一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品技术

本发明专利技术属于纳米复合材料光催化技术领域，特别涉及一种制备具有可见光响应的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品，其包括以下步骤：步骤一，以Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠为原料通过水热法制备Bi2O2CO3粉末；步骤二，将得到的Bi2O2CO3粉末加入去离子水中，超声分散，得到Bi2O2CO3分散液；步骤三，在Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌，使其完全溶解，再向混合溶液中加入硝酸银，室温下搅拌，沉淀物经离心、洗涤、分离处理后，干燥得到沉淀物粉末；步骤四，将沉淀物粉末高温锻烧得到AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。本发明专利技术的有益效果在于：操作简单，所需原料环保、易得，所制备的光催化材料具有高效的可见光光催化性能，能够有效降解有机污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米复合材料光催化
，特别涉及一种制备具有可见光响应的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品。
技术介绍
随着社会的飞速发展和环境的急剧恶化，解决能源短缺和环境污染问题已成为社会可持续发展的急切需要。在众多技术途径中，以太阳能为直接驱动力的光催化材料受到了密切关注。光催化材料能将低密度的太阳能有效地转化为高密度的化学能，如分解水制氢气，降解有机污染物，还原二氧化碳成化学能如甲烷。迄今为止，TiO2作为光催化剂被广泛研究，这是由于它良好光学和电学特性，无毒，化学稳定且比较廉价。但TiO2的带隙较宽，仅对紫外光响应，而这部分能量仅占整个太阳光谱的～4％。另一方面，TiO2光生载流子复合严重，量子效率偏低，也制约着其实际应用。因此，开发新型的可见光响应且高量子效率的光催化剂显得尤为迫切。Bi2O2CO3是一种新型的光催化材料，其能隙值约为3.4eV，在紫外光照射下，会产生导带电子和价带空穴，具有一定的光催化活性。但Bi2O2CO3仅对紫外光具有响应能力，因此需要采取一些方法增强其在可见光下的催化性能。2008年，Awazu等开创性地将表面等离子体共振效应用于光催化反应，开发出具有可见光响应能力的Ag/TiO2光催化材料。在此基础上，近年来研究者开发出Ag/AgX(X＝Cl,Br,I)等离子体光催化剂。为提高TiO2或ZnO这类非可见光响应的半导体光催化剂性能，研究者在其表面沉积AgCl，在光照过程中由于电子还原作用，在AgCl表面生成单质Ag,从而构建具有可见光响应能力的AgCl/TiO2或AgCl/ZnO光催化材料。鉴于此，本专利技术拟在Bi2O2CO3表面沉积AgCl，通过控制AgCl的复合量得到可见光响应且催化活性高的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。据我们所知，目前还没有关于AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品，有效的解决了Bi2O2CO3作为光催化材料只对紫外光响应的不足，从而使其具有较高的可见光催化性能。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠按摩尔比1:2～4的比例溶解到足量的去离子水中，得到混合溶液，调节混合溶液的pH值到8～10,然后将混合溶液在室温下继续搅拌0.5～1.5小时，再将混合溶液转移至水热反应釜中，在170～190℃条件下反应20～28小时，反应结束后经冷却、离心、洗涤和分离处理，再在75～85℃温度下干燥8～16小时，得到微球状的Bi2O2CO3粉体。Bi2O2CO3水热反应生成过程为：步骤二：将步骤一得到的Bi2O2CO3粉末加入到去离子水中，超声分散0.5～1小时，得到Bi2O2CO3分散液。优选的，Bi2O2CO3分散液的浓度为2g/L～6g/L。步骤三：向步骤二得到的Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌0.5～1.5小时，使十六烷基三甲基氯化铵完全溶解，再向混合溶液中加入硝酸银,搅拌2～4小时后，停止搅拌，产物经离心、洗涤和分离处理后，再在75～85℃温度下干燥8～16小时。优选的，步骤三中加入的十六烷基三甲基氯化铵的摩尔量与溶液的体积比为0.003mol/L～0.375mol/L。优选的，步骤三中向混合溶液中加入的硝酸银的摩尔量与溶液的体积比为0.0015mol/L～0.375mol/L。步骤四：将步骤三得到的产物研磨成粉末状，空气气氛下在坩埚内加热升温至250～300℃进行煅烧，并在250～300℃的温度下保温5～10分钟，得到AgCl/Bi2O2CO3的复合光催化材料。优选的，步骤四中的升温速率为2～5℃/分钟。更优选的，制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠按摩尔比1:2-4的比例加入去离子水中，用稀氨水调节混合溶液的pH值为9,然后将混合溶液在室温下继续搅拌1小时，上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，再将水热反应釜放入烘箱中，180℃下反应24小时，反应结束后经冷却、离心、洗涤、分离处理后，在80℃温度下干燥12小时，得到微球状的Bi2O2CO3粉体。