本发明专利技术提供了一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜Salicifoliusin A及其制备方法，本发明专利技术所述杜松烷型倍半萜Salicifoliusin A的提取、分离、纯化方法简单，免疫活性明确，具有潜在的工业化制备和开发为免疫调节药物的价值，该化合物化学结构及其绝对构型经过波谱学数据和X‑射线单晶衍射分析得到确认，不存在光学异构体，可以避免光学异构体潜在的风险；
【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及一种杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA及其制备方法和应用。(二)
技术介绍
蜡梅在我国已有1000多年的栽培历史，作为一种香花植物，其叶和花具有挥发性的芳香油，香气怡人，常作为花卉盆景和鲜切花来观赏，因此是我国著名观赏植物之一。作为观赏植物，蜡梅不仅可以在公园、花地等地方孤植或者丛植，也可以栽培在建筑物前、草坪中或者道路两旁，还可作为盆景，栽培于室内。蜡梅属植物除了观赏价值外还具有药用价值。《贵阳民间药草》中记载，显示蜡梅花可冲泡为茶，作为一种治疗咳嗽的药茶，因此蜡梅也是一种中药材，广泛被人们利用，在苏南民间就是用蜡梅花来治疗感冒咳嗽。蜡梅不仅可治疗感冒咳嗽，还可以治疗因风寒引起的腹痛、腹胀、消化不良，也可以治疗伤食引起的胃炎、胃痛、泛酸。柳叶蜡梅(学名：ChimonanthussalicifoliusS.Y.Hu)又名山蜡梅、亮叶蜡梅、毛山茶、岩马桑、香风茶、石凉茶等，为蜡梅科蜡梅属常绿灌木，是中国特有的属、种，主要产于安徽、江西、浙江。柳叶蜡梅也被应用于医药研究，表明其具有抗病毒、止咳化痰、抗菌等疗效。其提取物对人宫颈癌HELA和人胃癌SGC-7901的生长有抑制作用。柳叶蜡梅叶具有浓郁的香味，其精油成分不仅有镇痛、镇咳、祛痰作用，还能抑制食欲，明显减缓小鼠体重增长，起到减肥作用。该药使用历史悠久、疗效确切、副作用较少，是值得研究开发的药茶多用品种。经国家有关科研单位测定，柳叶蜡梅含挥发油、槲皮素、碱、黄酮类等多种有效性成分，铁、钙、锌、镁、硒等微量元素及维生素B1、维生素B2、维生素C等含量丰富，并含18种氨基酸。本专利技术以柳叶蜡梅枝干等器官为研究对象，进行提取、分离、纯化、结构鉴定得到8α-羟基-T-muurolol(命名为：SalicifoliusinA)，属于倍半萜类化合物，该化合物具有明显的免疫活性。(三)
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA及其制备方法和应用。本专利技术的技术方案为：一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA：一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA的制备方法，所述的制备方法按如下步骤进行：(1)将柳叶蜡梅的枝干进行粉碎干燥后，用乙醇浸提提取，之后过滤除去不溶物，取滤液减压浓缩得到乙醇浸膏；(2)将步骤(1)所得乙醇浸膏分散于水中，得到悬浮液，再将所得悬浮液用石油醚进行萃取，得到石油醚萃取液，减压浓缩后得到石油醚浸膏；(3)用200～300目柱层析硅胶对步骤(2)所得石油醚浸膏进行柱层析分离，以石油醚/乙酸乙酯体积比为9：1～1：9的混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，收集含目标化合物的洗脱液，减压浓缩后合并得粗品，所得粗品依次经洗涤、重结晶，得到所述的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA；所述粗品的洗涤采用石油醚、乙酸乙酯中的一种或两者以任意比例的混合液；所述粗品的重结晶采用甲醇作为重结晶溶剂。本专利技术所述的制备方法，步骤(1)中，推荐用于浸提提取的乙醇为体积分数95％的乙醇；所述乙醇浸提提取的具体操作方法为：将粉碎干燥后的柳叶蜡梅枝干与乙醇以料液质量比1：0.8～1混合，常温(20～30℃)浸提5～10天，过滤得到乙醇浸提提取液，重复浸提2～4次，合并每次所得乙醇浸提提取液，50℃减压旋蒸回收乙醇，得到乙醇浸膏(粘稠状，无醇味)。步骤(2)中，将所述乙醇浸膏分散于水中时，推荐所述乙醇浸膏与水的质量比为1：2～4；所述悬浮液用石油醚进行萃取时，推荐所述悬浮液用等体积的石油醚萃取3次。步骤(3)中，用200～300目柱层析硅胶对石油醚浸膏进行柱层析分离时，所述梯度洗脱的具体操作方法为：以石油醚/乙酸乙酯体积比分别为9：1、7：1、5：1、3.5：1、2：1、1：1、1：2、1：3.5、1：5、1：7、1：9的混合液为洗脱剂，进行梯度洗脱，洗脱剂的流速为5～7mL/min(优选6mL/min)，每种不同比例洗脱剂的洗脱时间为300min～400min，收集含目标化合物的洗脱液，减压浓缩后合并得粗品。