一种核桃含油含水率的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种低场核磁共振技术测定核桃含油含水率的方法。其操作步骤主要包括：1.准备样品并称重；2.采用低场核磁共振技术快速测定样品的弛豫信号；3.测定样品含水率；4.提取样品的油脂及测定样品含油率；5.分析和处理数据。将核桃样品的横向弛豫数据和实际测定的含油含水率的值共同结合偏最小二乘回归分析法进行分析，得到核桃含油含水率的回归方程，建立含油含水率测试数据库；利用建立的数据库对未知的核桃样品进行品质检测，实现核桃含油含水率的快速预测。本发明专利技术操作简便、效果良好，可以实现预测核桃含油含水率的快速检测，适用核桃的品质优选领域，为核桃品质检测工作奠定基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于核桃品质检测领域，具体是涉及一种利用低场核磁共振技术测定核桃含油含水率的方法。
技术介绍
核桃又名胡桃，乃世界四大干果之首，核桃不仅有食用价值，而且有药用价值(文献1：DeterminationofSterolandFattyAcidCompositions,OxidativeStability,andNutritionalValueofSixWalnut(JuglansregiaL.)CultivarsGrowninPortugal[J].J.Agric.FoodChem.2003:51,7698-7702)。核桃价格一直居高不下，还呈稳步上升趋势。因此，核桃的品质已成为人们关心的一个重点。核桃的品质主要通过核桃的含油含水率来评估。关于核桃的含油含水率的快速检测的研究目前并未发现。但有对其他食品的含油含水率测定的研究目前有不断的进展(文献2：RapidDeterminationofWaterandOilContentinInstantNoodlesbyFourierTransformNear-InfraredReflectanceSpectroscopy[J].FoodSci.Technol.Res.2013:19(3),393-398)。这种方法虽然能够在一定程度上测定核桃含油含水率，但对样品的损坏性大，不能保证样品的完整性，有一定的局限性。因此，迫切需要一种快速无损检测核桃的含油含水率的方法。近几年，核磁共振作为一种重要的现代分析手段已广泛应用于各领域。根据核磁共振原理，采用特定的脉冲序列对样品中具有固定磁矩的原子核进行激发，产生弛豫信号，该弛豫信号强度与被测样品中所含核自旋数目成正比，信号衰减过程与被测物质的成分结构密切相关。通过数学方法对弛豫信号进行反演分析，可获得其他手段难以得到的各种成分和微观结构信息，从而达到检测目的(文献4：周航,李泽荣,李保国.核磁共振技术在食品品质分析中的研究进展[J].农产品加工,2009:3,47-49.)。然而迄今为止，未见有利用低场核磁共振技术测定核桃含油含水率的报道。与传统测定核桃含油含水率的方法相比，核磁共振技术能够保持样品的完整性；操作方法简单快速，测量结果准确，重现性好。因此，核磁共振技术是一种非常有潜力的用于核桃含油含水率测定的新技术(文献5：Influenceoflipidtypeonwaterandfatmobilityinfermentedsausagesstudiedbylow-fieldNMR[J].MeatScience，2014:96,617–622)。本专利技术充分意识到核桃品质鉴别的重要性，利用低场核磁共振技术在核桃品质检测的优势，不仅能大大提高检测速度与准确性，同时可能实现无损、实时、快速在线检测。
技术实现思路
本专利技术的目的，在于提供一种无损、实时、快速测定核桃含油含水率的方法。本方案所采取的技术方案如下：一种核桃含油含水率的测定方法，其特征在于：该方法包括以下操作步骤：(1)样品准备并称重:随机选取核桃样品，并用电子天平进行称重；(2)测定样品CPMG信号：采用低场核磁共振技术快速测定核桃样品的CPMG信号；(3)测定样品含水率：利用电热鼓风干燥箱烘干核桃样品至恒重,测定含水率；(4)提取核桃样品的油脂和测定含油率：利用索氏提取法提取核桃样品的油脂，测定含油率；(5)分析和处理数据：采用化学计量学方法处理步骤(2)中获得的CMPG数据，建立基于低场核磁共振数据，结合实测的核桃含油含水率，得到核桃含油含水率的回归方程，建立含油含水率测试数据库；利用建立的数据库，通过对未知样品测定其CMPG数据，代入回归曲线方程，实现未知核桃样品含油含水率的快速测定。