一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子及其制备方法。本发明专利技术通过一步法，用氟硅烷和TEOS在四氧化三铁磁性纳米粒子表面进行疏水化处理，使四氧化三铁磁性纳米粒子表面包覆上SiO2和长烷基链，最终得到具有疏水性的四氧化三铁磁性纳米粒子，该磁性纳米粒子能长期稳定分散于有机溶剂，从而使其在实际应用中不再因不溶于有机溶剂而受到限制，扩大了四氧化三铁磁性纳米粒子的应用领域，提升了其潜在价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子及其制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法简单多样，而且价格低廉，已受到广泛关注。近些年来，随着对四氧化三铁磁性纳米粒子研究的不断深入，不仅使它的科学意义得到发展，也使它在磁存储、磁记录、磁流体材料、纳米磁性药物、电波吸收（隐身）材料等许多领域得到应用，同时四氧化三铁磁性纳米粒子在生物技术和医学领域也有广泛的应用前景。然而由于四氧化三铁磁性纳米粒子粒径小、比表面积大、本身具有磁性，这使其很容易团聚和被空气氧化而且由于其在非极性溶剂中不易分散，这使得它的应用受到很大程度的限制。因此，将四氧化三铁磁性纳米粒子的表面进行疏水化处理显得尤为重要。目前制备可分散于非极性溶液中的四氧化三铁磁性纳米粒子的方法一般是对其进行表面修饰，以使粒子具有不同的表面特性和功能基团。林本兰用油酸对纳米四氧化三铁纳米粒子进行表面改性，并对其进行包覆，使外表面形成保护层阻止粒子团聚，改性后的四氧化三铁纳米粒子具有亲油性（参见：无机盐工业，2006，38(3)：19-21），但油酸包覆后的四氧化三铁纳米粒子在有机溶剂中的稳定性不好，且只能分散于某些特定的有机溶剂中。也有研究者通过先在四氧化三铁表面包覆无机材料，再在高温氮气保护下对其进行疏水化处理，该反应采用两步法，反应复杂繁琐，且反应条件苛刻，且需要在高温并有氮气保护下进行，不适宜生产放大。
技术实现思路
本专利技术提供了一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，即通过一步法在四氧化三铁磁性纳米粒子表面包覆SiO2和长烷基链，由于长烷基链的存在，使其分子间远距离排斥力增强，易于在非极性溶剂中分散；解决了现有技术中，四氧化三铁磁性纳米粒子粒径小、比表面积大、本身具有磁性，而很容易团聚和被空气氧化，且在非极性溶剂中不易分散的缺陷，大大拓展了四氧化三铁磁性纳米粒子的应用。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是，一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，具体为用氟硅烷和硅酸酯对纳米四氧化三铁进行疏水化处理得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。上述技术方案中，氟硅烷与硅酸酯的摩尔比为1∶10～100；硅酸酯与纳米四氧化三铁的质量比为1∶50～500。上述技术方案中，氟硅烷为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或者十七氟癸基三甲氧基硅烷；所述硅酸酯为正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯（TMOS）、四丙氧基硅烷(TPOS)等。上述技术方案中，具体的疏水化处理为将纳米四氧化三铁分散于去离子水中，再加入小分子醇；然后加入氨水；搅拌后加入硅酸酯醇溶液；然后再加入氟硅烷醇溶液；反应90～120min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子，其中，硅酸酯醇溶液的体积浓度为1～5%；所述氟硅烷醇溶液的质量浓度为1～3%；所述氨水的质量浓度为25～28%。本专利技术公开的反应时间利于疏水处理反应完全。优选的技术方案中，硅酸酯醇溶液及氟硅烷醇溶液在滴加的过程中分次缓慢滴加，都为分批加入，每批加入量为加入总量的15%～20%，间隔4.5～5.5分钟加入一批。本发明中，硅酸酯及氟硅烷分散在乙醇溶液中，配成低溶度的溶液，硅酸酯醇溶液及氟硅烷醇溶液在滴加的过程中分次缓慢滴加，避免处理材料易团聚、包裹不均匀的缺陷。上述技术方案中，用氟硅烷对纳米四氧化三铁进行表面疏水化处理按照以下例子进行：取1ml纳米四氧化三铁磁性粒子水溶液（含四氧化三铁粒子25mg）加入至100ml的三口烧瓶内，并加入20ml乙醇，机械搅拌15min，分散均匀后，再加入1ml25%的氨水，继续搅拌15min，之后分次缓慢滴加5ml含有100μlTEOS的乙醇溶液，滴加完后继续分次缓慢滴加5ml2wt%十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，反应90min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。