一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法，包括以下步骤：步骤1：将荷叶粉碎后，过筛；步骤2：将荷叶粉与纳米二氧化硅混合后研磨，步骤3：将步骤2得到的混合物与萃取溶剂混合，步骤4：将容纳有混合物的容器置入超声波清洗器中进行萃取得到萃取混合物；步骤5：将萃取混合物过滤后用萃取剂稀释，将稀释后的容易进行液相色谱法分析，测定荷叶碱的含量。本发明专利技术提供了一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法，该方法采用超声萃取法萃取荷叶碱并采用液相色谱法对荷叶碱进行检测，检测精度高，对萃取和分析操作难度低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及实验室检测领域，特别是一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法。
技术介绍
2015年药典记录了荷叶中的荷叶碱的提取方法：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水一三乙胺冰醋酸(27：70.6：1.6：0.78)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。药典的方法测试时间长达数小时，萃取和检测过程复杂，用时长。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法，该方法采用超声萃取法萃取荷叶碱并采用液相色谱法对荷叶碱进行检测，检测精度高，对萃取和分析操作难度低。本专利技术提供的技术方案为：一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法，包括以下步骤：步骤1：将荷叶粉碎后，过筛，；步骤2：将荷叶粉与纳米二氧化硅混合后研磨，荷叶粉和纳米二氧化硅的重量比为19:1；步骤3：将步骤2得到的混合物与萃取溶剂混合，萃取溶剂为1重量份的醋酸和4重量份的甲醇以及5重量份的乙醇混合而成，混合物与萃取溶剂的重量比为1:9；步骤4：将步骤3的混合物加热到50-55℃后，将容纳有混合物的容器置入超声波清洗器中进行萃取得到萃取混合物；萃取时间为30-35min；步骤5：将步骤4得到的萃取混合物过滤后用步骤3中所述的组分的萃取剂稀释，将稀释后的容易进行液相色谱法分析，测定荷叶碱的含量；液相色谱法的参数为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱C18色谱柱，5μm4.6×150mmc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈-水；乙腈和水的体积比为30:70f)检测波长：270nm。在上述的通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法中，所述的超声清洗器的超声频率为200KHz-300KHz本专利技术在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：本专利技术的检测方法操作简单，萃取效果与药典方法的精度一致，重复性好，样品用量少，提取时间短。在本专利技术中，在荷叶中添加纳米二氧化硅可以提高超声萃取过程中的萃取效果。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。实施例1：一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法，包括以下步骤：步骤1：将荷叶粉碎后，过筛；步骤2：将荷叶粉与纳米二氧化硅混合后研磨，荷叶粉和纳米二氧化硅的重量比为19:1；步骤3：将步骤2得到的混合物与萃取溶剂混合，萃取溶剂为1重量份的醋酸和4重量份的甲醇以及5重量份的乙醇混合而成，混合物与萃取溶剂的重量比为1:9；步骤4：将步骤3的混合物加热到:52℃后，将容纳有混合物的容器置入超声波清洗器中进行萃取得到萃取混合物；萃取时间为33min；超声频率为250KHz。步骤5：将步骤4得到的萃取混合物过滤后取1ml用步骤3中所述的组分的萃取剂稀释至50ml，将稀释后的容易进行液相色谱法分析，测定荷叶碱的含量；液相色谱法的参数为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱C18色谱柱，5μm4.6×150mm，即碳18色谱柱，直径4.6mm，长度150mm，粒径5微米。c)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈-水；乙腈和水的体积比为30:70f)检测波长：270nm。实施例1的检测方法的精确度测试采用实施例1的超声萃取和检测方法和药典的萃取和检测方法对荷叶进行萃取和测试，荷叶为4批，批号分别为1512008，20150501,150820，1508144；测试结果见下表1：表1以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将荷叶粉碎后，过筛；步骤2：将荷叶粉与纳米二氧化硅混合后研磨，荷叶粉和纳米二氧化硅的重量比为19:1；步骤3：将步骤2得到的混合物与萃取溶剂混合，萃取溶剂为1重量份的醋酸和4重量份的甲醇以及5重量份的乙醇混合而成，混合物与萃取溶剂的重量比为1:9；步骤4：将步骤3的混合物加热到50‑55℃后，将容纳有混合物的容器置入超声波清洗器中进行萃取得到萃取混合物；萃取时间为30‑35min；步骤5：将步骤4得到的萃取混合物过滤后用步骤3中所述的组分的萃取剂稀释，将稀释后的容易进行液相色谱法分析，测定荷叶碱的含量；液相色谱法的参数为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱C18色谱柱，5μm 4.6×150mmc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈‑水；乙腈和水的体积比为30:70f)检测波长：270nm。

【技术特征摘要】
1.一种通过液相色谱法检测荷叶中荷叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将荷叶粉碎后，过筛；
步骤2：将荷叶粉与纳米二氧化硅混合后研磨，荷叶粉和纳米二氧化硅的重量比为
19:1；
步骤3：将步骤2得到的混合物与萃取溶剂混合，萃取溶剂为1重量份的醋酸和4重
量份的甲醇以及5重量份的乙醇混合而成，混合物与萃取溶剂的重量比为1:9；
步骤4：将步骤3的混合物加热到50-55℃后，将容纳有混合物的容器置入超声波清
洗器中进行萃取得到萃取混合物；萃取时间为30-35min；
步骤5：将步...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，王丽丽，韦涛，梁美艳，黄新惠，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45