本发明专利技术涉及一种测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法。本发明专利技术采用盐酸分解磷酸氢钙试样，加入动物胶、三乙醇胺等抑制剂和掩蔽剂，可掩蔽铁、铝等金属离子、抑制磷酸根和镁的干扰。加入氢氧化钠溶液在pH＞12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，于自动电位滴定仪上，用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液滴定试液中的钙离子，测量等当点的电极电位，自动记录此次乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出饲料级磷酸氢钙中钙含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方 法。
技术介绍
磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业，应用于饲料加工中作为 磷、钙的补充剂的磷酸氢钙。由于其中的磷钙比与动物骨骼中磷钙比最为接近，因此对准确 测定磷酸氢钙中钙含量方法进行研究，具有重要的意义。 目前测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法是GB/T 22549-2008 EDTA络合滴定法， 方法干扰离子较多，终点难以判断，测定结果不准确。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成 本、准确性高的测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法。 本专利技术测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法是通过以下方案实现的： a.将磷酸氢钙试样0.5~1.0g置于100mL烧杯中，加入5~10mL盐酸和少量水； b.盖上表面皿，煮沸5~lOmin，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀； C.用移液管吸取10~15mL试液，置于100mL烧杯中，加入30mL水，加入2~5mL动物 胶，加入1~3mL三乙醇胺，加入15~20mL氢氧化钠(每加一种试剂都要摇勾）； d.于自动电位滴定仪上，用标准碳酸钙标准溶液标定乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)标准溶液物质的量浓度，根据已标定的乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液滴 定试液中的钙离子，测量等当点的电极电位，自动记录此次乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)标准溶液用量，根据GB/T 22549-2008 EDTA络合滴定法计算公式计算出饲料级磷酸 氢钙中钙含量。 步骤a所述的加入5~10mL的AR级盐酸。 步骤C所述的加入2~5mL动物胶为AR级，质量浓度为10g/L;l~3mL三乙醇胺为AR 级，体积比浓度为1+4; 15~20mL氢氧化钠为AR级，质量浓度为200g/L。 步骤d所述的自动电位滴定仪为自动测量等当点的电极电位和标准溶液用量；乙 二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液为AR级，物质的量浓度为0.02mol/L，标准溶液的配 制方法为:称取质量为7.62g的AR级乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)于2000mL烧杯中，加水 150mL，在不断搅拌下滴加200g/LAR级氢氧化钠至乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶解至 清亮，定容于l〇〇〇mL容量瓶中。 步骤d所述的用标准碳酸钙标准溶液标定乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶 液物质的量浓度，标准碳酸钙标准溶液为GR级，物质的量浓度为0.02mol/L，标准溶液的配 制方法为:称取质量为2.10g的GR级碳酸钙于250mL烧杯中，加水100mL，缓缓加入10mL AR 级盐酸溶液，体积比浓度为1+1;碳酸钙溶解完全后，加热煮沸，冷却到室温，定容于lOOOrnL 容量瓶中；用〇. 〇2mol/L标准碳酸钙溶液标定乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液;于 自动电位滴定仪上，根据已标定的乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液滴定试液中的 钙离子，测量等当点的电极电位，自动记录此次乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液 用量，根据GB/T 22549-2008 EDTA络合滴定法计算公式计算出饲料级磷酸氢钙中钙含量。 本专利技术测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法其原理是:将试样用盐酸分解，煮沸5 ~lOmin，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；用移液管吸取10~15mL试液， 置于100mL烧杯中，加入30mL水，加入2~5mL动物胶可以抑制磷酸根和镁离子的干扰，同时 还可以使复合钙电极达到增敏作用，减少了共存离子的影响，改善了测定方法的选择性。加 入1~3mL三乙醇胺掩蔽试液中铁、铝等离子，加入15~20mL氢氧化钠(每加一种试剂都要摇 匀）；于自动电位滴定仪上，用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液滴定试液中的钙离 子，由于EGTA和钙离子的络合稳定常数较大（logK ca-EGTA= 11.0)，用复合钙电极测量等当点 的电极电位，电位突跃明显，准确度和精密度较高。自动记录此次乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)标准溶液用量，根据GB/T 22549-2008 EDTA络合滴定法计算公式计算出饲料级磷酸 氢钙中钙含量。 本专利技术所述测定饲料级磷酸氢钙中钙的方法是电位滴定法，电位滴定法测定钙 的回收率>99.80 %，相对标准偏差(RSD)<0.30 %。本专利技术方法测得的结果和分析时间与 GB/T 22549-2008标准EDTA络合滴定法相比，分析结果准确度和精密度较高，时间节省 30min，用分析纯磷酸氢钙作为标准物质和MDCP1410027管理控制样测定钙进行验证，结果 准确。 本专利技术能快速测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量，结果准确度和紧密度较高，具有 简便、快速、成本低、重现性好等特点。【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特 别说明，所有百分含量均为质量百分数。 本专利技术用盐酸分解磷酸氢钙试样，加入动物胶、三乙醇胺等抑制剂和掩蔽剂，可掩 蔽铁、铝等金属离子、抑制磷酸根和镁的干扰。加入氢氧化钠溶液在pH> 12的碱性溶液中生 成氢氧化镁沉淀，于自动电位滴定仪上，用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液滴定 试液中的钙离子，测量等当点的电极电位，自动记录此次乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA) 标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出饲料级磷酸氢钙中钙 含量 实施例1首先配制主要试剂： ①乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液:0.02mol/L。称取质量为7.62g乙二 醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)于2000mL烧杯中，加水150mL，在不断搅拌下滴加200g/LAR级氢 氧化钠至乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶解至清亮，定容于lOOOrnL容量瓶中。②标准碳 酸钙标准溶液:〇.〇2mol/L。称取质量为2.10g碳酸钙于250mL烧杯中，加水100mL，缓缓加入 10mL AR级盐酸溶液，体积比浓度为1+1;碳酸钙溶解完全后，加热煮沸，冷却到室温，定容于 1 OOOmL容量瓶中。标定乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液，按照GB/T 601-1998化学 试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备进行。③动物胶溶液：l〇g/L(使用前配制）；三 乙醇胺溶液:1+4;氢氧化钠溶液:200g/L。盐酸溶液:1+1。其次是进彳丁试验： 称取约0.5g试样，称取精确至0.0 OOlg，置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸和少量水， 盖上表面皿，煮沸5min，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试 验。用移液管吸取10mL试液，置于100mL烧杯中，加入30mL水，加入2mL动物胶，加入lmL 三乙醇胺，加入15mL氢氧化钠(每加一种试剂都要摇匀），于自动当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法，其特征在于，其测定步骤为：a.将磷酸氢钙试样0.5～1.0g置于100mL烧杯中，加入5～10mL盐酸和少量水；b.盖上表面皿，煮沸5～10min，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；c.用移液管吸取10～15mL试液，置于100mL烧杯中，加入30mL水，加入2～5mL动物胶，加入1～3mL三乙醇胺，加入15～20mL氢氧化钠(每加一种试剂都要摇匀)；d.于自动电位滴定仪上，用标准碳酸钙标准溶液标定乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液物质的量浓度，依据已标定的乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液滴定试液中的钙离子，测量等当点的电极电位，自动记录此次乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液用量，依据乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准溶液的用量计算出饲料级磷酸氢钙中钙含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯晓军，姜威，史鑫，张华，余慧茹，张江坤，彭桦，赵子云，
申请(专利权)人：云南磷化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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