步骤二：将步骤一得到的Bi2O2CO3粉末加入50mL去离子水中，超声分散0.5－1小时，使Bi2O2CO3均匀分散，得到Bi2O2CO3分散液；步骤三：向步骤二得到的Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌1小时，使其完全溶解，十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为0.003mol/L～0.375mol/L,再向混合溶液中加入一定量的硝酸银，摩尔浓度为0.0015mol/L～0.375mol/L,搅拌3小时后，停止搅拌，产物经离心、洗涤、分离处理后，在80℃温度下干燥12小时。步骤四：将步骤三得到的产物研磨成粉末状，放入氧化铝坩埚内，在空气气氛下煅烧，以2～5℃/分钟的速率升至250～300℃,并在该温度下保温5～10分钟，得到AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。本专利技术还提供了根据上述方法制备得到的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料，优选的，材料中AgCl的含量为10～90wt％，更优选的，AgCl的含量为60wt％。本专利技术的有益效果是：拓展Bi2O2CO3的可见光响应能力，提高该材料在可见光下的光催化效率。附图说明图1为本专利技术的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法的实施例一至四所制备的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料和Bi2O2CO3微球及化学沉淀法制备AgCl的X射线衍射谱图；图2为本专利技术的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法所制备的Bi2O2CO3微球(a),化学沉淀法制备AgCl(b)及实施例一中制备的60wt％AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料(c)的扫描电子显微镜照片图；图3为本专利技术的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法所制备的Bi2O2CO3微球和实施例一中制备的60wt％AgCl/Bi2O2CO3的紫外-可见漫反射吸收光谱图；图4为本专利技术的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在搅拌条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠按摩尔比1:2～4的比例溶解到足量的去离子水中，得到混合溶液，调节混合溶液的pH值到8～10,然后将混合溶液在室温下继续搅拌0.5～1.5小时，再将混合溶液转移至水热反应釜中，在170～190℃条件下反应20～28小时，反应结束后经冷却、离心、洗涤和分离处理，再在75～85℃温度下干燥8～16小时，得到微球状的Bi2O2CO3粉体；步骤二：将步骤一得到的Bi2O2CO3粉末加入到去离子水中，超声分散0.5～1小时，得到Bi2O2CO3分散液；步骤三：向步骤二得到的Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌0.5～1.5小时，使十六烷基三甲基氯化铵完全溶解，再向混合溶液中加入硝酸银,搅拌2～4小时后，停止搅拌，产物经离心、洗涤和分离处理后，再在75～85℃温度下干燥8～16小时；步骤四：将步骤三得到的产物研磨成粉末状，空气气氛下在坩埚内加热升温至250～300℃进行煅烧，升温速率为2～5℃/分钟,并在250～300℃的温度下保温5～10分钟，得到AgCl/Bi2O2CO3的复合光催化材料。...

【技术特征摘要】
1.一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，其特征在于，包括
以下步骤：
步骤一：在搅拌条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠按摩尔比1:2～4
的比例溶解到足量的去离子水中，得到混合溶液，调节混合溶液的pH值到
8～10,然后将混合溶液在室温下继续搅拌0.5～1.5小时，再将混合溶液转
移至水热反应釜中，在170～190℃条件下反应20～28小时，反应结束后经
冷却、离心、洗涤和分离处理，再在75～85℃温度下干燥8～16小时，得到
微球状的Bi2O2CO3粉体；
步骤二：将步骤一得到的Bi2O2CO3粉末加入到去离子水中，超声分散
0.5～1小时，得到Bi2O2CO3分散液；
步骤三：向步骤二得到的Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，
磁力搅拌0.5～1.5小时，使十六烷基三甲基氯化铵完全溶解，再向混合溶
液中加入硝酸银,搅拌2～4小时后，停止搅拌，产物经离心、洗涤和分离处
理后，再在75～85℃温度下干燥8～16小时；
步骤四：将步骤三得到的产物研磨成粉末状，空气气氛下在坩埚内加热
升温至250～300℃进行煅烧，升温速率为2～5℃\...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴波，任占冬，朱玉婵，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42