一种提取艾叶中黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取艾叶中黄酮的方法，用闪式提取器对提取艾叶，艾叶与乙醇质量比为1∶3～15、温度为25～50℃、转速为5000～10000r/min，提取30～60s后停止；乙醇提取液经离心分离得到上清液，上清液经减压精馏得到浓缩液A；水洗浓缩液A，再用萃取剂进行三级萃取，合并萃取液后精馏得到浓缩液B；用色谱柱对浓缩液B进行纯化，用50～70％浓度的甲醇溶解浓缩液，其中浓缩液B与50～70％浓度的甲醇溶液的质量比为1∶8～15，上样后用洗脱剂洗脱，流速为0.5～1.5ml/min，得到的黄酮经真空浓缩后得到黄酮提取液。本方法具有提高总黄酮的提取率，而且具有时间短和工艺简单的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及天然物质中提取有效成分，具体为中药中提取黄酬领域。更具体地说， 本专利技术设及一种提取艾叶中黄酬的方法。
技术介绍
艾草多年生草本或略成半灌木状，植株有浓烈香气。全草可入药，有调经止血、安 胎止崩、散寒除湿之效。治月经不调、经痛腹痛、流产、子宫出血，根治风湿性关节炎、头风、 月内风等。因它可削冰令圆，又可炙百病，为医家最常用之药。现代实验研究证明，艾叶具有 抗菌及抗病毒作用;平喘、镇咳及桂疲作用;止血及抗凝血作用;镇静及抗过敏作用；护肝利 胆作用等。艾草可作"艾叶茶"、"艾叶汤"、"艾叶粥"等食谱，W增强人体对疾病的抵抗能力。 艾草具有一种特殊的香味，运特殊的香味具有驱蚊虫的功效。 专利200710164447.2公开了一种艾叶总黄酬的制备方法，通过浓度为75-100%的 低分子醇溶剂进行两次分级提取，对浸提液用=级滤膜过滤器中分级过滤，滤液在40-45°C 的条件下减压浓缩至相对密度1.01-1.04,浓缩液用流量为40-6化A的速率通过高速离屯、 萃取机，用流量为40-6化A的己烧萃取分离，萃取后的浓缩液再在40-45°C浓缩至相对密度 1.06-1.08,制取的精制艾叶总黄酬质量不低于艾叶总重量的5%，其中5,7-二径基-6,3/， 少-=甲氧基黄酬的含量不低于1%。提取的总黄酬具有药用价值，理想的中药抗凝药物。经 检测，艾叶中的总黄酬含量在9-13%之间，上述方法流失掉近一半的总黄酬。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是采用闪式提取法粗提取艾叶中总黄酬，对艾叶进行粉碎性破 坏W提高总黄酬的提取量。 本专利技术的还有一个目的是结合萃取法和色谱分离法，去除杂质并纯化总黄酬，使 总黄酬的纯度达到85% W上。 为了实现根据本专利技术的运些目的和其它优点，提供了一种提取艾叶中黄酬的方 法，包括W下步骤： 步骤1:用闪式提取器对艾叶进行提取，艾叶与提取剂乙醇的质量比为1:3~15、溫 度为25~50°C、转速为5000~lOOOOr/min，提取30~60s后停止；[000引步骤2:乙醇提取液经离屯、分离得到上清液，上清液经减压精馈得到浓缩液A; 步骤3:用去离子水水洗浓缩液A，再用萃取剂进行=级萃取，合并萃取液后精馈得 到浓缩液B; 步骤4:用色谱柱对浓缩液B进行纯化，用50~70%浓度的甲醇溶解浓缩液，其中浓 缩液B与50~70 %浓度的甲醇溶液的质量比为1:8~15，上样后用洗脱剂洗脱，流速为0.5~ 1.5ml/min，得到的黄酬经真空浓缩后得到黄酬提取液。[OOW 优选的是，其中所述步骤1中艾叶与提取剂乙醇的质量比为1:7~13。优选的是，其中所述步骤3中萃取剂为氯仿、乙酸乙醋和正下醇中的一种。 优选的是，其中所述步骤4中色谱柱洗脱剂采用浓度为40-70%甲醇水溶液洗脱。 优选的是，其中所述洗脱剂为浓度为40-60%甲醇水溶液洗脱。 优选的是，其中所述步骤4中色谱柱型号为S邱hadex LH-20。 优选的是，其中所述艾叶提取前用乙醇浸泡4小时。 优选的是，其中所述黄酬提取液用=氯化侣分光光度计法测定浓度。 本专利技术至少包括W下有益效果：1、用闪式提取法粗提取艾叶中总黄酬，不仅提高 总黄酬的提取率，而且具有时间短和工艺简单的优点；2、结合萃取法和色谱分离法去除粗 提取液中杂质并纯化总黄酬，使总黄酬的纯度达到85% W上;3、制备过程中的溶剂或萃取 剂均采用减压精馈法回收，不仅能重复利用还能防止其排放进空气中造成污染。 本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本 专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，W令本领域技术人员参照说明书 文字能够据W实施。 