利用制备H‑酸产生的副产物制备的减水剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用制备H‑酸产生的副产物制备的减水剂及制备方法，该方法包括：将H‑酸制备过程中，利用萘经磺化生成的1,3,6‑萘三磺酸和萘磺酸副产物进行分离，得到萘磺酸副产物水溶液；将萘磺酸副产物水溶液置于反应釜中，然后加入甲醛溶液，得到混合溶液，加热至100℃，保温，直至混合溶液的分子量在5000‑10000，减压抽除水分，至体系固含量为60%‑70%，随后冷却到室温，并用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至中性，制得减水剂溶液。该制备方法简单，且能够有效利用H‑酸制备过程中产生的副产物，节约资源，成本低廉，且制成的减水剂具有良好力学性能，且保坍效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种减水剂及制备方法，具体来说，涉及一种利用制备H-酸产生的副产物制备的减水剂及制备方法。
技术介绍
随着我国经济的快速发展和建筑水平的提高，对混凝土质量要求越来越高。高效减水剂是当前国内建筑行业普遍采用的一种方法。目前减水剂的种类很多，主要有聚羧酸类、萘磺酸类等。经过多年的发展和技术更新，国内减水剂取得长足发展。专利CN201410424186.3介绍了一种聚羧酸类减水剂，其是由N-甘氨酸基马来酰胺酸与丙烯酸、烯丙基磺酸钠和丙烯基聚乙二醇聚合未得到的。其结构中有羧基、磺酸基和羟氨基，因此具有较好的亲水基，碱水效果明显，但是其单体成本价格高，不适应于工业化应用。专利CN201410566824.5介绍了一种利用壳聚糖为原料的减水剂，其成本极高，不适合工业化应用。专利CN201410607903.6介绍了一种三聚氰胺缩甲醛减水剂，其制备工艺较复杂，流程长，生产成本高。专利CN201410488533.9介绍了一种酯类保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。其主要是利用一些不饱和的单体，如不饱和磷酸酯、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯等进行共聚得到。专利CN201410554772.X介绍了一种利用废弃聚苯乙烯泡沫塑料制备高效减水剂的方法，但是此方法需要大量的硫酸进行磺化，工艺复杂，减水效果有限。专利CN201410566540.6公开了一种利用改性淀粉制备减水剂的方法，此方法成本高，不适合工艺应用。专利CN201410658018.0介绍了利用制糖厂废弃物和聚羧酸复配的系列减水剂，其主要为聚羧酸母液、醇胺化合物、纤维素保水材料、聚丙烯酰胺和糖厂废弃物的复合物。专利201510012362.7.介绍了一种常温合成聚羧酸减水剂的方法，其主要聚合单体为不饱和聚氧乙烯醚和丙烯酸。专利CN201510154472.7介绍了一种利用三聚氰胺、甲醛、亚硫酸氢钠、长碳链伯胺进行磺酸、缩聚而制备的减水剂。专利CN201510294111.2介绍了一种高枝化共聚产物减水剂，但是其制备方法复杂，采用的原料有二乙烯三胺、四乙烯五胺、丙炔溴等，催化剂为溴化亚铜，成本高昂。
技术实现思路
技术问题：本专利技术要解决的技术问题是：提供一种利用制备H-酸产生的副产物制备的减水剂及制备方法，该制备方法简单，且能够有效利用H-酸制备过程中产生的副产物，节约资源，成本低廉，且制成的减水剂具有良好力学性能，且保坍效果好。技术方案：为解决上述技术问题，本专利技术实施例采用的技术方案是：一种利用制备H-酸产生的副产物制备的减水剂，该减水剂的分子式如下所示：其中，x，y，n和m的取值范围均为0至200之间的自然数，且x，y，n和m不能同时为零。一种利用制备H-酸产生的副产物制备减水剂的方法，所述的方法包括：将H-酸制备过程中，利用萘经磺化生成的1,3,6-萘三磺酸和萘磺酸副产物进行分离，得到萘磺酸副产物水溶液；所述的萘磺酸副产物是指磺化反应后，生成的1,3,6-萘三磺酸以外的萘磺酸；将萘磺酸副产物水溶液置于反应釜中，然后加入甲醛溶液，得到混合溶液，加热至100℃，保温，直至混合溶液的分子量在5000-10000，减压抽除水分，至体系固含量为60％-70％，随后冷却到室温，并用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至中性，制得减水剂溶液。作为优选例，所述的减水剂溶液中减水剂的分子式如下所示：其中，x，y，n和m的取值范围均为0至200之间的自然数，且x，y，n和m不能同时为零。作为优选例，所述的萘磺酸副产物包括1,3-萘二磺酸、1,5-萘二磺酸、1,6-萘二磺酸、1,3,8-萘三磺酸中的一种或任意组合。