本发明专利技术涉及一种脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱的含量测定方法及其应用，盐酸水苏碱的含量控制是脑脉利颗粒质量控制的关键指标。本发明专利技术的方法（HPLC-ELSD法）样品经处理后直接进样检测，采用对照品外标两点法对数方程计算。峰面积、浓度分别取对数后呈良好的线性关系，缺益母草阴性对照无干扰，各峰分离度良好。该方法的溶液稳定性、精密度、重复性、准确度、耐用性较原先的薄层扫描法（TLCS）好。
【技术实现步骤摘要】
-种脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱含量测定及其应用。
技术介绍
脑脉利颗粒为郝子林主任医师临床科研经验方，1981年被卫生局批准为医院制剂 并临床上大量应用，用于中风病血瘀气虚证，曾在北京市8家医院扩大临床验证，约计观察 了2000多例，疗效比较满意。它是中药复方制剂，由益母草、三七、黄芪、姜黄、川考、红花、丹 参、赤芍、当归、白芍、川牛膝等11味中药提取加工而成。功能主治为活血化瘀，益气通脉。用 于气虚血瘀型中风病(脑梗塞）中经络急性期，症见半身不遂、偏身麻木、口舌歪斜、语言蹇 涩等。 方中益母草为君药，具有抗血栓形成和溶栓作用，能明显降低血液粘度，在20多种 活血化瘀药物中作用最强。因此有必要对成药中益母草的主要有效成分盐酸水苏碱进行质 量控制。脑脉利颗粒质量标准(YBZ02942003-2009Z)中采用薄层扫描法(TLCS法)检测盐酸 水苏碱的含量。该方法在薄层板上点样、展开、喷显色剂、扫描，操作环节较多。多批检测的 情况及本品的方法学研究表明，其重复性、精密度及准确度相对较差，导致同一批均一的样 品，实验结果高低不一，偏差较大。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的是开发一种重复性、精密度及准确度更 好的含量测定方法，检测脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱。 本专利技术通过如下步骤实现： 本专利技术公开了一种脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱含量测定的方法，是由以下 步骤组成： 1) 采用高效液相色谱法，用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-冰醋酸溶液为流动 相，流动相中乙腈的体积百分比为〇%~99%; 2) 将处理过的样品注入高效液相色谱仪中，进行色谱分离，蒸发光散射检测器检测。上述的测定方法，所述的乙腈的体积百分比为40%~96%。 上述的测定方法，所述的冰醋酸溶液的浓度为0.05%~2%，冰醋酸溶液的浓度最好 是0.2%。 本专利技术的方法(HPLC-ELSD法)样品经处理后直接进样检测，采用对照品外标两点 法对数方程计算。峰面积、浓度分别取对数后呈良好的线性关系，缺益母草阴性对照无干 扰，各峰分离度良好。该方法的重复性、中间精密度、准确度较原先的薄层扫描法好。【附图说明】 图1缺益母草阴性溶液HPLC-ELSD图谱 图2盐酸水苏碱对照品溶液HPLC-ELSD图谱 图3 11 -121201批供试液HPLC-ELSD图谱 图4实施例2的HPLC-ELSD图谱 图5实施例3的HPLC-ELSD图谱 图6实施例4的HPLC-ELSD图谱 图7实施例5的HPLC-ELSD图谱 图8实施例6的HPLC-ELSD图谱。【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对方法进行进一步说明。 实施例1 取脑脉利颗粒约4.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 lm〇L/L盐酸溶液40mL，密 塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率250w，频率33KHz)30分钟，取出，放冷，称定重量，用 lm〇L/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20mL，置已处理 好的732型氢型阳离子交换树脂柱（内径约0.9cm，柱高18cm)上，收集流出液重新通过树脂 柱，如上再重复二次，加水200mL分次洗涤至中性，弃去水洗液，再用浓氨试液-甲醇(20:80) 混合液l〇〇ml，分次洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用70%乙醇使溶解，定量转移至25mL量瓶 中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20)为流动相；用蒸 发光散射检测器检测。 测定法:分别精密量取缺益母草阴性溶液20ul、盐酸水苏碱对照品溶液5ul、10ul 和供试品溶液20ul，注入液相色谱仪。用外标两点法对数方程计算并考察阴性缺味溶液的 出峰情况。图谱见图1、图2、图3。 