一种液晶聚酯组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种液晶聚酯组合物，基于液晶聚酯组合物的总重量，金属钛元素的重量含量为1ppm‑800ppm。所述金属钛元素的重量含量的测试方法：将液晶聚酯组合物在120℃干燥4小时，取1g待处理样品，加入硝酸和双氧水，加热2小时，期间不断加入硝酸和双氧水；样品的消解完成后，取消解后的试样，采用Agilent公司型号为720ES的全自动电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析样品中金属钛元素的重量含量。本发明专利技术通过选用在液晶聚酯组合物配方中添加金属钛元素的重量含量基于液晶聚酯组合物的总重量为1ppm‑800ppm时，得到的液晶聚酯组合物的拉伸强度提高明显，且高温耐热稳定性得到意想不到的显著改善。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子材料领域，特别涉及一种液晶聚酯组合物。
技术介绍
液晶聚酯（LCP）作为一种特种工程类材料，与通用树脂相比，具有较高的熔点和高耐热稳定性，然而液晶聚酯仍然存在着在高温下加工时热分解或因受外力热剪切而分子链断链，导致各方面性能下降的现象。为了改善液晶聚酯的耐热稳定性，本领域专业人员做了许多尝试。US5397502公开了一种耐热稳定性改善的液晶聚合物组合物，组合物包含15~3000ppm的碱金属或50~3000ppm的镁或钙；液晶聚合物含有对羟基苯甲酸、对苯二酚、联苯二酚、对苯二甲酸、2，6-萘二甲酸和联苯二甲酸重复单元。金属物质的引入提高了组合物的熔点及热变形温度，使耐热性得到改善。然而专利中提到使液晶聚合物与功能性化合物在高温下接触并持续足够长的时间使得其熔体粘度下降至少10%。本领域专业技术人员所公知，液晶树脂长时间在高于其熔融温度下处理，由于热分解会会导致熔体粘度和分子量的降低，由此带来的还有力学性能的下降，以及副反应的发生，这可能会增大树脂起泡的风险。CN1234749公开了一种液晶聚酯树脂，其中含有4-羟基间苯二甲酸和/或水杨酸而来的重复单元作为共聚成分，而且含有10~5000ppm的碱金属化合物，并称树脂的着色性优良、耐热性高，且机械性好。该专利技术主要侧重液晶聚酯着色度和冲击性能的改善，并未在实施例或专利中其它部分阐明耐热性能是否有变化。且该专利并未说明专利技术是否适用于液晶>聚酯组合物。US6755991公开了一种液晶聚酯组合物，包含至少一种芳族二羧酸，至少一种含萘环羧酸以及1~1000ppm至少一种碱金属和0~3000ppm至少一种过渡金属。该专利技术制备的液晶聚酯组合物具有改进的白度和冲击强度，并未提及高温耐热稳定性是否变化。到目前为止，关于在液晶聚酯组合物中添加金属钛元素对所述液晶聚酯组合物拉伸强度以及高温耐热稳定性的影响未见报道。本专利技术人经过大量实验惊讶地发现，选用在液晶聚酯组合物配方中添加金属钛元素的重量含量基于液晶聚酯组合物的总重量为1ppm-800ppm时，得到的液晶聚酯组合物的拉伸强度提高明显，且高温耐热稳定性得到意想不到的显著改善。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种拉伸强度提高明显，且高温耐热稳定性得到显著改善的液晶聚酯组合物。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种液晶聚酯组合物，基于液晶聚酯组合物的总重量，金属钛元素的重量含量为1ppm-800ppm。优选地，基于液晶聚酯组合物的总重量，金属钛元素的重量含量优选为5ppm-500ppm，更优选为10ppm-300ppm。其中，金属钛元素的重量含量的测试方法：将液晶聚酯组合物在120℃干燥4小时，取1g待处理样品，加入硝酸和双氧水，加热2小时，期间不断加入硝酸和双氧水；样品的消解完成后，取消解后的试样，采用Agilent公司型号为720ES的全自动电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析样品中金属钛元素的重量含量。目前尚未有文献报道在液晶聚酯组合物中引入金属钛元素对组合物性能的影响，本专利技术意外发现在液晶聚酯组合物中引入适量的钛元素，液晶聚酯组合物拉伸强度提高明显，且在高温环境下显现出惊人的耐热稳定性。而当液晶聚酯组合物中金属钛元素的重量含量超过特定值时，液晶组合物含有较高金属残留物质，势必会影响其作为电子电器类零部件的介电性能，大大缩小其使用范围，且流动性会出现显著的下降。金属钛元素的引入通常是通过添加含钛化合物来实现的，含钛化合物可以选自钛酸钡、钛酸铁（II）、钛酸铝、钛酸锂、钛酸锌、偏钛酸钠盐、氧化钛（II）、氧化钛（IV）、硅氧化钛、碳化钛（IV）、二硫化钛、六氟钛酸铵、十二氯三钛铝、四氟化钛、氟化钛(III)、碳氮化钛、草酸氧钛铵一水合物等无机化合物，也可以选乙醇钛、氧钛酞菁、聚钛酸丁酯、2-乙基-1-己醇钛、三氯一茂钛、乙酰丙酮氧钛(IV)、双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯、双(环戊二烯基)二氯化钛(IV)、叔丁醇钛、四(二甲基胺基)钛(IV)、四异丙醇钛、四甲醇钛(IV)、正丙醇钛、三异丙氧基氯化钛、二氯二茚基钛、钛酸四丁酯、四(乙基甲基胺基)钛(IV)、四(二乙基胺基)钛(IV)等有机化合物。本专利技术所指出的金属钛元素的来源不仅限于上述举例，无论使用哪种形式的含钛化合物，都能够使用原子发射光谱法检测到。