本发明专利技术提供一种单分散高振实密度球形银粉的制备方法，选用硝酸银为原材料，抗坏血酸为还原剂，同时加入一定量的有机分散剂A，采用化学共沉积法制备可得到高度分散的球形银粉，其激光粒度分析仪测试的粒径分布与扫描电镜图片中的一次银粒子粒径大小基本对应，同时银粉的粒径可控，平均粒径平均粒径为0.69-2.53μm，比表面积为0.82-1.84m2/g，振实密度为5.1-7.6g/cm3，该类型银粉可用于高端银导体浆料的制备，所制备的银浆具备高电导率、高分辨率等优势。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及球形银粉的制备方法，特别是涉及单分散性、高振实密度、低比表面积 的球形银粉的制备方法。
技术介绍
随着电子信息技术的发展，片式元器件和集成电路将有更广阔的市场，送也对电 子浆料的应用前景带来发展机遇。贵金属导体浆料是集成电路中使用最多的一种材料，占 据了主要的材料成本，贵金属导体浆料的质量是设计集成电路时考虑的主要因素之一。贵 金属导体浆料很多，不同的使用方式、附着基板、电学、机械性能要求，都将产生不同的贵金 属导体浆料，从应用温度上来讲，可分为低温固化型和高温烧结型，但从基本组成而言，都 是由导电功能相、粘接相W及有机载体H部分组成。在众多的贵金属导体浆料中，银浆占据 绝大部分比例，而银导体浆料的性能主要由银粉决定，银粉的形貌、粒径分布、松装密度、振 实密度、比表面积、分散程度等参数直接影响银导体浆料的性能。 近些年，由于太阳能行业在迅猛发展，使得国内对于太阳能电池正面电极银浆的 需求量急剧增加，该正面银浆需求的就是一种高度分散、高振实密度的球形银粉，使得正面 银浆在快速烧结过程中，银层中缺陷少，致密度高，具备良好的导电性，有利于提高太阳能 电池的光电转化效率。另外，对于一些需要在较高温条件下（大于80(TC )烧结的银浆，比 如多层共烧内电极银浆，片式元件用的表背电极银浆等，烧结温度均在85(TC及W上，采用 高振实密度单分散的球形银粉，有利于提高耐烧结温度，可替代一部分银铅浆，显著降低成 本。
技术实现思路
本专利技术的内容是采用化学共沉积法制备银粉，通过在反应过程中控制氧化剂和还 原剂的浓度、分散剂的类型及用量、溶液滴加方式、PH值、揽拌速度等参数，研制出单分散高 振实密度的球形银粉。 为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案；一种单分散高振实密度球形银粉的 制备方法，所述单分散高振实密度球形银粉由化学共沉积法制备；其特征在于，所述化学共 沉积法采用硝酸银为银原料，抗坏血酸为还原剂，加入分散剂A，在加热揽拌的条件下反应 生成银粉。 作为改进，所述化学共沉积法包括如下步骤： (1)称取50-102克硝酸银溶于IL去离子水中，揽拌、溶解，配制成硝酸银溶液； (2)硝酸银溶液中加入分散剂A，揽拌、溶解，配制成硝酸银与分散剂A的混合溶 液； (3)称取40-80克的抗坏血酸溶于500ml去离子水中配制成还原溶液； (4)将硝酸银与分散剂A的混合溶液W及还原液在25-3(TC恒温水浴揽拌器中进 行揽拌，待温度稳定半小时之后，将硝酸银与分散剂A的混合溶液缓缓倒入抗坏血酸溶液 还原液中并揽拌，揽拌速度为200-35化pm,然后将硝酸银溶液滴加至混合溶液中，滴加速度 为20-250ml/s，滴加完后，继续揽拌反应3-lOmin后得到淡黄色的悬浊液。 (5)银悬浊液静置一段时间，再经过沉降、固液分离得到银粉，将沉淀下来的银粉 依次用去贸子水洗涂3-10次； (6)然后称取有机物B溶于其5倍无水己醇中，将有机物B的己醇溶液倒入至洗涂 过的银浆中，揽拌均匀； (7)在干燥箱中于50-7(TC，干燥8-3化后，采用机械或气流粉碎等方式进行打粉。 所述分散剂A为聚己帰醇、了二酸、聚己帰化咯焼丽、明胶、聚己二醇、駿甲基纤维 素中的一种或一种W上的混合物。分散剂A与AgN03的质量比为1-40 : 100。更进一步改 进，分散剂A与AgN03的质量比为5-20 : 100。所述有机物B为甘油单硬脂酸醋、聚氧己帰 離脂肪醇、阿拉伯胶、硬脂酸中的一种或一种W上的混合物。在步骤（1)中所述硝酸银溶液 的浓度为0. 2-0. 6mol/l，抗坏血酸的浓度为0. 