一种热等静压氧化铌靶材的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种溅射镀膜用热等静压氧化铌靶材的制备方法，该方法以高纯度的五氧化二铌粉末为原料，其纯度不低于99.99％，粉末经过预处理后装粉入包套，然后真空热除气，在热等静压机中压制成形，随后进行机械加工制成成品；本发明专利技术制备的氧化铌靶材具有以下优点：靶材致密度高，密度达到4.5g/cm3以上；导电性能好，电阻率为2×10‑4～5×10‑4Ω.cm，能够满足中频或者直流溅射工艺制备氧化铌薄膜的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种热等静压氧化铌靶材的制备方法
本专利技术涉及溅射镀膜用靶材制备领域，具体涉及一种热等静压氧化铌靶材的制备方法。
技术介绍
五氧化二铌薄膜对可见光具有较高的透射性，可以应用在液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、触摸屏(TouchPanel)、电致发光显示器(LED)、薄膜太阳能电池、光学镜片等方面。五氧化二铌靶材是制备AR玻璃(减反增透玻璃)，消影ITO玻璃(触摸屏玻璃)的重要材料。AR玻璃是利用溅射镀膜技术在玻璃表面镀上Nb2O5薄膜和SiO2薄膜，玻璃+高折射薄膜(Nb2O5薄膜)+低折射薄膜(SiO2薄膜)有增透效果，每增加一层高折射薄膜+低折射薄膜可增透约2％；多层高折射薄膜+低折射薄膜叠加，能够有效消减玻璃本身的反射，增加玻璃的透过率，使透过玻璃的色彩更加鲜艳真实。目前氧化铌靶材主要采用热压烧结工艺制备。由于五氧化二铌靶材属于绝缘材料，无法满足溅射速率更高的直流溅射镀膜工艺要求。因此，热压烧结氧化铌靶材所用的原料五氧化二铌粉末需要进行失氧处理以提高导电性能。目前五氧化二铌粉末失氧处理的方法主要有添加还原性物质和氢气还原两种。第一种方法还原性物质与五氧化二铌粉末难以混合均匀，降低了靶材的纯度和均匀度。CN102659405A公开了一种高密度氧化铌溅射靶材的制备方法，其通过在氢气气氛下对粉末进行失氧处理。然而该方法需要使粉末处于氢气气氛下，粉末处理生产周期长，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供了一种热等静压氧化铌靶材的制备方法，实现了在较低的压制温度下实现了氧化铌靶材的致密化，缩短了致密化时间，提高了生产效率；进一步的，达到了粉末除气和粉末失氧的双重效果，缩短了生产周期，在提高靶材的导电性能的同时避免了在氧化铌靶材中引入杂质，保证了氧化铌靶材的纯度和均匀度，满足中频或者直流溅射工艺制备氧化铌薄膜的要求。本专利技术包括如下技术方案：本专利技术提供一种热等静压氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：以高纯度的五氧化二铌粉末为原料，所述五氧化二铌粉末经过造粒预处理后装入包套，然后对装粉后的包套进行真空热除气处理，再通过热等静压工艺压制成形，最后通过机械加工去除包套后制成成品。进一步的，所述高纯度的五氧化二铌靶材粉末为纯度大于99.99％的五氧化二铌粉末。进一步的，所述五氧化二铌粉末经过造粒预处理后装粉入包套，所述造粒预处理包括：对五氧化二铌粉末采用冷等静压压实后再破碎的方法进行造粒，其中冷等静压的压制压力为150～300MPa，保压时间为20～60min，最后过筛得到-100～+250目的五氧化二铌粉末。进一步的，所述包套的材料选自45#碳钢、304不锈钢或TA1纯钛。进一步的，在所述真空热除气处理的同时对所述五氧化二铌粉末进行失氧处理，失氧量为所述五氧化二铌粉末中总氧含量的3～5wt％。进一步的，所述真空热除气处理的最终除气温度为700～1000℃，最终真空度大于1×10-3Pa，并在该最终除气温度和最终真空度基础上保温30～300min。进一步的，将真空热除气处理后的包套进行热等静压处理，热等静压工艺为温度900～1150℃，压力80～150MPa，保温时间1～5h。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：(1)通过热等静压工艺(HIP)，实现了在较低的压制温度下氧化铌靶材的致密化，从而有效提高了靶材的致密化效率；(2)通过冷等静压(CIP)压实后再破碎的造粒预处理工艺，保证粉末的振实密度，降低了包套在热等静压时的收缩率，增加了材料利用率和生产效率；(3)在粉末真空除气工艺的同时，实现了粉末失氧处理，有效提高了生产效率，降低了生产成本，提高了氧化铌的导电性能，从而能够满足中频或者直流溅射工艺制备氧化铌薄膜的要求；(4)优化了热等静压温度等生产工艺，保证最终材料的致密度和材料组织的晶粒细小，同时实现了靶材的应力释放控制，避免靶材开裂。附图说明图1为本专利技术热等静压氧化铌靶材工艺流程示意图。