一种改性酚醛酰胺固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种改性酚醛酰胺固化剂及制备方法。所述改性酚醛酰胺固化剂由以下重量份数的原料制成：腰果酚 250~350份、多聚甲醛 40~80份、二聚酸 400~500份、二乙烯三胺 180~250份、二甲苯 350~450份。本发明专利技术对酚醛酰胺固化剂的原料进行优化，在原有配方的基础上，添加新的原料二甲苯，并优化各原料之间的配比，并通过调整投料顺序及控制反应的温度，制备出一种低温适应性强、固化时间短、粘度低、耐盐雾腐蚀性能好的改性酚醛酰胺固化剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固化剂领域，更具体地，涉及一种改性酚醛酰胺固化剂及其制备方法。
技术介绍
聚酰胺类固化剂能与环氧树脂常温下固化成膜，固化后的漆膜具有良好的防腐性和柔韧性。但干燥时间长，其最大的缺点是低温同化性能较差。一般情况下。温度低于10℃时就无法进行正常施工，这就限制了其在冬季的使用。后来人们利用腰果酚来对酚醛胺固化剂进行改进，其具有优异的低温性能，可在低温下施工，但最大的缺点是耐盐雾腐蚀性能较差。
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术所述的缺陷，提供一种改性酚醛酰胺固化剂，所述改性酚醛酰胺固化剂具有固化时间短、低温适应性强、粘度低、耐盐雾腐蚀性能好的优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种改性酚醛酰胺固化剂，由以下重量份数的原料制成：腰果酚250~350份、多聚甲醛40~80份、二聚酸400~500份、二乙烯三胺180~250份、二甲苯350~450份。本专利技术对酚醛酰胺固化剂的原料进行优化，在原有配方的基础上，通过添加新的原料二甲苯，并优化各原料之间的配比，有效提高酚醛酰胺固化剂的耐盐雾腐蚀性。优选地，所述改性酚醛酰胺固化剂由以下重量份数的原料制成：腰果酚280~320份、多聚甲醛50~60份、二聚酸420~450份、二乙烯三胺200~220份、二甲苯380~420份。更优选地，由以下重量份的原料制成：腰果酚300份、多聚甲醛60份、二聚酸442份、二乙烯三胺210份、二甲苯400份。所述二甲苯指的是由间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯三种异构体所组成的混合物。进一步地，所述腰果酚的用量与所述二甲苯的用量之比为1：1.2~1.5，更优选为1：1.3。本专利技术的另一个目的是提供上述改性酚醛酰胺固化剂的制备方法，其包括以下步骤：S1.将腰果酚与多聚甲醛加入至反应器中，搅拌，加热反应；S2.将二聚酸、二乙烯三胺加入至步骤S1所述的反应器中，加热反应；S3.冷却至75~85℃，将二甲苯加入至步骤S2所述的反应器中，搅拌20~40分钟，即得改性酚醛酰胺固化剂。其中，步骤S1和S2可参考现有技术中制备酚醛酰胺固化剂的方法，但为了在提高所述改性酚醛酰胺固化剂的耐盐雾腐蚀性的同时，保证其低温适应性和较短的固化时间，以及进一步降低固化剂的粘度，对制备方法进行优选。优选地，所述步骤S1中，将腰果酚与多聚甲醛加入至反应器中，搅拌20~40分钟；加热至75~85℃加热，保温1.5~2.5小时；然后升温至102~108℃，保温2~3小时；再升温至115~125℃，保温1.5~2.5小时。优选地，，所述步骤S2中，将二聚酸、二乙烯三胺加入至步骤S1所述的反应器中，升温至165~175℃，脱水下保温3~5小时。所述脱水下保温，具体来说，即为在抽真空的条件下，一边保温，一边把反应器中的水去除。本专利技术还提供了上述改性酚醛酰胺固化剂的另一种制备方法，其包括以下步骤：S1.将二聚酸、二乙烯三胺加入至反应器中，混合，加热反应；S2.将腰果酚与多聚甲醛加入至步骤S1所述的反应器中，加热反应；S3.冷却至75~85℃，将二甲苯加入至步骤S2所述的反应器中，搅拌20~40分钟，即得改性酚醛酰胺固化剂。优选地，所述步骤S1中，将二聚酸、二乙烯三胺加入至反应器中，搅拌，搅拌20~40分钟；加热至145~155℃加热，脱水下保温1.5~2.5小时；然后升温至165~175℃，脱水下保温2~3小时。优选地，所述步骤S2中，冷却至75~85℃，将腰果酚与多聚甲醛加入至步骤S1所述的反应器中，在80~85℃下保温3~4小时；然后升温至100~105℃，保温2~3小时；再升温至140~145℃，脱水下保温1.5~2.5小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术对酚醛酰胺固化剂的原料进行优化，在原有配方的基础上，添加新的原料二甲苯，并优化各原料之间的配比，并通过调整投料顺序及控制反应的温度，制备出一种低温适应性强、固化时间短、粘度低、耐盐雾腐蚀性能好的改性酚醛酰胺固化剂。