本发明专利技术公开了一种染料分散剂MF的清洁生产工艺,包括以下步骤:(1)萘系化合物加浓硫酸进行磺化反应得到磺化料;(2)磺化料冷却后加水水解反应得到水解料;(3)水解料与甲醛进行缩合反应形成缩合料;(4)缩合料加水稀释后再加碱处理,然后过滤得到所述的染料分散剂MF和滤渣;步骤(4)中,所述的碱由碳酸钙和氢氧化钠组成;(5)步骤(4)得到的滤渣与碳酸钠进行置换反应,反应完全后经过后处理得到硫酸钠和碳酸钙。采用该生产工艺得到的分散剂MF中硫酸钠的含量少,并且有效地避免了生产过程中产生的固体废渣。
【技术实现步骤摘要】
一种染料分散剂MF的清洁生产工艺
本专利技术涉及一种染料分散剂MF的生产工艺,同时联产硫酸钠,属于染料助剂生产范畴。
技术介绍
分散剂MF是国际上分散染料和还原染料常用的一种染料分散剂,由于其具有很好的分散效果,且价格低廉,很受市场青睐。分散剂MF通常生产工艺是用萘系化合物经过与浓硫酸磺化,经过水解后再与甲醛水溶液缩合,然后用石灰中和残余的硫酸,再加氢氧化钠调节pH至中性,然后过滤去除硫酸钙等固体废弃物,得到分散剂MF。现有工艺中为了使反应完全,通常需要加入过量的浓硫酸来进行磺化,其缺点是过量的硫酸需要用石灰来中和,产生大量的硫酸钙等固体废弃物,提高企业生产成本,对环境造成影响。公开号为CN101386587A的中国专利申请公开了一种甲基萘磺酸甲醛缩合物的生产工艺,该生产工艺包括以下步骤:将50g甲基萘加入到500mL带搅拌的四口烧瓶中,升温至130℃,滴加35g发烟硫酸(104.5%),滴加过程中逐步升温到165℃,于160~165℃保温3.5h,并采用真空泵抽气,磺化完成。将磺化好的物料冷却到90℃,加入适量的水,将物料酸度调至17.5%,加入37%的甲醛溶液,其中,磺化产物与甲醛摩尔量比为1:0.72。加毕,升温至130℃保温3h,控制压力不超过0.25MPa,缩合完成。将缩合好的物料,降温到85~90℃,加45g左右水,搅拌,再加入液碱(30%)调节pH值7.0~7.3,得到MF成品。该生产工艺直接采用液碱调节pH值,防止了硫酸钙废渣的产生,虽然原文记载了硫酸钠的含量为5~7%,然而直接采用液碱必然导致了分散剂MF中的硫酸钠含量的增加,该结果明显不合理,本专利技术人经过多次重复其试验过程,其硫酸钠的含量都在12%左右。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足,提供了一种染料分散剂MF的清洁生产工艺,该清洁生产工艺不仅可以减少固体废弃物的产生,降低对环境的污染,而且得到的染料分散剂质量好,联产的硫酸钠符合工业品要求。一种染料分散剂MF的清洁生产工艺,包括以下步骤:(1)萘系化合物加浓硫酸进行磺化反应得到磺化料;(2)磺化料冷却后加水水解反应得到水解料;(3)水解料与甲醛进行缩合反应形成缩合料;(4)缩合料加水稀释后再加碱处理,然后过滤得到所述的染料分散剂MF和滤渣;步骤(4)中,所述的碱由碳酸钙和石灰中的一种与氢氧化钠组成;(5)步骤(4)得到的滤渣与碳酸钠进行置换反应,反应完全后经过后处理得到硫酸钠和碳酸钙。作为优选,步骤(4)中,所述的碳酸钙或石灰与氢氧化钠的摩尔比为1:4~24。作为进一步的优选,所述的碳酸钙或石灰与氢氧化钠的摩尔比为1:7~11。作为优选,步骤(4)中,先加入碳酸钙或石灰,再加入氢氧化钠;当加入氢氧化钠至pH值为5~6时,处理过程结束。步骤(5)中,滤渣在进行置换反应之前,先加水进行打浆得到浆液。作为优选,所述的浆液中固体的质量百分比含量为10%~50%,此时,能够使得硫酸钙充分地进入溶液中,然后以碳酸钙的形式析出。影响置换反应的另外一个因素是反应体系的pH值,作为优选,步骤(5)中,碳酸钠的加入量使得反应体系的pH值保持在9~11,此时,置换反应能够以较高的转化率生成碳酸钙。步骤(5)中,置换反应的温度为20~70℃,优选为40~50℃;置换反应的时间为1~3小时,优选为2小时。作为优选,步骤(5)中,所述的后处理包括过滤,得到的滤饼干燥得到碳酸钙;得到的滤液蒸发浓缩,干燥后得到硫酸钠。此时,得到的硫酸钙和硫酸钠都具有较高的纯度。作为进一步的优选,步骤(5)得到的碳酸钙返回步骤(4)用于处理缩合料。此时,可以进一步地减少生产成本,实现资源的循环利用。同现有技术相比,本专利技术的有益效果体现在:(1)采用本专利技术的制备方法得到的分散剂MF中硫酸钠的含量少,分散力高;(2)本专利技术的生产工艺操作简单,有效地避免了大量的废渣硫酸钙的产生,不污染环境;(3)本专利技术的生产工艺在生产分散剂MF的同时可以联产硫酸钠,达到了资源最大化利用效果。附图说明图1为本专利技术的分散剂MF的生产工艺的流程图。具体实施方式实施例1将100g甲基萘投入反应容器中,加入100g浓硫酸,升温145℃,保温反应3小时,反应完毕后加35g水,再加43g甲醛缩合,100℃保温反应3小时,反应完毕后加水100g稀释,加入4g碳酸钙,再用110g氢氧化钠溶液(32%)调pH至5~6(碳酸钙与氢氧化钠的摩尔比为1:22),过滤,适量水洗,滤液即为分散剂MF水溶液,烘干得干品191g。