金属钛元素的重量含量是以金属钛元素本身而不是以添加金属钛元素的含钛化合物为基准的。以ppm表示的金属钛元素的重量含量是以液晶聚酯组合物的总重量为基准计算的。本专利技术的液晶聚酯组合物还可以包括金属钠元素，基于液晶聚酯组合物的总重量，金属钠元素的重量含量为1ppm-800ppm，优选为10ppm-500ppm。其中，金属钠元素的重量含量的测试方法：将液晶聚酯组合物在120℃干燥4小时，取1g待处理样品，加入硝酸和双氧水，加热2小时，期间不断加入硝酸和双氧水；样品的消解完成后，取消解后的试样，采用Agilent公司型号为720ES的全自动电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析样品中金属钠元素的重量含量。金属钠元素的引入通常是通过添加含钠化合物来实现的，含钠化合物可以选自D-乳酸钠、L-乳酸钠、乙酸钠、亚硫酸钠、氧化钠、氨基钠、硝酸钠、硫化钠、硫酸钠、磷酸钠、草酸钠、酒石酸钠二元二水合物、亚氯酸钠、亚硒酸钠、偏硅酸钠、偏重亚硫酸钠、六氟硅酸钠、双乙酸钠等无机化合物，也可以是丙烯酸钠、乙炔钠、乙醇钠、柠檬酸钠、油酸钠、水杨酸钠、甲醇钠、联苯钠、苯酚钠、1-丁烷磺酸钠、1-丙烷硫醇钠、1-十二烷磺酸钠、1-壬烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-癸烷磺酸钠、2-丙烷硫醇钠、2-萘磺酸钠、丁二酸二钠、丁二酸钠、丙酮酸钠、丙酸钠、二甲苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、叔丁醇钠等有机化合物。本专利技术所指出的金属钠元素的来源不仅限于上述举例，无论使用哪种形式的含钠化合物，都能够使用原子发射光谱法检测到。金属钠元素的重量含量是以金属钠元素本身而不是以添加金属钠元素的含钠化合物为基准的。以ppm表示的金属钠元素的重量含量是以液晶聚酯组合物的总重量为基准计算的。其中，所述液晶聚酯组合物，按重量份计，包括如下组分：液晶聚酯100份；填充剂5份-100份。其中，所述液晶聚酯组合物的熔点为150℃-400℃；所述熔点的测试方法为：通过NETZSCH公司DSC200F3型差示扫描量热仪DSC，在从室温开始以20℃/分钟的升温条件测试，观测到吸热峰温度Tm1后，在比Tm1高20℃的温度下保持5分钟，然后在20℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液晶聚酯组合物，其特征在于，基于液晶聚酯组合物的总重量，金属钛元素的重量含量为1ppm‑800ppm。

【技术特征摘要】
1.一种液晶聚酯组合物，其特征在于，基于液晶聚酯组合物的总重量，金属钛元素的重
量含量为1ppm-800ppm。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，金属钛元素的重量含量的测试
方法：将液晶聚酯组合物在120℃干燥4小时，取1g待处理样品，加入硝酸和双氧水，加热2小
时，期间不断加入硝酸和双氧水；样品的消解完成后，取消解后的试样，采用Agilent公司型
号为720ES的全自动电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析样品中金属钛元素的重量含
量。
3.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，基于液晶聚酯组合物的总重
量，金属钛元素的重量含量优选为5ppm-500ppm，更优选为10ppm-300ppm。
4.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，还包括金属钠元素，基于液晶
聚酯组合物的总重量，金属钠元素的重量含量为1ppm-800ppm，优选为10ppm-500ppm。
5.根据权利要求4所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，金属钠元素的重量含量的测试
方法：将液晶聚酯组合物在120℃干燥4小时，取1g待处理样品，加入硝酸和双氧水，加热2小
时，期间不断加入硝酸和双氧水；样品的消解完成后，取消解后的试样，采用Agilent公司型
号为720ES的全自动电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析样品中金属钠元素的重量含
量。
6.根据权利要求1-5任一项所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述液晶聚酯组合
物，按重量份计，包括如下组分：
液晶聚酯100份；
填充剂5份-100份。
7.根据权利要求6所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述液晶聚酯组合物的熔点为
150℃-400℃；所述熔点的测试方法为：通过NETZSCH公司DSC200F3型差示扫描量热仪
DSC，在从室温开始以20℃/分钟的升温条件测试，观测到吸热峰温度Tm1后，在比Tm1高20℃
的温度下保持5分钟，然后在20℃/分钟的降温条件下冷却至室温，然后再次以20℃/分钟的
升温条件进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：李闻达，肖中鹏，孙华伟，曹民，罗德彬，许柏荣，周广亮，姜苏俊，曾祥斌，黄险波，
申请(专利权)人：珠海万通特种工程塑料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44