取1ml纳米四氧化三铁磁性粒子水溶液（含四氧化三铁粒子25mg）加入至100ml的三口烧瓶内，并加入20ml乙醇，机械搅拌15min，分散均匀后，再加入1ml25%的氨水，继续搅拌15min，之后分次缓慢滴加5ml含有100μlTEOS的乙醇溶液，滴加完后继续分次缓慢滴加10ml1wt%十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，反应90min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。取1ml纳米四氧化三铁磁性粒子水溶液（含四氧化三铁粒子25mg）加入至100ml的三口烧瓶内，并加入20ml乙醇，机械搅拌15min，分散均匀后，再加入1ml28%的氨水，继续搅拌15min，之后分次缓慢滴加5ml含有200μlTMOS的乙醇溶液，滴加完后继续分次缓慢滴加10ml2wt%十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，反应120min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。取1ml纳米四氧化三铁磁性粒子水溶液（含四氧化三铁粒子25mg）加入至100ml的三口烧瓶内，并加入20ml乙醇，机械搅拌15min，分散均匀后，再加入1ml28%的氨水，继续搅拌15min，之后分次缓慢滴加10ml含有200μlTEOS的乙醇溶液，滴加完后继续分次缓慢滴加20ml1wt%十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，反应120min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。取1ml纳米四氧化三铁磁性纳米粒子水溶液（含四氧化三铁粒子25mg）加入至100ml的三口烧瓶内，并加入20ml乙醇，机械搅拌15min，分散均匀后，再加入1ml28%的氨水，继续搅拌15min，之后分次缓慢滴加5ml含有100μlTEOS的乙醇溶液，滴加完后继续分次缓慢滴加5ml1wt%十三氟辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液，反应90min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。取1ml纳米四氧化三铁磁性纳米粒子溶液（含四氧化三铁粒子25mg）加入至100ml的三口烧瓶内，并加入20ml乙醇，机械搅拌15min，分散均匀后，再加入1ml28%的氨水，继续搅拌15min，之后分次缓慢滴加5ml含有100μlTPOS的乙醇溶液，滴加完后继续分次缓慢滴加10ml2wt%十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，反应90min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。取1ml纳米四氧化三铁磁性纳米粒子溶液（含四氧化三铁粒子25mg）加入至100ml的三口烧瓶内，并加入20ml乙醇，机械搅拌15min，分散均匀后，再加入1ml28%的氨水，继续搅拌15min，之后分次缓慢滴加10ml含有200μlTEOS的乙醇溶液，滴加完后继续分次缓慢滴加10ml2wt%十七氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，反应120min，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：用氟硅烷和硅酸酯对纳米四氧化三铁进行疏水化处理得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：用氟硅烷和硅酸酯对
纳米四氧化三铁进行疏水化处理得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述氟
硅烷与硅酸酯的摩尔比为1∶10～100；硅酸酯与纳米四氧化三铁的质量比为1∶50～500。
3.根据权利要求1所述疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述氟
硅烷为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或
者十七氟癸基三甲氧基硅烷；所述硅酸酯为正硅酸乙酯。
4.根据权利要求1所述疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：将纳
米四氧化三铁分散于去离子水中，再加入小分子醇；然后加入氨水；搅拌后加入硅酸酯醇溶
液；然后再加入氟硅烷醇溶液；反应90～120min，得到疏水四氧化三铁磁性纳米粒子。
5.根据权利要求4所述疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述硅
酸酯醇溶液的体积浓度为1～5%；所述氟硅烷醇溶液的质量浓度为1～3%；所述氨水的质量
浓度为25～28%。
6.根据权利要求4所述疏水四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：硅酸酯
醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶常青，汪彩虹，马金锁，葛婕，窦仁美，陈硕然，
申请(专利权)人：苏州科技学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32