一种铂基/钼基化合物-碳催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铂基/钼基化合物-碳催化剂及其制备方法，所述铂基/钼基化合物-碳催化剂由铂与钼基化合物-碳载体制备而成，具体制备方法如下：一、称取钼基化合物前驱体、碳材料和去离子水混合，超声分散1～3h；二、将其放入水浴锅中70～90℃进行加热搅拌，得到混合物A；三、将混合物A干燥，并放入有惰性气氛保护的管式炉中进行热退火处理，得到材料B，即钼基化合物-碳载体；四、将材料B作为载体，用微波辅助乙二醇还原法制备铂基催化剂，得到铂基/钼基化合物-碳催化剂。本发明专利技术通过将钼基化合物与碳材料复合，提供了更多的含氧基团，为铂粒子提供了更多的活性位，从而提升了催化剂的活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，涉及一种新型铂基催化剂及其制备方法，具体涉及一种铂基/钼基化合物-碳催化剂及其制备方法。
技术介绍
直接甲醇燃料电池(DMFC)由于其具有高能量密度、易于充电、低温启动速度快以及安全性好等优点，吸引了越来越多的研究者关注，成为了便携式移动电源的应用研发热点。其中，载体材料作为阳极催化剂的核心材料，对于提高阳极催化剂的活性以及稳定性具有重要的影响。催化剂载体除了采用新型碳材料(碳纳米管、碳纳米纤维等)改进之外，还可采用一些如碳化物(TiC、WC)、无机金属氧化物(VOx、SnO2)以及导电聚合物(聚苯乙烯磺酸、聚3，4-亚乙二氧基噻吩)等进行改进。以上新型载体材料可以增强金属载体相互作用、提高催化剂的耐腐蚀性等，从而提高催化剂的活性以及稳定性。载体材料是催化剂组成中不可或缺的关键部分，它很大程度上影响催化剂乃至整个电池的性能、寿命以及有效性。因此，对于新型载体材料的研究有着非常重要的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型铂基/钼基化合物-碳催化剂及其制备方法，通过将钼基化合物与碳材料复合，提供了更多的含氧基团，为铂粒子提供了更多的活性位，从而提升了催化剂的活性。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种铂基/钼基化合物-碳催化剂，由铂与钼基化合物-碳载体制备而成，铂与钼基化合物-碳载体的质量比为1∶0.25～1∶19，所述钼基化合r>物-碳载体由钼基化合物前驱体与碳材料制备而成，钼基化合物前驱体与碳材料的质量比为1∶0.5～1。一种上述铂基/钼基化合物-碳催化剂的制备方法，首先通过机械混合、退火处理方法制备钼基化合物-碳复合材料，并以此作为催化剂载体，通过微波辅助乙二醇还原法制备铂基催化剂，最终得到电化学活性较高以及稳定性较好的铂基/钼基化合物-碳催化剂。具体步骤如下：一、称取一定量钼基化合物前驱体、碳材料和去离子水混合，超声分散1～3h；二、将其放入水浴锅中70～90℃进行加热搅拌，得到混合物A；三、将混合物A干燥，并放入有惰性气氛保护的管式炉中进行热退火处理，控制退火温度为700～900℃，退火时间为1～3h，待温度降至室温时，得到材料B，即钼基化合物-碳载体；四、将材料B作为载体，用微波辅助乙二醇还原法制备铂基催化剂，得到铂基/钼基化合物-碳催化剂。上述制备方法中，所述钼基化合物前驱体钼酸铵、钼酸铵与磷酸氢二铵(质量比1∶1)的混合物、钼酸铵与硫脲的混合物(质量比2∶1)中的一种。上述制备方法中，所述钼基化合物前驱体、碳材料和去离子水的质量比为1∶0.5～1∶1～3。上述制备方法中，所述碳材料为碳粉或碳纳米管。上述制备方法中，所述铂基催化剂为担载型Pt单金属催化剂。上述制备方法中，所述的钼基化合物-碳载体为纳米级的复合材料。本专利技术具有如下优点：1、钼基化合物作为助催化剂，为铂纳米粒子提供更多的含氧基团，有益于铂粒子在该载体上的沉积，从而提升了催化剂的电催化活性。2、钼基化合物作为无机金属化合物，增强了载体的抗腐蚀性能，提高了催化剂的活性。3、本制备方法简单可行，较大程度提升了铂基催化剂的活性以及稳定性，有望商业化应用。