磁响应光子流体的常压合成方法技术

本发明专利技术提供的磁响应光子流体的常压合成方法，是一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，该方法包括Fe3O4粒子常压环境下的制备、Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子磁流体的制备步骤。本发明专利技术提高了实验的安全性，降低了实验成本，避免了高压反应带来的风险，所合成的磁响应光子晶体流体可以对永磁体磁场形状进行表征，响应时间约为1～2s，从而使得该方法更适用于普遍性推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光子晶体，具体涉及一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法。
技术介绍
光子晶体(PhotonicCrystals)是一种由不同折射率的介质周期性排列所组成的人工光学微结构。在1987年光子晶体被Yablonovitch和John等分别独立提出，由于其具有较窄的光子带隙，从而受到了广泛的关注，并在较短时期取得了快速的发展。目前各个国家的研究团队对光子晶体进行了深入的研究，光子晶体产品被广泛应用于生物化学探测及光学组件等领域。磁流体(Magneticfluids)是铁磁性或亚铁磁性的微粒高度弥散于液态载液中，而构成的一种高稳定的胶体溶液。磁流体同时具有固体的磁性和液体的流动性。磁流体中的微粒尺寸在10～100nm之间，是单畴或近单畴，具有自发磁化的特性，故磁性液体呈现超顺磁性。但由于磁流体的粒子大都在纳米级，具有很高的比表面积，很容易聚集和沉降，造成了磁流体的不稳定，大大限制了磁流体的应用，所以很有必要对磁流体的稳定性因素进行研究以提高磁流体的稳定性。为了提高磁流体的稳定性，通常用表面活性剂对磁性颗粒进行表面处理，以降低磁性颗粒的表面能，从而阻止因磁性颗粒的互相接近而引起颗粒在载液中聚集和沉降，使磁流体具有良好的稳定性。另外，磁性纳米材料具有的靶向性这一特性，可以使得磁流体在精密仪器探测，药物输送上具有很好的前景。磁流体的光子晶体兼具了光子晶体的光学特性和磁性材料的靶向性及响应性。在磁性纳米材料Fe3O4粒子的制备方法中，各个国家的研究团队都提出了各自的制备方法。经查阅文献得知在Fe3O4粒子的制备方法中以水热法为例，但由水热法需要在高温(130℃～250℃)，高压(0.3MPa～4MPa)条件下反应完成。需要使用耐高温高压水热反应釜。高压下的条件加大了实验的危险性，并且水热反应釜使用后难以清理。本专利技术提供了一种在常压下反应的合成方法，脱离了耐高压反应仪器的限制，提高了实验的安全性，并且合成的磁响应光子晶体流体可以对永磁体磁场形状进行表征。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种磁响应光子流体的常压合成方法，该方法可以快速合成对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案：本专利技术提供的磁响应光子流体的常压合成方法，是一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，包括以下步骤：(1)Fe3O4粒子常压环境下的制备：由无水FeCl3与聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐钠盐、无水乙酸钠、NaOH、乙二醇和微量H2O原料在高温常压条件下化学还原后，得到Fe3O4粒子；(2)Fe3O4SiO2复合纳米粒子的制备：以Fe3O4粒子为种子，经法利用氨水催化正硅酸乙酯水解，缩合，在Fe3O4粒子表面包覆SiO2，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子；(3)Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体的制备：取Fe3O4SiO2复合纳米粒子与聚乙二醇-400共混搅拌，得到磁响应光子流体。本专利技术利用常压反应器，在200℃条件下对原料进行化学还原反应，得到Fe3O4粒子。所述的原料，其质量配比为，无水FeCl3：聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐：无水乙酸钠：NaOH：乙二醇：微量H2O＝0.65:1:3:1.2:40:(0.1～0.15)。所述法为现有技术，主要是。本专利技术可以采用以下方法制备Fe3O4SiO2复合纳米粒子：1.取3mlFe3O4水溶液、20ml无水乙醇和1ml质量分数为25％的氨水放入三口烧瓶中，然后将其放在磁力搅拌器中进行搅拌；2.用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min；3.反应结束后，将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后，再将该烧杯放置在一块强磁性磁体上，使溶液中的磁性粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部，倒出上清液；4.往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤，再放入超声波清洗器超声振荡2min；5.重复上述的沉淀方法，倒出上清液，然后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液；6.将Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液放在60℃烘箱中干燥12小时，得到所述的Fe3O4SiO2复合纳米粒子。上述步骤(1)中，是在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌。上述步骤(1)中，所述的正硅酸乙酯的密度为0.93g/ml。本专利技术可以采用以下方法制备Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体：取Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，将试管放置在一块强磁性磁体上，使溶液中的磁性粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部，倒出上清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到所述Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体。本专利技术合成Fe3O4粒子方法与目前现有的合成Fe3O4方法相比较，其优点在于：其一，采用一步一锅法简单易行，无需通氮气作保护气，反应时间适中，脱离了耐高压反应仪器—水热釜的限制，提高了实验的安全性，并且合成的磁响应光子晶体流体可以对不规则形状永磁体磁场进行表征。其二，本合成方法在常压下反应，可以利用常压反容器，在200℃条件下进行高温反应，避免了高压反应带来的风险。其三，不使用水热釜，只利用普通玻璃容器就可完成反应并且反应仪器易于洗涤可以重复使用，不仅避免了使用水热釜时因四氟乙烯内衬污染而导致实验难以重复的情况，又降低了设备成本，实验成本约为之前1/10，使得该方法更适用于普遍性推广。其四，由于在Fe3O4粒子表面包覆了一层SiO2，从而降低了Fe3O4粒子的零电点和屏蔽磁偶极子的相互作用，使粒子具有化学稳定性，提高了Fe3O4粒子在极性有机物溶液中的分散性，并且合成的磁响应光子流体能够在磁场作用下快速的作出响应时间约为1～2s，为之后的磁体的磁场形状模拟表征奠定了基础。其五，由于使用无结晶水的FeCl3可以实现通过控制加入微量水的量来控制光子晶体的反射光波长范围，从而克服了目前Fe3O4粒子合成方法要使用FeCl3·6H2O所带来的弊病。附图说明图1是Fe3O4粒子电镜扫描图像。图2是加入水量为75μl时光子晶体流体反射光谱。图3是加入水量为100μl时光子晶体流体反射光谱。图4是加入水量为125μl时光子晶体流体反射光谱。图5是加入水量为150本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁响应光子流体的常压合成方法，其特征是一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，包括以下步骤：(1)Fe3O4粒子常压环境下的制备：由无水FeCl3与聚4‑苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐、无水乙酸钠、NaOH、乙二醇和微量H2O原料在高温常压条件下化学还原后，得到Fe3O4粒子；(2)Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备：以Fe3O4粒子为种子，经法利用氨水催化正硅酸乙酯水解，缩合，在Fe3O4粒子表面包覆SiO2，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子；(3)Fe3O4@SiO2复合纳米粒子磁流体的制备：取Fe3O4@SiO2复合纳米粒子与聚乙二醇‑400共混搅拌，得到磁响应光子流体。

【技术特征摘要】
1.一种磁响应光子流体的常压合成方法，其特征是一种可以快速对永磁体的磁场形
状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，包括以下步骤：
(1)Fe3O4粒子常压环境下的制备：
由无水FeCl3与聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐、无水乙酸钠、NaOH、乙二醇和微
量H2O原料在高温常压条件下化学还原后，得到Fe3O4粒子；
(2)Fe3O4SiO2复合纳米粒子的制备：
以Fe3O4粒子为种子，经法利用氨水催化正硅酸乙酯水解，缩合，在Fe3O4粒子表面包覆SiO2，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子；
(3)Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体的制备：
取Fe3O4SiO2复合纳米粒子与聚乙二醇-400共混搅拌，得到磁响应光子流体。
2.根据权利要求1所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征是利用常压反应器，
在200℃条件下对原料进行化学还原反应，得到Fe3O4粒子。
3.根据权利要求1所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征在于所述的原料，
其质量配比为，无水FeCl3：聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐：无水乙酸钠：NaOH：乙二
醇：微量H2O＝0.65:1:3:1.2:40:(0.1～0.15)。
4.根据权利要求1所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征是采用以下方法
制备Fe3O4SiO2复合纳米粒子：
(1)取3mlFe3O4水溶液、20ml无水乙醇和1ml质量分数为25％的氨水放入三口烧
瓶中，然后将其放在磁力搅拌器中进行搅拌；
(2)用微量进样器缓慢滴加100ul正硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超灿，张超沌，董一笑，文斌，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42