本专利技术中，所述的目标化合物(杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA)进行薄层层析(TLC)时，通常以石油醚：乙酸乙酯＝1：1为展开剂，其Rf值为0.5。所述的制备方法步骤(3)中，可通过TLC检测收集含目标化合物的洗脱液。本专利技术所述杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA在制备免疫活性药物中具有应用前景。根据免疫活性测试实验，本专利技术杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA与ConA对照组相比较，对小鼠脾细胞的增值表现出了明确的抑制作用，且具有剂量依赖性，显示了该化合物是潜在的降低免疫活性的药物。本专利技术的有益效果在于：本专利技术所述杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA的提取、分离、纯化方法简单，免疫活性明确，具有潜在的工业化制备和开发为免疫调节药物的价值，该化合物化学结构及其绝对构型经过波谱学数据和X-射线单晶衍射分析得到确认，不存在光学异构体，可以避免光学异构体潜在的风险。(四)附图说明图1是实施例1得到的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA的单晶衍射图。(五)具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1：SalicifoliusinA的制备：提取：将柳叶蜡梅的枝干进行粉碎干燥后，得到干燥的柳叶蜡梅枝干粉末879g，用1.2L95％乙醇常温浸提一周，过滤得到浸提液，重复浸提3次，合并每次所得浸提液，减压蒸馏得到乙醇浸膏765g，将所得乙醇浸膏分散于3000mL水中，得到悬浮液，再将所得悬浮液用等体积的石油醚萃取3次，合并得到石油醚萃取液，减压浓缩后得到石油醚浸膏187g。分离：用200～300目柱层析硅胶(500g)对石油醚浸膏进行柱层析分离，以石油醚/乙酸乙酯体积比分别为9：1、7：1、5：1、3.5：1、2：1、1：1、1：2、1：3.5、1：5、1：7、1：9的混合液为洗脱剂，进行梯度洗脱，洗脱剂的流速为6mL/min，每种不同比例洗脱剂的洗脱时间为350min，收集含目标化合物的洗脱液，减压浓缩后得到粗品38.6g。提纯：所得粗品用石油醚洗去杂质，然后用甲醇进行重结晶，得到无色晶体0.603g，即为所述的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA。实施例2：SalicifoliusinA的制备：提取：将柳叶蜡梅的枝干进行粉碎干燥后，得到干燥的柳叶蜡本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜Salicifoliusin A：
【技术特征摘要】
1.一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA：
2.一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA的制备方法，其特征在于，所述
的制备方法按如下步骤进行：
(1)将柳叶蜡梅的枝干进行粉碎干燥后，用乙醇浸提提取，之后过滤除去不溶物，取
滤液减压浓缩得到乙醇浸膏；
(2)将步骤(1)所得乙醇浸膏分散于水中，得到悬浮液，再将所得悬浮液用石油醚进
行萃取，得到石油醚萃取液，减压浓缩后得到石油醚浸膏；
(3)用200～300目柱层析硅胶对步骤(2)所得石油醚浸膏进行柱层析分离，以石油醚/
乙酸乙酯体积比为9：1～1：9的混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，收集含目标化合物的洗脱液，
减压浓缩后合并得粗品，所得粗品依次经洗涤、重结晶，得到所述的杜松烷型倍半萜
SalicifoliusinA；所述粗品的洗涤采用石油醚、乙酸乙酯中的一种或两者以任意比例的混合
液；所述粗品的重结晶采用甲醇作为重结晶溶剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，用于浸提提取的乙醇为
体积分数95％的乙醇。
4.如权利要求2所述的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：王奎武，李丹，
申请(专利权)人：浙江工商大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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