作为优选例，所述的萘磺酸副产物水溶液的质量浓度为28—35％；所述的甲醛溶液的质量浓度为35—40％。作为优选例，所述的萘磺酸副产物水溶液的质量浓度为30％；所述的甲醛溶液的质量浓度为37％。作为优选例，所述的反应釜中，萘磺酸副产物水溶液和甲醛溶液的质量比为1:1。作为优选例，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为30％。作为优选例，所述的体系固含量为70％。有益效果：与现有技术相比，本专利技术实施例的减水剂，充分利用制备H-酸产生的副产物来制备，一方面有效利用了现有的资源，避免制备H-酸产生的副产物污染环境，另一方面该减水剂具有良好的性能。该减水剂分子量较大，且结构中有众多的磺酸基，相比与一般的聚羧酸类减水剂，其亲水性更好，减水效果明显。本专利技术的制备方法简单，原料便宜易得，减少了H-酸生产中副产物的产生，并且所制备的减水剂效果良好。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的技术方案进行详细的说明。本专利技术实施例提供一种利用制备H-酸产生的副产物制备的减水剂，其特征在于，该减水剂的分子式如下所示：其中，x，y，n和m的取值范围均为0至200之间的自然数，且x，y，n和m不能同时为零。该减水剂分子量较大，且结构中有众多的磺酸基，相比与一般的聚羧酸类减水剂，其亲水性更好，减水效果明显；另外，与聚羧酸分子中的纯碳链结构不同，本专利技术减水剂分子链中含有大量的萘环，提供了减水剂足够的刚性，故其保坍效果好。另外，本专利技术实施例提供一种利用制备H-酸产生的副产物制备减水剂溶液的方法，所述的方法包括：首先，将H-酸制备过程中，利用萘经磺化生成的1,3,6-萘三磺酸和萘磺酸副产物进行分离，得到萘磺酸副产物水溶液；所述的萘磺酸副产物是指磺化反应后，生成的1,3,6-萘三磺酸以外的萘磺酸。然后，将萘磺酸副产物水溶液置于反应釜中，然后加入甲醛溶液，加热至100℃，保温，直至混合溶液的分子量在5000-10000，减压抽除水分至体系固含量为60-70％，随后冷却到室温，并用质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至中性，制得减水剂溶液。在H-酸的制备过程中，首先是利用萘经磺化而得到1,3,6-萘三磺酸如下式(1)所示，但在此过程中也有部分萘仅仅被磺化为萘二磺酸及其他的萘磺酸，如下式(2)所示的1,3-萘二磺酸、下式(3)所示的1,5-萘二磺酸、下式(4)所示的1,6-萘二磺酸，下式(5)所示的1,3,8-萘三磺酸等。反应过程如下所示。正是因为这些萘磺酸副反应的产生，使得最终H-酸的收率只有50％左右(以萘计)，剩余的还有50％的萘磺酸副产物经常被焚烧，污染环境，又增加成本。本实施例的减水剂溶液制备方法，充分利用了现本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用制备H‑酸产生的副产物制备的减水剂，其特征在于，该减水剂的分子式如下所示：其中，x，y，n和m的取值范围均为0至200之间的自然数，且x，y，n和m不能同时为零。

【技术特征摘要】
1.一种利用制备H-酸产生的副产物制备的减水剂，其特征在于，
该减水剂的分子式如下所示：
其中，x，y，n和m的取值范围均为0至200之间的自然数，
且x，y，n和m不能同时为零。
2.一种权利要求1所述的利用制备H-酸产生的副产物制备减水
剂的方法，其特征在于，所述的方法包括：
将H-酸制备过程中，利用萘经磺化生成的1,3,6-萘三磺酸和萘
磺酸副产物进行分离，得到萘磺酸副产物水溶液；所述的萘磺酸副产
物是指磺化反应后，生成的1,3,6-萘三磺酸以外的萘磺酸；
将萘磺酸副产物水溶液置于反应釜中，然后加入甲醛溶液，得到
混合溶液，加热至100℃，保温，直至混合溶液的分子量在
5000-10000，减压抽除水分，至体系固含量为60％-70％，随后冷却到
室温，并用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至中性，制得减水剂
溶液。
3.按照权利要求2所述的利用制备H-酸产生的副产物制备减水
剂的方法，其特征在于，所述的减水剂溶液中减水剂的分子式如下所
示：
其中，x，y，n和m的取值范围均为0至200之间的自然数，
且x，y，n和...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小勇，陈九亦，
申请(专利权)人：江苏吉华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32