一种层状纤铁矿的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种层状纤铁矿的制备方法，包括如下步骤：步骤1、向水中加入酸，调节pH，得到酸溶液；步骤2、向步骤1中的酸溶液中加入铁屑与惰性金属，得到混合液；在连续曝气的条件下，对所述混合液进行室温反应，反应完毕后得到悬浊液；步骤3、收集步骤2中反应后的悬浊液中得到的反应产物，将反应产物洗涤，最后真空烘干，即得到层状纤铁矿γ-FeOOH。本发明专利技术的制备方法简单易行，在常温常压下即可制备，且曝气所使用的气体为空气，可显著的降低生产成本。本发明专利技术制备的γ-FeOOH适合于制造纳米γ-Fe2O3磁粉，由此制造的γ-Fe2O3磁粉粒度分布窄、轴比大、分散性好、枝杈和孔洞少等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机非金属纳米材料的制备
，具体地涉及。
技术介绍
氧化氢氧化铁FeOOH(包括α、β、γ、3型)是铁黄颜料和制备磁粉及铁红颜料的中间体，广泛应用于催化剂、吸附剂、颜料、磁记录介质的前驱体、磁性涂料、气体传感器等。纤铁矿(γ -FeOOH)是γ形式的氢氧化物。γ -FeOOH代表了大部分铁氧化物，由于它作为亚稳态所以具有很高的活性。最近几年，γ-FeOOH被用作为环境保护中芬顿反应和光催化过程的功能材料，这些应用包括螯合物和有机染料的光降解和重金属盐的光分解。同时，γ -FeOOH的热力学分解也是作为制备γ -Fe2O3和Ct-Fe2O3的方法之一。γ -FeOOH在空气中加热首先转变为rT _Fe2C>3(磁赤铁矿)，然后进一步加热转变为a-Fe2C>3(赤铁矿):γ -FeOOH^ γ -Fe203^a-Fe2〇3o纳米级氧化铁是一种重要的纳米材料，在高密度记录介质制备、半导体工业、颜料制备、催化、紫外线吸收材料、功能陶瓷等领域都有广泛应用。Y-Fe2O3是一种应用非常广泛的功能材料，因其具有良好的磁性、催化和气敏性能以及对紫外线良好的吸收和屏蔽效应，它被用作磁记录材料、磁性液体、电磁波吸收材料、气敏传感器、催化剂、非线性光学材料，在电子、石油化工、环保以及生物医药工程等领域都有良好的应用前景。然而，要获得针形比大、粒子分布均匀、分散性好的高性能Y-Fe2O3,首先取决于能否获得性能良好的铁黄粒子。与通过a-FeOOH制备γ -Fe2O3的传统方法相比，γ -FeOOH制备的γ -Fe2O3具有磁粉粒度分布窄、轴比大、分散性好、枝杈和孔洞少、矫顽力高、等电点时易于定向等独特的优点。γ-FeOOH的最终分解产物纳米Ct-Fe2O3具有良好的耐候性、耐光性和化学稳定性，也是一种重要的无机颜料和精细陶瓷原料;纳米Ct-Fe2O3具有巨大的比表面，表面效应显著，也是一种很好的催化剂;纳米Q-Fe2O3具有半导体特性，电导对温度、湿度和气体等比较敏感，也是一种有发展潜力的敏感材料。因此提出一种新的合成γ -FeOOH方法对于制备γ -Fe2O3和Ct-Fe2O3具有重要的现实意义。合成纳米FeOOH的方法可分为固相法和液相法，固相法所制备产品的粒度分布往往不均匀，液相法主要有氧化法、溶胶法、均匀沉淀法和胶体化学法等。γ-FeOOH通常由Fe(OH)2空气氧化制得，即用亚铁盐在弱酸到弱碱性条件下生成Fe(OH)2悬浮液，经控ffjijpH、氧化速率和有机添加剂等制得。目前工业生产γ -FeOOH的工艺以FeCl2为原料，低温下制备晶种;此方法具有原料来源有限、价格昂贵、低于室温下制备能耗大等缺点，这就在一定程度上限制了采用γ-FeOOH制造Y-Fe2O3这一技术的发展。因此，急需一种操作方法简单、成本低、原料来源广泛及环境友好的层状γ -FeOOH的绿色制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前制备γ-FeOOH时原料来源有限、成本高及能耗大等缺点提供一种绿色制备方法，该方法以铁肩为原料具有生产成本低、对设备无特殊要求、工艺简单、易于产业化等优点。