实施例2 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-〇. 1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相；用蒸发光 散射检测器检测。 测定法:精密吸取对照品溶液5ul、10ul，供试品溶液10~20ul，注入液相色谱仪， 测定，用外标两点法对数方程计算，即得。供试品溶液图谱见图4。 实施例3 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-〇. 8%冰醋酸溶液(70:30)为流动相；用蒸发光 散射检测器检测。 测定法:精密吸取对照品溶液5ul、10ul，供试品溶液10~20ul，注入液相色谱仪， 测定，用外标两点法对数方程计算，即得。供试品溶液图谱见图5。 实施例4 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-1.5%冰醋酸溶液(96:4)为流动相;用蒸发光散 射检测器检测。 测定法:精密吸取对照品溶液5ul、10ul，供试品溶液10~20ul，注入液相色谱仪， 测定，用外标两点法对数方程计算，即得。供试品溶液图谱见图6。 实施例5 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-ο.05%冰醋酸溶液(50:50)为流动相;用蒸发光 散射检测器检测。 测定法:精密吸取对照品溶液5ul、10ul，供试品溶液10~20ul，注入液相色谱仪， 测定，用外标两点法对数方程计算，即得。供试品溶液图谱见图7。 实施例6 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-〇. 2%冰醋酸溶液(92:8)为流动相;用蒸发光散 射检测器检测。 测定法:精密吸取对照品溶液5ul、10ul，供试品溶液10~20ul，注入液相色谱仪， 测定，用外标两点法对数方程计算，即得。供试品溶液图谱见图8。 HPLC-ELSD方法学研究总结见下表1，峰面积、浓度分别取对数后呈良好的线性关 系，缺益母草阴性对照无干扰，各峰分离度良好。该方法的重复性、中间精密度、准确度较原 先的薄层扫描法好，详见下表2。 【主权项】1. 一种脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱含量测定的方法，其特征在于：是由以 下步骤组成， 1) 采用高效液相色谱法，用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-冰醋酸溶液为流动 相，流动相中乙腈的体积百分比为0%~99%; 2) 将处理过的样品注入高效液相色谱仪中，进行色谱分离，蒸发光散射检测器检测。2. 根据权利要求1所述的脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱含量测定的方法，其 特征在于:所述的乙腈的体积百分比为40%~96%。3. 根据权利要求1所述的脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱含量测定的方法，其 特征在于:所述的冰醋酸溶液的浓度为0.05%~2%。4. 根据权利要求1所述的脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱含量测定的方法，其 特征在于:所述的冰醋酸溶液的浓度为0.2%。【专利摘要】本专利技术涉及一种脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱的含量测定方法及其应用，盐酸水苏碱的含量控制是脑脉利颗粒质量控制的关键指标。本专利技术的方法（HPLC-ELSD法）样品经处理后直接进样检测，采用对照品外标两点法对数方程计算。峰面积、浓度分别取对数后呈良好的线性关系，缺益母草阴性对照无干扰，各峰分离度良好。该方法的溶液稳定性、精密度、重复性、准确度、耐用性较原先的薄层扫描法（TLCS）好。【IPC分类】G01N30/74【公开号】CN105548424【申请号】CN201610058048【专利技术人】秦引林, 谢吉元 【申请人】南京柯菲平盛辉制药有限公司【公开日】2016年5月4日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种脑脉利颗粒中主要有效成分盐酸水苏碱含量测定的方法，其特征在于：是由以下步骤组成，1)采用高效液相色谱法，用丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈‑冰醋酸溶液为流动相，流动相中乙腈的体积百分比为0%~99%；2)将处理过的样品注入高效液相色谱仪中，进行色谱分离，蒸发光散射检测器检测。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦引林，谢吉元，
申请(专利权)人：南京柯菲平盛辉制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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