45-0. 9mol/L〇 最后，该方法制备出的单分散高振实密度球形银粉的平均粒径为0. 69-2. 53 U m， 比表面积为0. 82-1. 84m2/g，振实密度为5. 1-7. 6g/cm3。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是；相比于目前普通使用的银粉，此银粉的振 实密度高出2~4倍，单分散性能好，吸油量小；该单分散高振实密度球形银粉的成功研制、 规模化生产，可W扩充银粉的种类，为一些高端银导体浆料的研制和生产提供材料支撑；利 用该银粉制备的银浆具备耐高温烧结、电导率高、缺陷少损耗小、分散性能好、线分辨率高 等优势。【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程图。 图2为本专利技术实施例制备1#单分散高振实密度球形银粉的SEM图。 图3为本专利技术实施例制备2#单分散高振实密度球形银粉的沈M图。 图4为本专利技术实施例制备3#单分散高振实密度球形银粉的SEM图。 图5为本专利技术实施例制备4#单分散高振实密度球形银粉的SEM图。 图6为本专利技术实施例制备1#单分散高振实密度球形银粉的激光粒度仪测试结果。 图7为本专利技术实施例制备2#单分散高振实密度球形银粉的激光粒度仪测试结果。 图8为本专利技术实施例制备3#单分散高振实密度球形银粉的激光粒度仪测试结果。 图9为本专利技术实施例制备4#单分散高振实密度球形银粉的激光粒度仪测试结果。【具体实施方式】 溶液的选择与配制： 分散剂A为聚己帰醇、了二酸、聚己帰化咯焼丽、明胶、聚己二醇、駿甲基纤维素中 的一种或一种W上混合物；[002引有机物B为甘油单硬脂酸醋、聚氧己帰離脂肪醇、阿拉伯胶、硬脂酸中的一种或一 种W上的混合物；将有机物B溶于自身5倍的无水己醇中。 实施例一： 称取50克的硝酸银溶于IL去离子水中，揽拌使其充分溶解，配制成硝酸银溶液； 然后向硝酸银溶液中加入分散剂A,揽拌、溶解，配制成硝酸银与分散剂A的混合溶液；其 中，分散剂A与硝酸银的质量比为0.4 : 1;接下来称取40克抗坏血酸溶于500ml去离子 水中配制成抗坏血酸还原溶液。 将硝酸银与分散剂A的混合溶液W及抗坏血酸还原液在3(TC恒温水浴揽拌器中 进行揽拌，待温度稳定半小时之后，将硝酸银与分散剂A的混合溶液缓缓倒入抗坏血酸溶 液还原液中并揽拌，揽拌速度为2(K)巧m，滴加速度为20ml/s，滴加完后，继续揽拌反应5min 后得到淡黄色的悬浊液。 银悬浊液静置一段时间，再经过沉降、固液分离得到银粉，将沉淀下来的银粉依次 用去离子水洗涂7次；[003引然后称取0. 6g有机物B溶于3g无水己醇中，将有机物B的己醇溶液倒入至洗涂 过的银浆中，揽拌均匀。 最后在干燥箱中于6(TC干燥化后，采用机械或气流粉碎等方式进行打粉，得到1# 单分散的超细银粉，具体参数如表格1所示，扫描电镜图片如图2,激光粒度分析仪测试的 粒径分布图如图6所示。 实施例二： 称取50克的硝酸银溶于IL去离子水中，揽拌使其充分溶解，配制成硝酸银溶液； 然后向硝酸银溶液中加入分散剂A，揽拌、溶解，配制成硝酸银与分散剂A的混合溶液；其 中，分散剂A与硝酸银的质量比为0.1 : 1;接下来称取40克抗坏血酸溶于500ml去离子 水中配制成抗坏血酸还原溶液。 将硝酸银与分散剂A的混合溶液W及抗坏血酸还原液在3(TC恒温水浴揽拌器中 进行揽拌，待温度稳定半小当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单分散高振实密度球形银粉的制备方法，所述单分散高振实密度球形银粉由化学共沉积法制备；其特征在于，所述化学共沉积法采用硝酸银为银原料，抗坏血酸为还原剂，加入分散剂A，在加热搅拌的条件下反应生成银粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：庞锦标，李程峰，韩玉成，
申请(专利权)人：中国振华集团云科电子有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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