本专利技术是通过如下技术方案实现的:—种层状纤铁矿的制备方法，包括如下步骤:步骤1、向蒸馏水A中加入稀酸，调节pH=3?6，得到酸溶液；步骤2、向步骤I中的酸溶液中加入铁肩与惰性金属，得到混合液;在连续曝气的条件下，对所述混合液进行室温反应，反应完毕后得到悬浊液；步骤3、收集步骤2中反应后的悬浊液中得到的反应产物，将反应产物洗涤，最后真空烘干，即得到层状纤铁矿γ -FeOOHo步骤I中，配置酸溶液时，所使用的稀酸为体积分数为5%的硝酸、体积分数为5%的硫酸或体积分数为5%的盐酸中的任意一种。步骤2中，在所述混合液中，所述铁肩、惰性金属与蒸馏水A的质量比为3?10:1:230。步骤2中，所述的铁肩为刨花铁或铸铁肩。步骤2中，所述的惰性金属为铜、铂或镍中的任意一种。步骤2中，曝气时所用的气体为空气。步骤2中，所述室温反应的时间为10?48h。步骤3中，所述的收集产物的方法为抽滤或离心;所述的洗涤方法为蒸馏水洗涤2?3次后，再用无水乙醇或丙酮洗涤2?3次;所述真空烘干的温度为40°C，所述真空烘干的时间为24h。曝气的作用有:曝气是提供了铁氢氧化物氧化为γ-FeOOH所需要的氧气；加速铁的溶解、充分搅拌水溶液去除铁肩表面沉淀物和氧化铁的氢氧化物生成γ -FeOOH0有益效果:I)本专利技术原料来源广泛、原料价廉易得，除了调节pH的过程中所使用的酸没有引入任何其它化学添加剂，具有成本低、绿色环保的特点。2)本专利技术中整个生产工艺所用的设备简单、结构紧凑，整套工艺在较小车间内就可以完成，大大提高了土地利用率。3)本专利技术的制备方法简单易行，在常温常压下即可制备，且曝气所使用的气体为空气，可显著的降低生产成本。4)本专利技术制备的γ -FeOOH适合于制造纳米γ _Fe203磁粉，由此制造的γ _Fe203磁粉粒度分布窄、轴比大、分散性好、枝杈和孔洞少等优点。【附图说明】图1是实施例制备的γ-FeOOH颗粒XRD谱图，其中(a)为实施例1制备产物的XRD谱图；(b)为实施例2制备产物的XRD谱图；(c)为实施例3制备产物的XRD谱图；⑷为实施例4制备产物的XRD谱图；图2是实施例1制备的γ-FeOOH颗粒不同温度下煅烧后产物的XRD谱图，其中(a)为300°C煅烧4h后产物的谱图；(b)为700°C煅烧4h后产物的谱图；图3是实施例1制备的γ-FeOOH颗粒的FT-1R谱图；图4是实施例1制备的γ-FeOOH颗粒的TEM照片；其中，(a)和(b)为实施例1中产物的低分辨率TEM图形，(c)为衍射模式下的电子衍射图案，(d)为实施例1中产物的高分辨率下的TEM图形，(d)中的插图为高分辨率TEM图经过FFT变化的衍射图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明:实施例1?4中曝气所用的气体均为空气，制备γ-FeOOH时均在常温常压下进行。实施例1:首先将2.3L的蒸馏水置于转动式反应设备里，用体积分数为5%的硝酸将水的pH调节到3，得到酸溶液;然后将30g当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种层状纤铁矿的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、向蒸馏水A水中加入稀酸，调节pH＝3～6，得到酸溶液；步骤2、向步骤1中的酸溶液中加入铁屑与惰性金属，得到混合液；在连续曝气的条件下，对所述混合液进行室温反应，反应完毕后得到悬浊液；步骤3、收集步骤2中反应后的悬浊液中得到的反应产物，将反应产物洗涤，最后真空烘干，即得到层状纤铁矿γ‑FeOOH。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李龙海，普世祥，潘龙，潘卓兮，马振杰，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32