一种紫外光固化粘合剂的制备方法技术

紫外光固化粘合剂涉及一种紫外光固化粘合剂的制备方法，本发明专利技术的目的在于提供一种紫外光固化粘合剂的制备方法，本发明专利技术的紫外光固化粘合剂的制备方法是：a)首先将液体聚异戊二烯橡胶与马来酸酐反应得到液体聚异戊二烯橡胶接枝物；b)然后将该液体聚异戊二烯橡胶接枝物与含羟基丙烯酸酯及氧化剂反应得到无色透明的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物；c)最后用所述方法制备的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物制备成无色透明紫外光固化胶的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液态紫外光固化粘合剂，以及这种粘合剂的制备方法和应用；更具体 而言，本专利技术涉及一种能够紫外光固化的无色透明液态橡胶粘合剂的制备方法和应用，主 要用于电子行业。
技术介绍
紫外光固化粘合剂是一种环保节能型粘合剂，现已在许多工业领域成功应用，尤 其是在电子行业的应用更为普遍，如投影屏组装、显示器组装、光学器件组装等方面，常用 于相关电子光学元件的粘接，无色透明紫外光固化粘合剂的使用，使得传统的电阻式触摸 屏逐渐被电容式触摸屏所取代，应用于手机、平板电脑、数码相机等显示设备时，具有反应 速度更快、分辨率更高、可实现多点触摸等特点，推动了电子行业的巨大变革。 通常，用于光学电子元件粘接的粘合剂，应具有一定的性能特点，如;无色透明、高 透光率、高折射率、低固化收缩率、耐高温高湿、耐黄变、耐冷热冲击等。现有技术主要使用 的是丙烯酸酯类树脂低聚物和活性稀释剂混合制备光固化胶，但这一技术主要存在固化收 缩率高、耐高温高湿性差的问题，尤其是耐湿性差的情况，会对所粘接表面无法起到高效的 保护作用，从而降低元件的使用周期，影响电子产品的使用寿命。产生此类问题的主要原因 在于主体树脂的结构特性对固化后粘合剂的性能具有决定性的作用，而丙烯酸酯类树脂低 聚物自身具有相关的性能局限，尽管也有相关技术通过对丙烯酸酯进行改性，g卩，将其它单 体或聚合物的接到丙烯酸酯的分子链上，利用它们的性能优势弥补丙烯酸酯的性能缺陷。 此类方法虽然有一定效果，但仍无法从根本上解决问题，而最有效的解决方式是将丙烯酸 酯进行完全替换。本专利技术所选用的是可光固化的液体聚异戊二烯橡胶低聚物作为主体树 月旨，由于其主链分子结构规整，因此，固化后收缩率低、对水汽的阻隔性强，同时，橡胶低聚 物本身具有折射率高、固化后硬度小的性能特点，十分适用于电子行业光固化粘合剂，而且 自身可光固化，有效避免小分子迀移现象的出现，且能最大限度降低丙烯酸酯的使用量，使 固化物的整体性能大幅度提升。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供了，使其具备 固化收缩率低、耐高温高湿性优异的性能特点。 为实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下技术方案，本专利技术的紫外光固化粘合 剂的制备方法。 a)首先将液体聚异戊二烯橡胶与马来酸酐反应得到液体聚异戊二烯橡胶接枝物； b)然后将该液体聚异戊二烯橡胶接枝物与含羟基丙烯酸酯及氧化剂反应得到无 色透明的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物； c)最后用所述方法制备的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物制备成无色透明紫外 光固化胶； (1)液体聚异戊二烯橡胶接枝物的制备:将液体聚异戊二烯橡胶、溶剂和马来酸酐 按照质量比1:1-1.5:0.015-0.05混合，在催化剂的作用下，催化剂的用量为液体聚异戊二 烯橡胶质量的控制结束后将所得溶液倒入沉淀剂中并快速搅拌30min，倒出上层 液体并废弃，对下层除溶剂，得到液体聚异戊二烯橡胶接枝物； (2)光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物的制备:将液体聚异戊二烯橡胶接枝物、溶剂 和含羟基丙烯酸酯按照1:1-1.5:0.1-0.3混合，在催化剂和阻聚剂存在下，催化剂的用量为 液体聚异戊二烯橡胶接枝物质量的2%-4%，阻聚剂的用量为含羟基丙烯酸酯质量的 0.5%，在溶液中加入与液体聚异戊二烯橡胶接枝物质量比为1:1的氧化剂，控制反应温度 为90°C的条件下反应0.5h，所得溶液倒入沉淀剂中并快速搅拌30min，倒出上层液体并废 弃，对下层除溶剂，得到无色透明的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物； (3)紫外光固化胶是由以下质量份的原料组成:50-80份的光学液体聚异戊二烯橡 胶预聚物、5-35份的双官能度活性稀释剂、10-30份的多官能度活性稀释剂、2-8份的光引发 剂、0-2份的抗氧剂。 作为本方案的优选实施例，所述含羟基丙烯酸酯为丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)、甲基 丙烯酸-β_羟乙酯(HEMA)、丙烯酸-β-羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸-β-羟丙酯(HPMA)中的一种。 作为本方案的优选实施例，所述催化剂为甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、对甲苯磺 酸中的一种，优选甲醇钠。 