应当理解，本文所使用的诸如"具有"、"包含"W及"包括"术语并不配出一个或多 个其它元件或其组合的存在或添加。 利用正交实验表L9(34)对步骤2中闪式提取的提取剂用量、溫度、转速和时间此四 因素进行实验，便于找到最优化实验条件。 表1正交试验四因素实施例1: 步骤1:将20g干艾叶用100g乙醇浸泡4小时。步骤2:将艾叶和乙醇加入闪式提取器，再加入40g乙醇，提取溫度为25°C，闪式提 取器转速设为6000r/min，提取30秒。步骤3:用离屯、机离屯、乙醇提取液，分离得到的上清液进行减压精馈，得到浓缩液A 4.56g，乙醇蒸汽经冷凝回收存放于试剂瓶。 步骤4:将浓缩液用等体积的水进行水洗后，用20g氯仿进行第一次萃取，再用IOg 氯仿进行二次萃取，再用IOg氯仿进行=次萃取;合并萃取液后进行减压精馈得到浓缩液 B3.74g〇 步骤5:用葡聚糖凝胶纯化，先将S邱hadex LH-20色谱柱(40cmxl.5cm)用甲醇预平 衡，之后用65 %甲醇200ML溶解浓缩液，取IOml上样，用洗脱剂洗脱，流速为Iml/min，经真空 浓缩后得到浓度为91.2%黄酬提取液1.73邑。 其中，步骤5中黄酬提取液浓度测定方法为:取黄酬提取液样品3.Oml于10.Oml容 量瓶中，加入1 %的S氯化侣3. Oml，静置5分钟使黄酬与S氯化侣充分络合后，在423nm特定 吸收波长处测定吸光度，经吸光度与浓度标准曲线计算后得到黄酬提取液浓度。 实施例2: 步骤1:将20g干艾叶用100g乙醇浸泡4小时。 步骤2:将艾叶和乙醇加入闪式提取器，再加入40g乙醇，提取溫度为35°C，闪式提 取器转速设为8000r/min，提取45秒。 步骤3:用离屯、机离屯、乙醇提取液，分离得到的上清液进行减压精馈，得到浓缩液 A4.73g，乙醇蒸汽经冷凝回收存放于试剂瓶。 步骤4:将浓缩液用等体积的水进行水洗后，用20g氯仿进行第一次萃取，再用IOg 氯仿进行二次萃取，再用IOg氯仿进行=次萃取;合并萃取液后进行减压精馈得到浓缩液 B3.88g〇 步骤5:用葡聚糖凝胶纯化，先将S邱hadex LH-20色谱柱(40cmxl.5cm)用甲醇预平 衡，之后用65 %甲醇200ML溶解浓缩液，取IOml上样，用洗脱剂洗脱，流速为Iml/min，经真空 浓缩后得到浓度为90.8 %黄酬提取液1. SOg。[003引实施例3: 步骤1:将20g干艾叶用100g乙醇浸泡4小时。 步骤2:将艾叶和乙醇加入闪式提取器，再加入40g乙醇，提取溫度为45°C，闪式提 取器转速设为l〇〇(K)r/min，提取60秒。 步骤3:用离屯、机离屯、乙醇提取液，分离得到的上清液进行减压精馈，得到浓缩液 A5.12g，乙醇蒸汽经冷凝回收存放于试剂瓶。 步骤4:将浓缩液用等体积的水进行水洗后，用20g氯仿进行第一次萃取，再用IOg 氯仿进行二次萃取，再用IOg氯仿进行=次萃取;合并萃取液后进行减压精馈得到浓缩液 B4.20g〇 步骤5:用葡聚糖凝胶纯化，先将S邱hadex LH-20色谱柱(40cmxl.5cm)用甲醇预平 衡，之后用65 %甲醇200ML溶解浓缩液，取IOml上样，用洗脱剂洗脱，流速为Iml/min，经真空 浓缩后得到浓度为90.88 %黄酬提取液1.85g。 实施例4: 步骤1:将20g干艾叶用100g乙醇浸泡4小时。 步骤2:将艾叶和乙醇加入闪式提取器，再加入100g乙醇，提取溫度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取艾叶中黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：用闪式提取器对艾叶进行提取，艾叶与提取剂乙醇的质量比为1∶3～15、温度为25～50℃、转速为5000～10000r/min，提取30～60s后停止；步骤2：乙醇提取液经离心分离得到上清液，上清液经减压精馏得到浓缩液A；步骤3：用去离子水水洗浓缩液A，再用萃取剂进行三级萃取，合并萃取液后精馏得到浓缩液B；步骤4：用色谱柱对浓缩液B进行纯化，用50～70％浓度的甲醇溶解浓缩液，其中浓缩液B与50～70％浓度的甲醇溶液的质量比为1∶8～15，上样后用洗脱剂洗脱，流速为0.5～1.5ml/min，得到的黄酮经真空浓缩后得到黄酮提取液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄丽婷，
申请(专利权)人：黄丽婷，
类型：发明
国别省市：广西;45