分离提取2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法技术

本发明专利技术提供了一种分离提取2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法。是以干燥的款冬花为原料，用石油醚超声提取、过滤、浓缩、高速逆流分离、硅胶柱分离，即可得到高纯度的2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮。本发明专利技术操作简单、成本较低、得率较高、对环境污染较小。该方法获得的2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮纯度大于98％，可作为化学对照品，用于款冬花药材、提取物及制剂的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
201610227269

【技术保护点】
一种分离提取2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取款冬花药材，加入液固比为2‑3ml/g的石油醚常温浸泡1‑5h，超声提取20‑100min，取提取液过滤，减压浓缩得到浸膏；(2)采用高速逆流色谱仪，溶剂系统由正己烷、甲醇、乙酸乙酯、水组成，体积比为10:5:11:3，置于分液漏斗中，上相为固定相，下相为流动相，用泵将固定相灌满分离柱，取步骤(1)所得浸膏用上相溶解，上样，泵入流动相，流速为1‑2.5ml/min，主机转速为750‑850rpm，当流动相流出时根据检测器图谱收集目标成分，减压浓缩至干燥，即2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮粗品；(3)将步骤(2)中所得2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮粗品过硅胶柱，以体积比为20‑30:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，用薄层色谱对各馏分进行检测，收集含2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮的馏分，减压浓缩，即得到2,2‑二甲基‑6‑乙酰基苯并二氢吡喃酮。

【技术特征摘要】
1.一种分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法，其特征在于，包括如下步
骤：
(1)取款冬花药材，加入液固比为2-3ml/g的石油醚常温浸泡1-5h，超声提取20-100
min，取提取液过滤，减压浓缩得到浸膏；
(2)采用高速逆流色谱仪，溶剂系统由正己烷、甲醇、乙酸乙酯、水组成，体积比为
10:5:11:3，置于分液漏斗中，上相为固定相，下相为流动相，用泵将固定相灌满分离柱，取
步骤(1)所得浸膏用上相溶解，上样，泵入流动相，流速为1-2.5ml/min，主机转速为750-850
rpm，当流动相流出时根据检测器图谱收集目标成分，减压浓缩至干燥，即2,2-二甲基-6-乙酰
基苯并二氢吡喃酮粗品；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李震宇，李静，李娟，秦雪梅，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西;14