一种卤化铅络合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种卤化铅络合物及其制备方法和应用，卤化铅络合物化学通式为：PbX2(U)，其中，X为Cl、I以及Br三种元素中的任意一种，U为二甲基亚矾、N,N-二甲基甲酰胺以及甲胺三种化合物中的任意一种。卤化铅络合物是将无水卤化铅粉末（化学通式PbX2，X是 Cl、I、Br三种元素中的任意一种）与溶剂U混合，使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U，再加入氯苯溶剂搅拌混合后静置，并经过过滤后得到的析出物。本发明专利技术应用在涂料上，在被涂覆表面形成卤化铅络合物薄膜。利用本发明专利技术形成的薄膜更平整，薄膜晶格体积更大，薄膜缺陷更少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，用于制成卤化铅络合物薄 膜。
技术介绍
现有技术中对卤化铅的使用是直接使用碘化铅单体，通常是把卤化铅单体按照小 于0.4mg/mL溶于二甲基亚矾等溶剂中，然后直接涂布使用，形成仅由卤化铅构成的薄膜。结 构单一，形式单一，薄膜品质受限，应用范围窄。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，针对由卤化铅单体直接涂布得到的薄膜品质受 限(具体而言包括表面粗糙度大、缺陷态密度高、后期与其它化合物反应得到的最终物含有 杂质）的问题，提供，生产一种卤化铅络合物薄膜。 本专利技术是这样实现的，提供一种卤化铅络合物，其化学通式为:PbX2(U),其中，X为 Cl、I以及Br三种元素中的任意一种，U为二甲基亚矾(简称DMSO)、N，N-二甲基甲酰胺(简称 DMF)以及甲胺的四氢呋喃溶液(简称MA)三种化合物中的任意一种；卤化铅络合物是将无水 卤化铅粉末(化学通式PbX2，X是Cl、I、Br三种元素中的任意一种)与溶剂U混合，使得PbX 2粉 末完全溶解于溶剂U，再加入氯苯溶剂(简称CB溶剂)搅拌混合后静置，并经过过滤后得到的 析出物。 进一步地，溶剂U是二甲基亚矾溶剂（简称DMSO溶剂），或N，N-二甲基甲酰胺溶剂 (简称DMF溶剂），或甲胺的四氢呋喃溶液(简称MA溶液）。 本专利技术还公开了一种制备上述卤化铅络合物的方法，包括以下步骤： 第一步，溶解、合成卤化络合物， 在20~25摄氏度室温和标准大气压的条件下，将无水卤化铅粉末与溶剂U混合，搅拌5~ 10分钟，使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U中，得到溶液A; 第二步，得到卤化络合物固体， 在20~25摄氏度室温和标准大气压的条件下，将氯苯溶剂(CB溶剂)与在第一步得到的 溶液A按照体积比：氯苯溶剂:溶液A=( 1~3) : (0.5~1.5)混合，搅拌1~2分钟，静置5~10分钟， 产生析出物P，经过滤纸过滤，得到析出物P，P即为卤化铅络合物，P又记作PbX 2(U)。 进一步地，溶剂U是二甲基亚矾溶剂或N，N-二甲基甲酰胺溶剂，无水卤化铅粉末与 溶剂U的混合比例为4~6 mg无水卤化铅粉末对应10~20 mL二甲基亚矾溶剂或N，N-二甲基 甲酰胺溶剂。 进一步地，溶剂U是甲胺的四氢呋喃溶液，无水卤化铅粉末与溶剂U的混合比例为 0.5~1.5摩尔无水卤化铅粉末对应0.75~1升甲胺的四氢呋喃溶液，其中甲胺的四氢呋喃溶 液中甲胺的摩尔浓度为1.5~2.5摩尔/升。 本专利技术还公开了一种前述卤化铅络合物的应用，卤化铅络合物用于涂料，在被涂 覆表面形成卤化铅络合物薄膜。 进一步地，卤化铅络合物薄膜应用于太阳能电池 (Solar Cell)。 进一步地，卤化铅络合物薄膜应用于发光二极管(LED)。 进一步地，卤化铅络合物薄膜应用于场效晶体管(TFT)。 与现有技术相比，本专利技术的卤化铅络合物及其制备方法和应用，卤化铅络合物形 成的薄膜与其它有机物(如甲基碘化铵)反应形成的新的薄膜，薄膜更平整，薄膜晶格体积 更大，薄膜缺陷更少。广泛应用于电池行业。【附图说明】 图1为经本专利技术的卤化铅络合物（即Pb 12 (DMSO)或Pb 12 (DMF))转化得到的 CH3NH3Pb 13薄膜和经传统的PbI 2单体转化得到的CH3NH3Pb 13薄膜，再经历五种不同的退火条 件后最终得到的薄膜进行XRD测试的结果比较示意图； 图2为经本专利技术的卤化铅络合物（即Pb 12 (DMSO)或Pb 12 (DMF))转化得到的CH3NH3Pb 13薄 膜和经传统的PbI2单体转化得到的CH3NH3PbI3薄膜进行瞬时光致发光测量得到的光致发光 响应曲线示意图； 图3为图2的薄膜进行稳态光致发光测量得到的薄膜发光强度曲线示意图； 图4为经本专利技术的卤化铅络合物（即Pb 12 (DMSO)或Pb 12 (DMF))转化得到的CH3NH3Pb 13薄 膜和经传统的Pb 12单体转化得到的CH3NH3Pb 13薄膜的表面SEM图像之间的比较。