附图说明图1为Pt/MoO3-C催化剂透射电镜照片；图2为Pt/MoO3-C和Pt/C两种催化剂在0.5mol/LH2SO4溶液中的循环伏安曲线；图3为Pt/MoO3-C和Pt/C两种催化剂在0.5mol/LH2SO4和0.5mol/LCH3OH溶液中甲醇电催化氧化的循环伏安曲线；图4为Pt/MoO3-C和Pt/C两种催化剂在0.5mol/LH2SO4和0.5mol/LCH3OH溶液中电化学阻抗谱。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式按照如下步骤制备铂/三氧化钼-碳纳米管催化剂：称取40mg钼酸铵、40mg碳纳米管以及60mL去离子水混合，超声分散1h；将其放入水浴锅中80℃进行加热搅拌，得到混合物；将混合物干燥，并放入有惰性气氛保护的管式炉中进行750℃热退火处理，退火时间是1h，待温度降至室温时，得到三氧化钼-碳纳米管复合材料；将三氧化钼-碳纳米管复合材料作为载体，用微波辅助乙二醇还原法制备铂基催化剂，得到铂/三氧化钼-碳纳米管催化剂，其中：铂与三氧化钼-碳纳米管载体的质量比为1∶4。具体实施方式二：本实施方式按照如下步骤制备铂/磷化钼-碳催化剂：称取40mg钼酸铵、40mg磷酸氢二铵、30mg碳粉以及50mL去离子水混合，超声分散2h；将其放入水浴锅中60℃进行加热搅拌，得到混合物；将混合物干燥，并放入有惰性气氛保护的管式炉中进行800℃热退火处理，退火时间是2h，待温度降至室温时，得到磷化钼-碳复合材料；将磷化钼-碳复合材料作为载体，用微波辅助乙二醇还原法制备铂基催化剂，得到铂/磷化钼-碳催化剂，其中：铂与三氧化钼-碳纳米管载体的质量比为1∶0.25。具体实施方式三：本实施方式按照如下步骤制备铂/硫化钼-碳催化剂：称取40mg钼酸铵、80mg硫脲、25mg碳粉以及80mL去离子水混合，超声分散3h；将其放入水浴锅中70℃进行加热搅拌，得到混合物；将混合物干燥，并放入有惰性气氛保护的管式炉中进行850℃热退火处理，退火时间是2h，待温度降至室温时，得到硫化钼-碳复合材料；将硫化钼-碳复合材料作为载体，用微波辅助乙二醇还原法制备铂基催化剂，得到铂/硫化钼-碳催化剂，其中：铂与三氧化钼-碳纳米管载体的质量比为1∶1.5。具体实施方式四：本实施方式按照如下步骤制备铂/三氧化钼-碳催化剂：称取40mg钼酸铵、20mg碳以及50mL去离子水混合，超声分散1h；将其放入水浴锅中80℃进行加热搅拌，得到混合物；将混合物干燥，并放入有惰性气氛保护的管式炉中进行900℃热退火处理，退火时间是1h，待温度降至室温时，得到三氧化钼-碳复合材料；将三氧化钼-碳复合材料作为载体，用微波辅助乙二醇还原法制备铂基催化剂，得到铂/三氧化钼-碳催化剂，其中：铂与三氧化钼-碳纳米管载体的质量比为1∶4，性能检测结果如图1-4所示。...

【技术保护点】
一种铂基/钼基化合物‑碳催化剂，其特征在于所述催化剂由铂与钼基化合物‑碳载体制备而成，其中：铂与钼基化合物‑碳载体的质量比为1∶0.25～1∶19。

【技术特征摘要】
1.一种铂基/钼基化合物-碳催化剂，其特征在于所述催化剂由铂
与钼基化合物-碳载体制备而成，其中：铂与钼基化合物-碳载体的质
量比为1∶0.25～1∶19。
2.根据权利要求1所述的铂基/钼基化合物-碳催化剂，其特征在
于所述钼基化合物-碳载体由钼基化合物前驱体与碳材料制备而成，
其中：钼基化合物前驱体与碳材料的质量比为1∶0.5～1。
3.根据权利要求2所述的铂基/钼基化合物-碳催化剂，其特征在
于所述钼基化合物前驱体钼酸铵、钼酸铵与磷酸氢二铵的混合物、钼
酸铵与硫脲的混合物中的一种。
4.根据权利要求3所述的铂基/钼基化合物-碳催化剂，其特征在
于所述钼酸铵与磷酸氢二铵的质量比为1∶1，钼酸铵与硫脲的质量比
为2∶1。
5.根据权利要求2所述的铂基/钼基化合物-碳催化剂，其特征在
于所述碳材料为碳粉或碳纳米管。
6.一种权利要求1-5任一权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振波，张靖佳，隋旭磊，赵磊，李存智，张立美，顾大明，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23