优选地，步骤(2)所述测定样品的CPMG谱图参数：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw:5000ms，模拟增益RG1:[-3.0到40，均为整数]，数字增益DRG1:[0到7，均为整数]，前置放大增益PRG:[0到3]，重复采样次数NS:4，回波个数NECH:5000，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms进行核磁共振信号采集。优选地，步骤(5)所述化学计量学方法采用偏最小二乘回归方法。优选地，步骤(1)随机选取8个核桃作为一个实验组。更具体地，本专利技术的技术方案及实施步骤如下：(1)样品准备并称重:从市场购买不同产地核桃，每个产地随机抽取8个核桃样品，并用电子天平进行称重，精确到0.001g；(2)核桃样品CPMG信号测定：采用低场核磁共振技术快速测定核桃样品的CPMG信号，CPMG参数：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw:5000ms，模拟增益RG1:[15]，数字增益DRG1:[3]，前置放大增益PRG:[1]，重复采样次数NS:4，回波个数NECH:5000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.100ms进行核磁共振信号采集。(3)测定核桃样品含水率：样品放入电热鼓风干燥箱内，105℃烘至恒重，误差≤±5mg。(4)提取核桃样品的油脂和测定含油率：利用索氏提取器提取样品的油脂，首先用手将核桃样品剥壳；然后在研钵中研磨核桃仁，研磨成粉末；最后利用索氏提取器在90℃的石油醚中回流提取10h，提取核桃油脂，计算核桃含油率。(5)分析和处理数据：采用偏最小二乘回归化学计量学方法处理步骤(2)中获得的CMPG数据，建立基于低场核磁共振数据，结合实测的核桃含油含水率，得到核桃含油含水率的回归方程，建立含油含水率测试数据库；利用建立的数据库，通过对未知样品测定其CMPG数据，代入回归曲线方程，实现未知核桃样品含油含水率的快速测定。本专利技术的优益性在于：本专利技术的方法没有复杂的样品前处理过程，可在几分钟内实现核桃含油含水率的快速检测和分析，从而对核桃的品质快速的鉴定，为消费者提供质量保证。与传统的方法相比，本专利技术方法不仅提高了检测速度，而且检测的准确性也大大提高。附图说明：图1是三种核桃的CPMG衰减曲线谱图；图2是检测三种核桃的T2数据谱图；图3是校准集中核桃含油含水率的残余方差因子数；图4是校准和验证集核桃含水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种核桃含油含水率测定的方法，其特征在于：所述的方法包括以下操作步骤：(1)样品准备并称重:随机选取核桃样品，并用电子天平进行称重；(2)测定样品CPMG信号：采用低场核磁共振技术快速测定核桃样品的CPMG信号；(3)测定样品含水率：利用电热鼓风干燥箱测定样品的含水率；(4)提取样品的油脂和含油率：利用索氏提取法提取样品的油脂；(5)分析和处理数据：采用化学计量学方法处理步骤(2)中获得的CMPG数据，建立基于低场核磁共振数据，结合实测的核桃含油含水率，得到核桃含油含水率的回归方程，建立含油含水率测试数据库；利用建立的数据库，通过对未知样品测定其CMPG数据，代入回归曲线方程，实现未知核桃样品含油含水率的快速测定。

【技术特征摘要】
1.一种核桃含油含水率测定的方法，其特征在于：所述的方法包
括以下操作步骤：
(1)样品准备并称重:随机选取核桃样品，并用电子天平进行称
重；
(2)测定样品CPMG信号：采用低场核磁共振技术快速测定核
桃样品的CPMG信号；
(3)测定样品含水率：利用电热鼓风干燥箱测定样品的含水率；
(4)提取样品的油脂和含油率：利用索氏提取法提取样品的油
脂；
(5)分析和处理数据：采用化学计量学方法处理步骤(2)中获
得的CMPG数据，建立基于低场核磁共振数据，结合实测的核桃含
油含水率，得到核桃含油含水率的回归方程，建立含油含水率测试数
据库；利用建立的数据库，通过对未知样品测定其CMPG数据，代
入回归曲线方程，实现未知核桃样品含油含水率的快速测定。
2.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭明乾，王晓玲，马小军，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21