本发明专利技术公开了一种3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，以5-硝基-1H-吲唑为起始原料，在DMF(N，N-二甲基甲酰胺)溶液里滴加溴素溶液形成溴代反应从而得到3-溴-5-硝基-1H-吲唑(2)，总收率为95％。本发明专利技术具有原料廉价易得，反应条件温和，操作简便，收率高，适合工业化生产等优势。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺
本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺。
技术介绍
3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺至少包括调温反应、搅拌、洗涤、热滤等过程。在目前的3-溴-5-硝基-1H-吲唑合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的3-溴-5-硝基-1H-吲唑产品纯度大，适合工业化生产。本专利技术提供的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，包括以下步骤: (1)在氮气保护下将5-硝基-1H-吲唑加入到三口反应瓶中，在搅拌状态下将N，N-二甲基甲酰胺加入三口瓶中，将体系的温度降至rc?ire ； (2)在7°C?irC的条件下缓慢滴加液溴，滴加完以后并在2?8°C保温1-3小时，其中，液溴与5-硝基-1H-吲唑的质量比为(1-1.5):1 ； (3)保温结束后，将体系的温度缓慢升高到37°C?45°C，并在此温度下保温10?15小时； (4)用高效液相色谱仪HPLC检测原料5-硝基-1H-吲唑的剩余量，当剩余量小于0.16%时，表示反应达到终点； (5)向反应体系中加入适量的软水，同时将温度将至15°C以下，过滤，滤饼再用软水洗涤1-2次；(6)将过滤出的粗品加入三口反应瓶中，再加入浓度为45%-50%的乙醇溶液； (7)升温至回流状态，固体溶解，再加入适量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此状态下回流25-35分钟； (8)热滤出活性炭，溶液转移至洁净的三口反应瓶中，降温至5°C以下，搅拌85-95分钟，过滤出固体物质，即为3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品。 本专利技术提供的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备3-溴-5-硝基-1H-吲唑工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。【具体实施方式】下面结合一个实施例，对本专利技术提供的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，包括以下步骤: (1)在氮气保护下将5-硝基-1H-吲唑加入到三口反应瓶中，在搅拌状态下将N，N-二甲基甲酰胺加入三口瓶中，将体系的温度降至ire ； (2)在irC的条件下缓慢滴加液溴，滴加完以后并在2°C保温3小时，其中，液溴与5-硝基-1H-吲唑的质量比为1.5:1 ; (3)保温结束后，将体系的温度缓慢升高到45°C，并在此温度下保温10小时； (4)用高效液相色谱仪HPLC检测原料5-硝基-1H-吲唑的剩余量，当剩余量等于0.15%时，表示反应达到终点； (5)向反应体系中加入适量的软水，同时将温度将至14°C，过滤，滤饼再用软水洗涤2次； (6)将过滤出的粗品加入三口反应瓶中，再加入浓度为50%的乙醇溶液； (7)升温至回流状态，固体溶解，再加入适量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此状态下回流25分钟； (8)热滤出活性炭，溶液转移至洁净的三口反应瓶中，降温至4°C，搅拌95分钟，过滤出固体物质，即为3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品。 3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。【主权项】1.一种3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)在氮气保护下将5-硝基-1H-吲唑加入到三口反应瓶中，在搅拌状态下将N，N-二甲基甲酰胺加入三口瓶中，将体系的温度降至rc?ire ； (2)在7°C?irC的条件下缓慢滴加液溴，滴加完以后并在2?8°C保温1-3小时，其中，液溴与5-硝基-1H-吲唑的质量比为(1-1.5):1 ； (3)保温结束后，将体系的温度缓慢升高到37°C?45°C，并在此温度下保温10?15小时； (4)用高效液相色谱仪HPLC检测原料5-硝基-1H-吲唑的剩余量，当剩余量小于0.16%时，表示反应达到终点； (5)向反应体系中加入适量的软水，同时将温度将至15°C以下，过滤，滤饼再用软水洗涤1-2次； (6)将过滤出的粗品加入三口反应瓶中，再加入浓度为45%-50%的乙醇溶液； (7)升温至回流状态，固体溶解，再加入适量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此状态下回流25-35分钟； (8)热滤出活性炭，溶液转移至洁净的三口反应瓶中，降温至5°C以下，搅拌85-95分钟，过滤出固体物质，即为3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品。【专利摘要】本专利技术公开了一种3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工艺，以5-硝基-1H-吲唑为起始原料，在DMF(N，N-二甲基甲酰胺)溶液里滴加溴素溶液形成溴代反应从而得到3-溴-5-硝基-1H-吲唑(2)，总收率为95％。本专利技术具有原料廉价易得，反应条件温和，操作简便，收率高，适合工业化生产等优势。【IPC分类】C07D231/56【公开号】CN105585529【申请号】CN201410636001【专利技术人】吕艳 【申请人】吕艳【公开日】2016年5月18日【申请日】2014年11月13日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3‑溴‑5‑硝基‑1H‑吲唑的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： (1)在氮气保护下将5‑硝基‑1H‑吲唑加入到三口反应瓶中，在搅拌状态下将N，N‑二甲基甲酰胺加入三口瓶中，将体系的温度降至7℃～11℃； (2)在7℃～11℃的条件下缓慢滴加液溴，滴加完以后并在2～8℃保温1‑3小时，其中，液溴与5‑硝基‑1H‑吲唑的质量比为(1‑1.5)：1； (3)保温结束后，将体系的温度缓慢升高到37℃～45℃，并在此温度下保温10～15小时； (4)用高效液相色谱仪HPLC检测原料5‑硝基‑1H‑吲唑的剩余量，当剩余量小于0.16%时，表示反应达到终点； (5)向反应体系中加入适量的软水，同时将温度将至15℃以下，过滤，滤饼再用软水洗涤1‑2次； (6)将过滤出的粗品加入三口反应瓶中，再加入浓度为45%‑50%的乙醇溶液； (7)升温至回流状态，固体溶解，再加入适量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此状态下回流25‑35分钟； (8)热滤出活性炭，溶液转移至洁净的三口反应瓶中，降温至5℃以下，搅拌85‑95分钟，过滤出固体物质，即为3‑溴‑5‑硝基‑1H‑吲唑成品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕艳，
申请(专利权)人：吕艳，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。