具体实施方式通过以下具体实施例进一步详细说明本专利技术，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，可以在本专利技术权利限定的范围内进行各种改变。具体实施例及对比例采用以下规格的原料：腰果酚（美东牌腰果酚MD501）；多聚甲醛（96%，济南汇丰达化工有限公司，CAS号30525-89-4）；二聚酸（无锡市致远化学品有限公司）；二乙烯三胺（上海紫一试剂厂）；二甲苯（上海紫一试剂厂，CAS号1330-20-7）。实施例1一种改性酚醛酰胺固化剂，由以下重量的原料制成：腰果酚300g、多聚甲醛60g、二聚酸440g、二乙烯三胺210g、二甲苯400g。该改性酚醛酰胺固化剂的具体制备方法如下：S1.将腰果酚与多聚甲醛加入至反应器中，混合，搅拌30分钟；加热至80℃加热，保温2小时；然后升温至105℃，保温2小时；再升温至120℃，保温2小时；S2.将二聚酸、二乙烯三胺加入至步骤S1所述的反应器中，升温至170℃，脱水下保温4小时；S3.冷却至80℃，将二甲苯加入至步骤S2所述的反应器中，搅拌30分钟，即得改性酚醛酰胺固化剂。实施例2本实施例为本专利技术的另一个实施例，与实施例1不同的是，所使用的原料的用量不同：腰果酚350g、多聚甲醛80g、二聚酸400g、二乙烯三胺250g、二甲苯350g。本实施例中所采用的制备方法与实施例1相同。实施例3本实施例为本专利技术的另一个实施例，与实施例1不同的是，所使用的原料的用量不同：腰果酚250g、多聚甲醛40g、二聚酸500g、二乙烯三胺180g、二甲苯450g。本实施例中所采用的制备方法与实施例1相同。实施例4本实施例为本专利技术的另一个实施例，与实施例1不同的是，所使用的原料的用量不同：腰果酚320g、多聚甲醛60g、二聚酸420g、二乙烯三胺220g、二甲苯380g。本实施例中所采用的制备方法与实施例1相同。实施例5本实施例为本专利技术的另一个实施例，与实施例1不同的是，所使用的原料的用量不同：腰果酚280g、多聚甲醛50g、二聚酸450g、二乙烯三胺200g、二甲苯420g。本实施例中所采用的制备方法与实施例1相同。实施例6本实施例为本专利技术的另一个实施例，所使用的原料的用量与实施例1相同，与实施例1不同的是，所采用的制备方法如下：S1.将腰果酚与多聚甲醛加入至反应器中，混合，搅拌30分钟；加热至75℃加热，保温2小时；然后升温至108℃，保温2小时；再升温至115℃，保温2小时；S2.将二聚酸、二乙烯三胺加入至步骤S1所述的反应器中，升温至165℃，脱水下保温4小时；S3.冷却至80℃，将二甲苯加入至步骤S2所述的反应器中，搅拌30分钟，即得改性酚醛酰胺固化剂。实施例7本实施例为本专利技术的另一个实施例，所使用的原料的用量与实施例1相同，与实施例1不同的是，所采用的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性酚醛酰胺固化剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：腰果酚 250~350份、多聚甲醛 40~80份、二聚酸 400~500 份、二乙烯三胺 180~ 250份、二甲苯 350~450份。

【技术特征摘要】
1.一种改性酚醛酰胺固化剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：腰果酚250~350份、多聚甲醛40~80份、二聚酸400~500份、二乙烯三胺180~250份、二甲苯350~450份。
2.根据权利要求1所述的改性酚醛酰胺固化剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：腰果酚280~320份、多聚甲醛50~60份、二聚酸420~450份、二乙烯三胺200~220份、二甲苯380~420份。
3.根据权利要求1所述的改性酚醛酰胺固化剂，其特征在于，所述腰果酚的用量与所述二甲苯的用量之比为1：1.2~1.5。
4.一种权利要求1所述的改性酚醛酰胺固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将腰果酚与多聚甲醛加入至反应器中，搅拌，加热反应；
S2.将二聚酸、二乙烯三胺加入至步骤S1所述的反应器中，加热反应；
S3.冷却至75~85℃，将二甲苯加入至步骤S2所述的反应器中，搅拌20~40分钟，即得改性酚醛酰胺固化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将腰果酚与多聚甲醛加入至反应器中，搅拌20~40分钟；加热至75~85℃加热，保温1.5~2.5小时；然后升温至102~108℃，保温2~3小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔艳艳，苏嘉辉，陈志康，刘晓暄，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44