一种可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低温吸附CO2并可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法。该方法是：依次将结构调节剂聚苯乙烯磺酸钠(PSS)、氯化铝或硫酸铝和醋酸钾溶解在蒸馏水中，充分搅拌均匀后将混合溶液转移至水热釜中进行水热处理，水热产物依次经自然冷却、离心分离、洗涤、真空干燥和焙烧后，制得包括棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、纤维状微米级粒子和六方圆柱状微米级粒子在内的分级纳米结构氧化铝，其在室温下对CO2具有较好的循环再生吸附性能。该方法具有原料廉价、制备工艺简单、反应条件温和、产物形貌多样和对主要的温室气体CO2吸附性能优异等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化学品氧化铝的制备和应用领域，具体地说是一种低温吸附CO2并可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法。
技术介绍
随着世界人口和能源消耗的快速增长，大量排放的CO2破坏了区域生态环境系统中的碳平衡，从而引发全球变暖，减少CO2的排放量是应对温室效应的关键所在。无论是将CO2作为原料循环利用还是埋藏，其富集过程都很有必要，但该过程耗资巨大，因此，通过各种方法高效、经济地降低大气中CO2的浓度已成为当前的研究热点之一。迄今CO2的捕获、分离的方法主要有溶剂吸收法、吸附法、膜分离法和低温蒸馏法等，其中，吸附法具有工艺操作简单、流程短、投资少、操作灵活等优点，因而显示出广阔的应用前景。分级纳米氧化铝具有丰富的孔结构、较高的比表面积和良好的热稳定性等优良特性，使得其在催化和吸附等领域应用广泛。已报道的制备分级纳米氧化铝的方法主要通过添加各种结构调节剂对产物的形貌和结构进行调控。例如，CN104229840A公开了一种水热制备三维片状聚集体形貌薄水铝酸石(也称勃姆石)超细粉体的方法，该方法以硝酸铝和尿素为原料，以两亲嵌段共聚物苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯为结构调节剂。CN104445318A公开了一种海胆球状羟基氧化铝球的制备方法，该方法以巯基羧酸为诱导剂，通过一步溶剂热法制得。但上述方法均没有进一步制得焙烧产物，且没有提及产物的应用性能。CN102294220A公开一种形貌多样的分等级介孔γ-Al2O3结构吸附剂的制备方法。该方法以硫脲为沉淀剂，通过水热法制得，所制备的介孔γ-Al2O3对CO2吸附量达0.51mmol/L。显然，上述方法制备氧化铝对CO2吸附量有待进一步的提高。目前，已有PSS调控晶体形态结构的相关报道。例如，以PSS为结构调节剂对CaCO3[LeiM,TangWH,CaoLZ,etal.J.Crystal.Growth.,2006,294:358-366.]和ZnO晶体[YuJG,LiC,LiuSW.J.ColloidInterf.Sci.,2008,326:433-438.]的形貌等物理化学性质进行调控的报道，但以PSS作为结构调节剂制备具有分级结构氧化铝的相关研究还鲜有报导。综上，以结构调节剂PSS辅助水热法制备形貌多样的分级纳米氧化铝，进而与其对CO2的吸附性能关联并进行循环再生具有重要的现实价值和科学意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种制备方法简便、条件相对温和的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法，所制备的氧化铝对CO2有良好的循环再生吸附性能。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案：本专利技术提供的可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在室温、中等强度搅拌条件下，依次将结构调节剂、0.01mol的氯化铝或硫酸铝和沉淀剂溶解于70ml蒸馏水中，形成混合均匀的透明溶液；(2)将透明溶液转移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中进行水热反应，得水热产物；(3)水热产物经自然冷却至室温、离心分离后，先用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇分散洗涤一次并离心，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃的空气气氛下焙烧4h后，得到所述的分级纳米氧化铝吸附剂。所述的结构调节剂为PSS。所述的结构调节剂的质量浓度为2～6g/L。所述的沉淀剂为醋酸钾。所述的沉淀剂醋酸钾的加入量为2.45g。所述的水热反应的工艺参数为：水热温度180℃，水热时间24h。所述的分级纳米氧化铝吸附剂的形貌表现为棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、纤维状微米级粒子或六方圆柱状微米级粒子。本专利技术提供的上述方法制备的可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂，其用途是：该吸附剂用于CO2的吸附、分离和富集领域。该吸附剂用于吸附CO2后，通过150℃的真空干燥使CO2脱附，脱附CO2再生后循环使用。本专利技术与现有技术相比，具有以下主要的优点：(1)采用聚阴离子电解质结构调节剂PSS辅助水热法，实现形貌多样的分级纳米氧化铝的可控制备。(2)所采用的原料廉价、工艺简单、水热条件温和，所制备的分级纳米氧化铝对CO2具有较好的吸附性能。(3)所制备的分级纳米氧化铝具有较好的再生循环使用能力，经过6次连续吸附循环再生，仍保持较高的吸附量。附图说明图1-5为实施例1-5所制备的分级纳米氧化铝的扫描电镜(SEM)图片。图6为实施例1-5所制备的分级纳米氧化铝在室温下的CO2吸附等温线。图7为循环再生次数对实施例4所制备的分级纳米氧化铝在室温下CO2吸附量的影响。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明，这些实施例仅仅是对本专利技术较佳实施方式的描述，但并不限定本专利技术。实施例1首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将2.4143gAlCl3·6H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的蒸馏水中，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，得到的样品表现为微米级不规则块状粒子(见图1)。该样品在室温下对CO2的最大吸附量为0.27mmol/g(见图6中曲线A1)实施例2首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将2.4143gAlCl3·6H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的PSS溶液中(质量浓度为2g/L)，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，得到的样品表现为棒状团簇体微米级粒子的分级纳米氧化铝(见图2)。该样品在室温下对CO2的最大吸附量为0.45mmol/g(见图6中曲线A2)实施例3首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将2.4143gAlCl3·6H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的PSS溶液中(质量浓度为4g/L)，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在室温、中等强度搅拌条件下，依次将结构调节剂、0.01mol的氯化铝或硫酸铝和沉淀剂溶解于70ml蒸馏水中，形成混合均匀的透明溶液；(2)将透明溶液转移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中进行水热反应，得水热产物；(3)水热产物经自然冷却至室温、离心分离后，先用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇分散洗涤一次并离心，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃的空气气氛下焙烧4h后，得到所述的分级纳米氧化铝吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在室温、中等强度搅拌条件下，依次将结构调节剂、0.01mol的氯化铝或硫酸
铝和沉淀剂溶解于70ml蒸馏水中，形成混合均匀的透明溶液；
(2)将透明溶液转移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中进行水热反应，得水热产物；
(3)水热产物经自然冷却至室温、离心分离后，先用蒸馏水洗涤至中性，然后用无
水乙醇分散洗涤一次并离心，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃的空
气气氛下焙烧4h后，得到所述的分级纳米氧化铝吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的结构调节剂为PSS。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的结构调节剂，其质量浓度为
2～6g/L。
4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡卫权，王文旋，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42