具体实施方式下面就结合附图对本专利技术做进一步介绍。参见图1，为本专利技术热等静压氧化铌靶材工艺流程示意图。氧化铌靶材包套经设计加工后，进行组装和焊接处理；原料粉末经造粒预处理后，装填进处理好的包套内，对包套进行真空除气封装，然后经热等静压致密化处理后，通过机械加工制成氧化铌靶材成品。1.粉末的预处理本专利技术中氧化铌靶材的原料粉末为纯度大于99.99％的五氧化二铌粉末。为了提高粉末的振实密度，需要进行粉末预处理。采用冷等静压压实后再破碎的方法进行造粒，具体工艺为压制压力为150～300MPa，保压时间为20～60min，最后过筛得到-100～+250目的五氧化二铌粉末。经过预处理，氧化铌粉末的相对振实密度可由30％提高到50％以上，大大降低了包套在热等静压时的收缩率，增加了材料利用率和生产效率，降低了生产成本。2.真空热除气真空热除气工序是本专利技术热等静压工艺中的关键步骤。真空热除气温度偏低，吸附性气体无法抽出，会直接影响靶材最终成形和致密度。真空热除气温度过高又会增加能源消耗和生产成本。同时本专利技术中真空热除气工序还承担对五氧化二铌粉末的失氧处理的任务。本专利技术中真空热除气工艺为最终除气温度700～1000℃，最终真空度大于1×10-3Pa，在此基础上保温30～300min。失氧量为粉末中总氧含量的3～5wt％。真空热除气工序的作用主要有以下两点：(1)对包套内的粉末进行热除气以完成后续热等静压工序，实现氧化铌靶材的致密化。(2)通过真空热除气工序实现对五氧化二铌粉末的失氧处理，降低氧化铌靶材的电阻率，提高导电性。本专利技术在真空热除气工序中同时实现了粉末除气和粉末失氧的双重目的，从而为最终氧化铌靶材在热等静压时的致密化和导电性能的提高奠定了基础。3.热等静压致密化热等静压是一种特殊的粉末烧结方式，在高温高压下，粉末的活性极大的增强，能在比烧结更低的温度下完成材料的致密化过程。热等静压温度是热等静压工艺的关键参数。热等静压温度过低，无法实现氧化铌粉末的致密化。热等静压温度过高会导致氧化铌分解，而分解时产生的气体一方面会在靶材内部形成气孔降低靶材的致密度，另一方面会成为靶材的裂纹源头降低产品质量。本专利技术中选择的热等静压的工艺为压制温度900～1150℃，压力80～150MPa，保温时间1～5h，可以有效的解决上述问题。本专利技术通过热等静压工艺制备的氧化铌靶材致密度高，密度达到4.5g/cm3以上；导电性能好，电阻率为2×10-4～5×10-4Ω.cm，可以满足中频或者直流溅射工艺制备氧化铌薄膜的要求。以下将通过具体实施例更进一步地描述本专利技术，但不限于此。实施例1称取纯度为99.99％的五氧化二铌粉末进行冷等静压再破碎处理，冷等静压压力240MPa，保压时间50min，破碎后过筛得到-100～+250目的五氧化二铌粉末。将所得五氧化二铌粉末装粉进入包套内，相对振实密度52％，焊接后进行真空热除气。真空热除气工艺为最终除气温度900℃，最终真空度大于1×10-3Pa，在此基础上保温180min。失氧量为粉末中总氧含量的4wt％。将真空热除气后的包套进行热等静压致密化处理。热等静压的工艺参数为：温度1000℃，压力140MPa，保温时间3h。经过测试，氧化铌靶材的密度为4.54g/cm3，电阻率为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热等静压氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：以高纯度的五氧化二铌粉末为原料，所述五氧化二铌粉末经过造粒预处理后装入包套，然后对装粉后的包套进行真空热除气处理，再通过热等静压工艺压制成形，最后通过机械加工去除包套后制成成品。

【技术特征摘要】
1.一种热等静压氧化铌靶材的制备方法，其特征在于：以高纯度的五氧化二铌粉末为原料，所述五氧化二铌粉末经过造粒预处理后装入包套，对五氧化二铌粉末采用冷等静压压实后再破碎的方法进行造粒，其中冷等静压的压制压力为150～300MPa，保压时间为20～60min，最后过筛得到-100～+250目的五氧化二铌粉末，然后对装粉后的包套进行真空热除气处理，再通过热等静压工艺压制成形，最后通过机械加工去除包套后制成成品，所述真空热除气处理的最终除气温度为700～1000℃，最终真空度大于1×10-3Pa，并在该最终除气温度和最终真空度基础上保温30～300min...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔子振，谢飞，石刚，黄国基，赵鹏飞，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，中国运载火箭技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11