min。本专利技术与现有技术相比较，有效提高了全合成洋茉莉醛的质量，减小了全合成洋茉莉醛与以黄樟油素为原料的半合成工艺得到的洋茉莉醛之间的差别，使得全合成洋茉莉醛产品可以达到半合成洋茉莉醛产品的品质，从而使洋茉莉醛的生产不会受到原料的限制，扩大了洋茉莉醛的生产规模。而且本专利技术的工艺简单，操作方便，反应条件不苛刻，通过对有机溶剂和洋茉莉醛粗品的回收循环再利用，有效节约了反应成本，提高了综合利用率。同时通过控制该加工处理过程中的温度和时间，有效提高了洋茉莉醛成品的质量和生产效率。本专利技术提供了一种洋茉莉醛的精制方法，经过上述过程处理，能有效去除全合成过程中反应原料、溶剂、反应副产物等杂质掺杂到洋茉莉醛成品中，而且又可以去除产品中的异味，使得产品的气味得到改善，最终得到的产品品质与以黄樟油素为原料的半合成工艺得到的洋茉莉醛非常接近，有效提高了产品质量。具体实施方式本专利技术为一种洋茉莉醛的精制方法，包括以下步骤：(1)将全合成得到洋茉莉醛粗品经过精馏得到含量大于96％的洋茉莉醛粗品，将含量大于96％的洋茉莉醛粗品加入到结晶器中，结晶器为结晶釜，再滴加入有机溶剂，洋茉莉醛粗品与有机溶剂的质量比为：(45～90)∶100，有机溶剂为乙醇、乙醚和邻苯二甲酸二乙酯中的一种或一种以上的混合物，升温至25～50℃，通过保温搅拌使得洋茉莉醛粗品溶解在有机溶剂中，搅拌时间为30～45min，再经过冷却结晶、过滤，得到固体结晶，将过滤后的母液经过蒸馏回收有机溶剂，并将该有机溶剂循环至结晶器中重复使用，母液通过蒸馏后留下的残液经过精馏，回收残液中的洋茉莉醛粗品进行循环使用。(2)将步骤(1)反应得到后的固体结晶无需烘干，直接投入到洁净的加热釜内，加热釜外侧的夹套通热水进行升温加热，加热时间为0.3～1h，加热温度为37℃～100℃，加热釜的加热时间优选为0.5～1h，加热温度优选为50℃～70℃，使得固体结晶熔化，将熔化后的液体用不锈钢桶进行接收，再通过自然冷却到室温后放入到冷库中，静置时间为2.5～7h，使得液体凝固成固体。(3)将步骤(2)反应得到后的固体通过破碎机粉碎成块状或颗粒状，取出滴加入新的有机溶剂进行淋洗，固体与有机溶剂的质量比为100：(25～75)，再经过离心甩干得到固体产物，将离心甩干的母液进行集中回收处理，破碎机的粉碎时间为15～45min，固体离心甩干的时间为5～30min本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种洋茉莉醛的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将全合成得到洋茉莉醛粗品经过精馏得到含量大于96％的洋茉莉醛粗品，将含量大于96％的洋茉莉醛粗品加入到结晶器中，再滴加入有机溶剂，升温至25～50℃，通过保温搅拌使得洋茉莉醛粗品溶解在有机溶剂中，搅拌时间为30～45min，再经过冷却结晶、过滤，得到固体结晶，将过滤后的母液经过蒸馏回收有机溶剂，并将该有机溶剂循环至结晶器中重复使用，母液通过蒸馏留下的残液经过精馏，回收残液中的洋茉莉醛粗品进行循环使用；(2)将步骤(1)反应得到后的固体结晶直接投入到洁净的加热釜内，加热釜外侧的夹套通热水进行升温加热，加热时间为0.3～1h，加热温度为37℃～100℃，使得固体结晶熔化，将熔化后的液体用不锈钢桶进行接收，再通过自然冷却到室温后放入到冷库中，静置时间为2.5～7h，使得液体凝固成固体；(3)将步骤(2)反应得到后的固体通过破碎机粉碎成块状或颗粒状，取出滴加入新的有机溶剂进行淋洗，再经过离心甩干得到固体产物，将离心甩干的母液进行集中回收处理；(4)将步骤(3)反应得到后的固体产物重新加入到加热釜中进行加热，重复三次步骤(2)和步骤(3)的过程，将第三次离心甩干后得到的物料放入到真空烘箱中，在室温下烘干，烘干时间为24～60h，取出烘干后的物料通过进一步破碎、过滤和包装，得到洋茉莉醛成品。...

【技术特征摘要】
1.一种洋茉莉醛的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将全合成得到洋茉莉醛粗品经过精馏得到含量大于96％的洋茉莉醛粗
品，将含量大于96％的洋茉莉醛粗品加入到结晶器中，再滴加入有机溶剂，
升温至25～50℃，通过保温搅拌使得洋茉莉醛粗品溶解在有机溶剂中，搅
拌时间为30～45min，再经过冷却结晶、过滤，得到固体结晶，将过滤后的
母液经过蒸馏回收有机溶剂，并将该有机溶剂循环至结晶器中重复使用，
母液通过蒸馏留下的残液经过精馏，回收残液中的洋茉莉醛粗品进行循环
使用；
(2)将步骤(1)反应得到后的固体结晶直接投入到洁净的加热釜内，加
热釜外侧的夹套通热水进行升温加热，加热时间为0.3～1h，加热温度为
37℃～100℃，使得固体结晶熔化，将熔化后的液体用不锈钢桶进行接收，
再通过自然冷却到室温后放入到冷库中，静置时间为2.5～7h，使得液体凝
固成固体；
(3)将步骤(2)反应得到后的固体通过破碎机粉碎成块状或颗粒状，取
出滴加入新的有机溶剂进行淋洗，再经过离心甩干得到固体产物，将离心
甩干的母液进行集中回收处理；
(4)将步骤(3)反应得到后的固体产物重新加入到加热釜中进行加热，
重复三次步骤(2)和步...

【专利技术属性】
技术研发人员：严招春，
申请(专利权)人：衢州信步化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33