【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品卫生、农产品安全检测领域，特别涉及一种用于叶菜类蔬菜中544种农药残留的侦测方法。
技术介绍
早在1976年世界卫生组织(WHO)、粮农组织(FAO)和联合国环境规划署(UNEP)共同建立了全球环境检测系统/食品项目(GlobalEnvironmentMonitoringSystem，GEMS/Food)，旨在掌握会员国食品污染状况，了解食品污染物摄入量，保护人体健康，促进贸易发展。现在，世界各国都把食品安全提升到国家安全的战略地位。农药残留限量是食品安全标准之一，也是国际贸易准入门槛。同时，对农药残留的要求呈现出品种越来越多，限量越来越严格的发展趋势，也就是国际贸易设立的农药残留限量门槛越来越高。现在欧盟已制定了839种农药的162248项MRL标准，美国制定了351种农药的39147项MRL标准，日本制定了579种农药的51600多项MRL标准，我国2014年发布了381种农药的3650项MRL标准。目前，国际上普遍采用的一律标准限量为10μg/kg。因此，食品安全和国际贸易都呼唤高通量快速农药残留检测技术，这无疑也给广大农药残留分析工作者提供了机遇和挑战。在目前的众多农药残留分析技术中，色谱质谱联用技术是实现高通量多残留快速检测的最佳分析手段。目前农药残留分析多以气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用技术为主。这些检测技术都首先需要农药标准品对照进行定性。例如，对1...
【技术保护点】
一种用于检测叶菜类蔬菜中544种农药残留的侦测方法，其特征在于：通过建立544种农药的TOF/MS数据库和Q‑TOF/MS数据库，将目标化合物的色谱质谱信息与TOF/MS数据库和Q‑TOF/MS数据库的信息检索匹配，实现了无需标准物作对照，同时对农产品中500种以上农药进行定性侦测与确证；所述的544种农药为表1中编号为1‑544的农药。
【技术特征摘要】
1.一种用于检测叶菜类蔬菜中544种农药残留的侦测方法，其特征在于：
通过建立544种农药的TOF/MS数据库和Q-TOF/MS数据库，将目标化合物的
色谱质谱信息与TOF/MS数据库和Q-TOF/MS数据库的信息检索匹配，实现了
无需标准物作对照，同时对农产品中500种以上农药进行定性侦测与确证；所述
的544种农药为表1中编号为1-544的农药。
2.一种如权利要求1所述的TOF/MS数据库，其特征在于：通过以下方法
构建数据库：在TOF/MS模式下，分别测定每种农药标准物在指定色谱质谱条
件下的保留时间，确定该化合物ESI源下的离子化形式，选择+H，+NH4，+Na，及
化学式，得到每种化合物母离子的精确质量数，同位素峰分布和丰度比，将544
种农药的名称、保留时间、分子式、精确质量数、同位素峰分布和丰度比信息导
入到数据库CSV软件文件中，形成TOF/MS数据库。
3.一种如权利要求1所述的Q-TOF/MS数据库，其特征在于：通过以下方
法构建数据库：在数据采集界面依次输入如权利要求2中所述TOF/MS数据库
中544种农药的母离子，在Q-TOF/MS模式下，对544种农药分别在8个碰撞
能量下，进行碎片离子全扫描质谱图采集，优选其中离子信息丰富的3-5个不同
碰撞能量下碎片离子全扫描质谱图导入数据库软件文件中，并与对应的农药信息
相关联，建成Q-TOF/MS数据库。
4.根据权利要求1所述的侦测方法，其特征在于：对于农药残留的侦测不
需要农药标准物作对照。
5.根据权利要求1的侦测方法，其特征在于，所述方法包括以下程序：
(a)样品制备：叶菜类蔬菜样品经醋酸乙腈匀浆提取，经脱水和离心、浓
缩后，再经Carbon/NH2柱净化，乙腈+甲苯洗脱残留农药，经浓缩、过滤后制成
待测样液a；
(b)色谱质谱检测：采用配有反相色谱柱的液相色谱，在特定色谱条件下，
分离待测样液a中的农药；采用配有电喷雾离子源的LC-Q-TOF/MS，在特定质
谱条件下，检测农药残留；
(c)TOF/MS数据库筛查：在定性软件中调用已建立的如权利要求2所述
的TOF/MS数据库，依据TOF/MS数据库对质谱检测结果中目标化合物定性检
索，检索参数保留时间偏差限定为±0.5min，精确质量偏差限定为±10ppm，离子
\t化形式选择+H，+NH4，+Na模式，依据每种化合物各要素的实测值与TOF/MS
数据库中理论值的偏差，给出检索匹配得分值，检索匹配得分值＞70的化合物，
为疑似检出化合...
【专利技术属性】
技术研发人员：庞国芳，范春林，康健，常巧英，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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