一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法，具体包括：将环氧树脂和热塑性树脂粉末在加热条件下混合，得到环氧树脂基体；将环氧树脂基体降温后加入固化剂混合，得到环氧树脂体系；将环氧树脂体系制备环氧树脂胶膜，涂膜温度控制在80～90℃，胶膜面密度为25～65g/m2；将环氧树脂胶膜与碳纤维在加热加压条件下含浸复合，制备碳纤维热熔预浸料；将碳纤维热熔预浸料与聚酯表面毡热压复合，热压复合温度为80～90℃；将复合后的热熔预浸料进行铺层，并将铺层好的预浸料固化成型，得到环氧树脂基复合材料，本发明专利技术通过配方设计、工艺设计及聚酯表面毡的使用使得制备得到的环氧树脂基复合材料具有优异的力学性能、韧性和综合性能，且韧性可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合材料制备方法，具体涉及一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法，属于环氧树脂基复合材料

技术介绍
环氧树脂基复合材料由于具有较好的力学性能及耐热性能被广泛应用于航空航天、汽车、造船等领域，其中一些多官能团环氧树脂，由于其交联密度高、复合材料力学性能优异被得到广泛应用。而环氧树脂基复合材料具有脆性大的缺点，复合材料在使用过程中受到冲击容易造成分层，导致复合材料失效。为了提高碳纤维复合材料的抗冲击性能，一般通过提高复合材料韧性来实现，为了提高碳纤维复合材料的抗冲击性能，在复合材料中添加热塑性树脂实现插层增韧是一种较为有效的方法，而热塑性增韧层的形式是需要研究的关键问题。目前常用的增韧方法有添加热塑性树脂、添加热塑性粒子、热塑性薄膜等方法实现层间增韧。北京航空材料研究院等单位采用热塑性薄膜、撒粉等方式实现层间增韧，北京航空材料研究院针对增韧层的实现形式开展了热塑性薄膜增韧双马、热塑性薄膜增韧环氧等研究，并取得了较好的效果，复合材料的冲击后压缩强度(CAI值)达到250MPa以上。而日本东丽公司的3900-2树脂，采用在树脂中添加热塑性粒子来实现层间增韧，具有热塑性基体在复合材料中比例可控，复合材料韧性可控等优点，但采用热塑性薄膜增韧会带来固化过程中排气苦难等工艺问题。由研究机构采用静电纺丝制备层间增韧薄膜，来实现层间增韧。但静电纺丝制备效率低，一时难以应用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法，通过配方设计、工艺设计及聚酯表面毡的使用使得制备得到的环氧树脂基复合材料具有优异的力学性能、韧性和综合性能，且韧性可控。本专利技术的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)、将环氧树脂和热塑性树脂粉末在加热条件下混合，得到环氧树脂基体，混合温度为100～130℃；其中环氧树脂和热塑性树脂粉末的质量比为95:5～70:30；(2)、将步骤(1)得到的环氧树脂基体降温至60～80℃，加入固化剂混合，得到环氧树脂体系；(3)、将步骤(2)得到的环氧树脂体系采用热熔涂膜机制备环氧树脂胶膜，涂膜温度控制在80～90℃，胶膜面密度为25～80g/m2；(4)、将步骤(3)得到的环氧树脂胶膜与碳纤维进行含浸复合，制备碳纤维热熔预浸料，所述碳纤维热熔预浸料的面密度为160～220g/m2；(5)、将步骤(4)得到的碳纤维热熔预浸料与聚酯表面毡在含浸复合机上热压复合，热压复合温度为80～90℃，含浸辊间距为300～400μm，所述聚酯表面毡的面密度为10～50g/m2；(6)、将步骤(5)得到的复合后的热熔预浸料进行铺层，并将铺层好的预浸料采用热压罐固化成型，得到环氧树脂基复合材料，其中固化压力为0.4～0.6MPa，升温速率为0.5～1℃/min，达到180～185℃后保温2～4小时。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、三官能团环氧树脂或四官能团环氧树脂。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，热塑性树脂粉末在加热条件下溶于所述环氧树脂，具体包括聚醚砜、聚芳醚砜或聚醚酰亚胺中的任意一种或组合。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，固化剂为3,3′-二氨基二苯基砜或4,4′-二氨基二苯基砜。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，步骤(2)中制备得到的环氧树脂体系的起始反应温度为120～160℃，固化温度为160～185℃，最低粘度控制在1～8Pa·s。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，步骤(4)中制备碳纤维热熔预浸料的具体方法为：采用热熔含浸机，在压辊加热的情况下，上下各放置一层环氧树脂胶膜、中间放置碳纤维，热压复合得到碳纤维热熔预浸料，压辊温度控制在100～120℃，含浸速度控制在5-8m/min。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，步骤(5)中聚酯表面毡为PEI、PPS、PET或PA聚酯表面毡，所述聚酯表面毡的面密度为：10～30g/m2。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，聚酯表面毡为英国的TFP公司的T2570系列聚酯表面毡，优选面密度为：10g/m2或20g/m2的PEI表面毡面，面密度为：10g/m2或20g/m2的PPS表面毡。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，步骤(6)中采用复合后的热熔预浸料进行铺层时，按照相同的方向进行铺层，即任意相邻两层复合后的热熔预浸料中其中一层覆盖聚酯表面毡的一面，与另一层覆盖预浸料的一面接触，确保每两层预浸料中夹一层聚酯表面毡。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，采用预浸料进行铺层制备环氧树脂基复合材料时，若仅需要局部增韧，仅在需要增韧的部分采用所述步骤(5)制备得到的复合合后的热熔预浸料进行铺层，使得任意相邻两层复合后的热熔预浸料中其中一层覆盖聚酯表面毡的一面，与另一层覆盖预浸料的一面接触，确保每两层预浸料中夹一层聚酯表面毡。在上述韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法中，步骤(5)中通过采用不同面密度的聚酯表面毡，控制制备得到的环氧树脂基复合材料的韧性。本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：(1)、本专利技术通过配方设计制备与聚酯表面毡具有较好相容性的热固性树脂体系，通过配方设计控制树脂体系的粘度，通过在环氧树脂中加入一定比例的热塑性树脂粉末调节热固性树脂的流动性，通过选择不同面密度的聚酯表面毡，控制复合材料中起增韧作用热塑性树脂层的厚度，本专利技术方法制备得到的环氧树脂基复合材料具有优异的力学性能、韧性和综合性能，且韧性可控；(2)、本专利技术通过对铺层方式的设计，对不同面密度聚酯表面毡的选择实现复合材料的局部增韧以及对复合材料韧性的控制；(3)、本专利技术通过大量研究和试验，选用PEI、PPS、PET或PA聚酯表面毡与碳纤维热熔预浸料进行热压复合，该聚酯表面毡是由长纤维经过特殊工艺制备的呈现无序叠加状态的热塑性织物，具有较大的空隙率、环氧树脂容易渗透到每根纤维周围，有利于树脂固化过程中，空气及挥发性物质的排除，同时也有利于树脂流动到热塑性纤维周围，与热塑性纤维的浸润，甚至溶解热塑性纤维，使热固性树脂和热塑性树脂之间呈现一个较本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)、将环氧树脂和热塑性树脂粉末在加热条件下混合，得到环氧树脂基体，混合温度为100～130℃；其中环氧树脂和热塑性树脂粉末的质量比为95:5～70:30；(2)、将步骤(1)得到的环氧树脂基体降温至60～80℃，加入固化剂混合，得到环氧树脂体系；(3)、将步骤(2)得到的环氧树脂体系采用热熔涂膜机制备环氧树脂胶膜，涂膜温度控制在80～90℃，胶膜面密度为25～80g/m2；(4)、将步骤(3)得到的环氧树脂胶膜与碳纤维进行含浸复合，制备碳纤维热熔预浸料，所述碳纤维热熔预浸料的面密度为160～220g/m2；(5)、将步骤(4)得到的碳纤维热熔预浸料与聚酯表面毡在含浸复合机上热压复合，热压复合温度为80～90℃，含浸辊间距为300～400μm，所述聚酯表面毡的面密度为10～50g/m2；(6)、将步骤(5)得到的复合后的热熔预浸料进行铺层，并将铺层好的预浸料采用热压罐固化成型，得到环氧树脂基复合材料，其中固化压力为0.4～0.6MPa，升温速率为0.5～1℃/min，达到180～185℃后保温2～4小时。