滤渣水洗打浆,浆液含固量为20%,用4.12g碳酸钠调pH至10,升温40℃反应2小时,过滤,滤饼即为碳酸钙,烘干得干品3.82g,收率95.5%,含量达到95%以上,滤液蒸发浓缩,干燥后得到5.44g硫酸钠,含量达到98%以上。实施例2将100g甲基萘投入反应容器中,加入100g浓硫酸,升温145℃,保温反应3小时,反应完毕后加35g水,再加43g甲醛缩合,100℃保温反应3小时,反应完毕后加水100g稀释,加入8g碳酸钙,再用100g氢氧化钠溶液(32%)调pH至5~6(碳酸钙与氢氧化钠的摩尔比为1:10),过滤,适量水洗,滤液即为分散剂MF水溶液,烘干得干品185g。滤渣水洗打浆,浆液含固量为25%,用8.32g碳酸钠调pH至9.8,升温40℃反应2小时,过滤,滤饼即为碳酸钙,烘干得干品7.71g,收率96.4%,含量达到95%以上,滤液蒸发浓缩,干燥后得到10.83g硫酸钠,含量达到98%以上。实施例3将100g甲基萘投入反应容器中,加入100g浓硫酸,升温145℃,保温反应3小时,反应完毕后加35g水,再加43g甲醛缩合,100℃保温反应3小时,反应完毕后加水100g稀释,加入12g碳酸钙,再用90g氢氧化钠溶液(32%)调pH至5~6(碳酸钙与氢氧化钠的摩尔比为1:6),过滤,适量水洗,滤液即为分散剂MF水溶液,烘干得干品178g。滤渣水洗打浆,浆液含固量为30%,用12.33g碳酸钠调pH至11,升温50℃反应2小时,过滤,滤饼即为碳酸钙,烘干得干品11.60g,收率96.7%,含量达到95%以上,滤液蒸发浓缩,干燥后得到16.05g硫酸钠,含量达到98%以上。实施例4将100g甲基萘投入反应容器中,加入100g浓硫酸,升温145℃,保温反应3小时,反应完毕后加35g水,再加43g甲醛缩合,100℃保温反应3小时,反应完毕后加水100g稀释,加入16g碳酸钙,再用80g氢氧化钠溶液(32%)调pH至5~6(碳酸钙与氢氧化钠的摩尔比为1:4),过滤,适量水洗,滤液即为分散剂MF水溶液,烘干得干品173g。滤渣水洗打浆,浆液含固量为40%,用16.73g碳酸钠调pH至11,升温45℃反应3小时,过滤,滤饼即为碳酸钙,烘干得干品15.34g,收率95.9%,含量达到95%以上,滤液蒸发浓缩,干燥后得到21.98g硫酸钠,含量达到98%以上。实施例5将100g甲基萘投入反应容器中,加入100g浓硫酸,升温145℃,保温反应3小时,反应完毕后加35g水,再加43g甲醛缩合,100℃保温反应3小时,反应完毕后加水100g稀释,加入12g石灰,再用86g氢氧化钠溶液(32%)调pH至5~6,过滤,适量水洗,滤液即为分散剂MF水溶液,烘干得干品18本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种染料分散剂MF的清洁生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)萘系化合物加浓硫酸进行磺化反应得到磺化料;(2)磺化料冷却后加水水解反应得到水解料;(3)水解料与甲醛进行缩合反应形成缩合料;(4)缩合料加水稀释后再加碱处理,然后过滤得到所述的染料分散剂MF和滤渣;步骤(4)中,所述的碱由碳酸钙和石灰中的一种与氢氧化钠组成;(5)步骤(4)得到的滤渣与碳酸钠进行置换反应,反应完全后经过后处理得到硫酸钠和碳酸钙。
【技术特征摘要】
1.一种染料分散剂MF的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)萘系化合物加浓硫酸进行磺化反应得到磺化料;(2)磺化料冷却后加水水解反应得到水解料;(3)水解料与甲醛进行缩合反应形成缩合料;(4)缩合料加水稀释后再加碱处理,然后过滤得到所述的染料分散剂MF和滤渣;步骤(4)中,所述的碱由碳酸钙和石灰中的一种与氢氧化钠组成,所述的碳酸钙或石灰与氢氧化钠的摩尔比为1:4~24;步骤(4)中,先加入碳酸钙或石灰,再加入氢氧化钠;当加入氢氧化钠至pH值为5~6时,处理过程结束;(5)步骤(4)得到的滤渣与碳酸钠进行置换反应,反应完全后经过后处理得到硫酸钠和碳酸钙,得到的碳酸钙返回步骤(4)用于处理缩合料;步骤(5)中,碳酸钠的加入量使得反应体系的pH值保持...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈伟东,何江伟,章文刚,赵益明,龚斌彬,
申请(专利权)人:浙江闰土研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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