作为本方案的优选实施例，所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、对甲氧基苯酚、对叔 丁基邻苯二酚中的一种，优选对苯二酚。 作为本方案的优选实施例，所述反应条件为反应温度88-92°C、反应时间为3-6h。 作为本方案的优选实施例，所述双官能度活性稀释剂为1，6-已二醇二丙烯酸酯 (HDDA)，1，6_已二醇二甲基丙烯酸酯（HDDMA)，二缩/三缩丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA/ TPGDA)，二缩/三缩乙二醇二丙烯酸酯中（DEGDA/TE⑶A)，二缩/三缩乙二醇二甲基丙烯酸酯 中（DEGDMA/TEGDMA)的一种或任意几种的混合物。 作为本方案的优选实施例，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（1173)， 1-羟基-环己基苯乙酮（184)，2,4,6_三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)中一种或任意几 种的混合物。 本专利技术的有益效果是:具备固化收缩率低、耐高温高湿性优异的性能特点。【具体实施方式】 本专利技术的是： 实施例1将100g液体聚异戊二烯橡胶、100g二甲苯和1.5g马来酸酐依次投入圆底烧瓶中， 设定反应温度为75°C并开始加热搅拌，待温度稳定至设定温度后，加入Ig过氧化二苯甲酰， 反应4h后将所得溶液倒入243g丙酮中并快速搅拌，倒出上层液体，65°C下抽真空，得到液体 聚异戊二烯橡胶接枝物。将100g液体聚异戊二烯橡胶接枝物、100g二甲苯投入圆底烧瓶中，将0.5g对苯二 酚和IOg丙烯酸-β-羟乙酯充分溶解并加入烧瓶中，设定反应温度为90°c并开始加热搅拌， 待温度稳定至设定温度后，加入2g甲醇钠，反应5h后用400目滤布过滤出上层溶液，加入 100g浓度为50 %的过氧化氢水溶液并不断搅拌，控制反应温度90°C的条件下反应0.5h，所 得溶液倒入468g丙酮中并快速搅拌30min，倒出上层液体，65°C下抽真空，得到光学液体聚 异戊二烯橡胶预聚物。将50g光学液体聚异戊二烯橡胶、20g TP⑶A、21.5g TMPTA、8g 1173和0.5g 1076 依次加入并搅拌混合均匀。实施例2~8的工艺过程与实施例1相同，具体条件参数见表1。对实施例1~4各步骤制得的产品及终产品进行性能测试，包括液体聚异戊二烯橡 胶接枝物的酸值，光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物的酯化率，紫外光固化胶的粘度、折射 率、固化收缩率、耐高温高湿的性能。按照以下方法对现有产品进行实验并做性能测试，将测试结果与实施例1~4进行 对比，具体数据见表2。将70g现有光学胶l、10g HDDA、15g TMPTA、4.5g 1173和0.5g 1076依次加入并搅 拌混合均勾。将65g现有光学胶2、5gHDDA、10gTP⑶A、15gPETA、当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外光固化粘合剂的制备方法，其特征在于：a)首先将液体聚异戊二烯橡胶与马来酸酐反应得到液体聚异戊二烯橡胶接枝物；b)然后将该液体聚异戊二烯橡胶接枝物与含羟基丙烯酸酯及氧化剂反应得到无色透明的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物；c)最后用所述方法制备的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物制备成无色透明紫外光固化胶的方法；(1)液体聚异戊二烯橡胶接枝物的制备：将液体聚异戊二烯橡胶、溶剂和马来酸酐按照质量比1∶1‑1.5∶0.015‑0.05混合，在催化剂的作用下，催化剂的用量为液体聚异戊二烯橡胶质量的1％‑4％，控制一定反应条件，结束后将所得溶液倒入沉淀剂中并快速搅拌30min，倒出上层液体并废弃，对下层固体除溶剂，得到液体聚异戊二烯橡胶接枝物；(2)光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物的制备：将液体聚异戊二烯橡胶接枝物、溶剂和含羟基丙烯酸酯按照1∶1‑1.5∶0.1‑0.3混合，在催化剂和阻聚剂存在下，催化剂的用量为液体聚异戊二烯橡胶接枝物质量的2％‑4％，阻聚剂的用量为含羟基丙烯酸酯质量的0.5％，控制一定的反应条件，反应结束后按一定过滤条件将溶液进行过滤，在溶液中加入与液体聚异戊二烯橡胶接枝物质量比为1∶1的氧化剂，控制反应温度为90℃的条件下反应0.5h，所得溶液倒入沉淀剂中并快速搅拌30min，倒出上层液体并废弃，对下层固体除溶剂，得到无色透明的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物；(3)紫外光固化胶是由以下质量份的原料组成：50‑80份的光学液体聚异戊二烯橡胶预聚物、5‑35份的双官能度活性稀释剂、10‑30份的多官能度活性稀释剂、2‑8份的光引发剂、0‑2份的抗氧剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林洪凯，李文元，林金河，
申请(专利权)人：北京林氏精化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11