【技术特征摘要】
1.一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：包
括如下步骤：
(1)、将环氧树脂和热塑性树脂粉末在加热条件下混合，得到环氧树脂
基体，混合温度为100～130℃；其中环氧树脂和热塑性树脂粉末的质量比
为95:5～70:30；
(2)、将步骤(1)得到的环氧树脂基体降温至60～80℃，加入固化剂混
合，得到环氧树脂体系；
(3)、将步骤(2)得到的环氧树脂体系采用热熔涂膜机制备环氧树脂胶
膜，涂膜温度控制在80～90℃，胶膜面密度为25～80g/m2；
(4)、将步骤(3)得到的环氧树脂胶膜与碳纤维进行含浸复合，制备碳
纤维热熔预浸料，所述碳纤维热熔预浸料的面密度为160～220g/m2；
(5)、将步骤(4)得到的碳纤维热熔预浸料与聚酯表面毡在含浸复合机
上热压复合，热压复合温度为80～90℃，含浸辊间距为300～400μm，所
述聚酯表面毡的面密度为10～50g/m2；
(6)、将步骤(5)得到的复合后的热熔预浸料进行铺层，并将铺层好的
预浸料采用热压罐固化成型，得到环氧树脂基复合材料，其中固化压力为
0.4～0.6MPa，升温速率为0.5～1℃/min，达到180～185℃后保温2～4小
时。
2.根据权利要求1所述的一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备
方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树
脂、三官能团环氧树脂或四官能团环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备
方法，其特征在于：所述热塑性树脂粉末在加热条件下溶于所述环氧树脂，
具体包括聚醚砜、聚芳醚砜或聚醚酰亚胺中的任意一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备

\t方法，其特征在于：所述固化剂为3,3′-二氨基二苯基砜或4,4′-二氨基
二苯基砜。
5.根据权利要求1所述的一种韧性可控的环氧树脂基复合材料的制备
方法，其特征在于：所述步骤(2)中制备得到的环氧树脂体系的起始反应
温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：栾贻浩，蒋文革，凌辉，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，中国运载火箭技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11