【具体实施方式】 为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结 合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅 用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 本专利技术的卤化铅络合物，其化学通式为:PbX2(U)，其中，X为Cl、I以及Br三种元素 中的任意一种，U为二甲基亚矾、N，N-二甲基甲酰胺以及甲胺三种化合物中的任意一种。卤 化铅络合物是将无水卤化铅粉末(化学通式PbX 2，X是Cl、I、Br三种元素中的任意一种）与 溶剂U混合，使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U，再加入氯苯溶剂搅拌混合后静置，并经过过滤 后得到的析出物。其中，溶剂U是二甲基亚矾溶剂，或N，N-二甲基甲酰胺溶剂，或甲胺的四氢 呋喃溶液。 本专利技术的卤化铅络合物用于涂料，在被涂覆表面形成卤化铅络合物薄膜。卤化铅 络合物薄膜应用于太阳能电池或发光二极管或场效晶体管。 下面结合实施例说明卤化铅络合物的制备方法及其应用。 实施例1: 一种制备Pb 12 (DMSO)络合物的方法，包括以下步骤： 第一步:溶解、合成卤化络合物。在25摄氏度室温和标准大气压的条件下，在空气环境中，将无水碘化铅粉末(PbI2 粉末)与二甲基亚矾溶剂(DMS0溶剂)按照后述比例混合，搅拌5~10分钟，使得PbI2粉末完全 溶解于DMSO溶剂，得到溶液A。其中，对Pb 12粉末和DMSO溶剂的混合比例做出如下要求:4mg 的PbI2粉末对应于10 mL的DMSO溶剂。第二步:得到碘化铅络合物固体PbI2(DMSO)。在25摄氏度室温和标准大气压的条件下，在空气环境中，将氯苯溶剂（简称CB溶 剂)与在前第一步得到的溶液A按照体积比CB溶剂:溶液A=2:1混合，搅拌1~2分钟，静置5~10 分钟，产生析出物P，经过滤纸过滤，得到析出物P。P即为PbI 2粉末与DMSO溶剂的络合物，析 出物P为PbI2(DMSO)。 实施例2: 一种制备PbBr2 (MA)络合物的方法，包括以下步骤： 第一步:溶解、合成卤化络合物。在22摄氏度室温和标准大气压的条件下，在空气环境中，将无水溴化铅粉末 (PbBr2粉末）与甲胺的四氢呋喃溶液(MA溶液）按照后述比例混合，搅拌5~10分钟，使得 PbBr2粉末完全溶解于MA溶液，得到溶液A'。其中，对PbBr2粉末和MA溶液的混合比例做出如 下要求：1摩尔PbBr 2粉末对应0.75~1升MA溶液，其中MA的四氢呋喃溶液中的MA的摩尔浓度 为2摩尔/升。第二步:得到溴化铅络合物固体PbBr2 (MA)。在25摄氏度室温和标准大气压的条件下，在空气环境中，将氯苯溶剂（简称CB溶 剂)与在前第一步得到的溶液A'按照体积比:CB溶剂:溶液A' =2:1混合，搅拌1~2分钟，静置5 ~10分钟，产生析出物P S经过滤纸过滤，得到析出物P' A'即为PbBr2粉末与MA溶液的络合 物，P'为PbBr2 (MA)。 实施例3: 一种制备PbCl2 (DMF)络合物的方法，包括以下步骤： 第一步:溶解、合成卤化络合物。在20摄氏度室温和标准大气压的条件下，在空气环境中，将无水氯化铅粉末 (PbCl2粉末）与N，N-二甲基甲酰胺溶剂(DMF溶剂）本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卤化铅络合物，其特征在于，其化学通式为：PbX2(U)，其中，X为Cl、I以及Br三种元素中的任意一种，U为二甲基亚矾、N,N‑二甲基甲酰胺以及甲胺三种化合物中的任意一种；所述卤化铅络合物是将无水卤化铅粉末（化学通式PbX2，X是 Cl、I、Br三种元素中的任意一种）与溶剂U混合，使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U，再加入氯苯溶剂搅拌混合后静置，并经过过滤后得到的析出物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚冀众，颜步一，
申请(专利权)人：杭州纤纳光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33