一种卤化铅络合物及其制备方法和应用技术

技术编号:13236084 阅读:105 留言:0更新日期:2016-05-14 23:04
本发明专利技术涉及一种卤化铅络合物及其制备方法和应用,卤化铅络合物化学通式为:PbX2(U),其中,X为Cl、I以及Br三种元素中的任意一种,U为二甲基亚矾、N,N-二甲基甲酰胺以及甲胺三种化合物中的任意一种。卤化铅络合物是将无水卤化铅粉末(化学通式PbX2,X是 Cl、I、Br三种元素中的任意一种)与溶剂U混合,使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U,再加入氯苯溶剂搅拌混合后静置,并经过过滤后得到的析出物。本发明专利技术应用在涂料上,在被涂覆表面形成卤化铅络合物薄膜。利用本发明专利技术形成的薄膜更平整,薄膜晶格体积更大,薄膜缺陷更少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,用于制成卤化铅络合物薄 膜。
技术介绍
现有技术中对卤化铅的使用是直接使用碘化铅单体,通常是把卤化铅单体按照小 于0.4mg/mL溶于二甲基亚矾等溶剂中,然后直接涂布使用,形成仅由卤化铅构成的薄膜。结 构单一,形式单一,薄膜品质受限,应用范围窄。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于,针对由卤化铅单体直接涂布得到的薄膜品质受 限(具体而言包括表面粗糙度大、缺陷态密度高、后期与其它化合物反应得到的最终物含有 杂质)的问题,提供,生产一种卤化铅络合物薄膜。 本专利技术是这样实现的,提供一种卤化铅络合物,其化学通式为:PbX2(U),其中,X为 Cl、I以及Br三种元素中的任意一种,U为二甲基亚矾(简称DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(简称 DMF)以及甲胺的四氢呋喃溶液(简称MA)三种化合物中的任意一种;卤化铅络合物是将无水 卤化铅粉末(化学通式PbX2,X是Cl、I、Br三种元素中的任意一种)与溶剂U混合,使得PbX 2粉 末完全溶解于溶剂U,再加入氯苯溶剂(简称CB溶剂)搅拌混合后静置,并经过过滤后得到的 析出物。 进一步地,溶剂U是二甲基亚矾溶剂(简称DMSO溶剂),或N,N-二甲基甲酰胺溶剂 (简称DMF溶剂),或甲胺的四氢呋喃溶液(简称MA溶液)。 本专利技术还公开了一种制备上述卤化铅络合物的方法,包括以下步骤: 第一步,溶解、合成卤化络合物, 在20~25摄氏度室温和标准大气压的条件下,将无水卤化铅粉末与溶剂U混合,搅拌5~ 10分钟,使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U中,得到溶液A; 第二步,得到卤化络合物固体, 在20~25摄氏度室温和标准大气压的条件下,将氯苯溶剂(CB溶剂)与在第一步得到的 溶液A按照体积比:氯苯溶剂:溶液A=( 1~3) : (0.5~1.5)混合,搅拌1~2分钟,静置5~10分钟, 产生析出物P,经过滤纸过滤,得到析出物P,P即为卤化铅络合物,P又记作PbX 2(U)。 进一步地,溶剂U是二甲基亚矾溶剂或N,N-二甲基甲酰胺溶剂,无水卤化铅粉末与 溶剂U的混合比例为4~6 mg无水卤化铅粉末对应10~20 mL二甲基亚矾溶剂或N,N-二甲基 甲酰胺溶剂。 进一步地,溶剂U是甲胺的四氢呋喃溶液,无水卤化铅粉末与溶剂U的混合比例为 0.5~1.5摩尔无水卤化铅粉末对应0.75~1升甲胺的四氢呋喃溶液,其中甲胺的四氢呋喃溶 液中甲胺的摩尔浓度为1.5~2.5摩尔/升。 本专利技术还公开了一种前述卤化铅络合物的应用,卤化铅络合物用于涂料,在被涂 覆表面形成卤化铅络合物薄膜。 进一步地,卤化铅络合物薄膜应用于太阳能电池 (Solar Cell)。 进一步地,卤化铅络合物薄膜应用于发光二极管(LED)。 进一步地,卤化铅络合物薄膜应用于场效晶体管(TFT)。 与现有技术相比,本专利技术的卤化铅络合物及其制备方法和应用,卤化铅络合物形 成的薄膜与其它有机物(如甲基碘化铵)反应形成的新的薄膜,薄膜更平整,薄膜晶格体积 更大,薄膜缺陷更少。广泛应用于电池行业。【附图说明】 图1为经本专利技术的卤化铅络合物(即Pb 12 (DMSO)或Pb 12 (DMF))转化得到的 CH3NH3Pb 13薄膜和经传统的PbI 2单体转化得到的CH3NH3Pb 13薄膜,再经历五种不同的退火条 件后最终得到的薄膜进行XRD测试的结果比较示意图; 图2为经本专利技术的卤化铅络合物(即Pb 12 (DMSO)或Pb 12 (DMF))转化得到的CH3NH3Pb 13薄 膜和经传统的PbI2单体转化得到的CH3NH3PbI3薄膜进行瞬时光致发光测量得到的光致发光 响应曲线示意图; 图3为图2的薄膜进行稳态光致发光测量得到的薄膜发光强度曲线示意图; 图4为经本专利技术的卤化铅络合物(即Pb 12 (DMSO)或Pb 12 (DMF))转化得到的CH3NH3Pb 13薄 膜和经传统的Pb 12单体转化得到的CH3NH3Pb 13薄膜的表面SEM图像之间的比较。【具体实施方式】 为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结 合附图及实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅 用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。 本专利技术的卤化铅络合物,其化学通式为:PbX2(U),其中,X为Cl、I以及Br三种元素 中的任意一种,U为二甲基亚矾、N,N-二甲基甲酰胺以及甲胺三种化合物中的任意一种。卤 化铅络合物是将无水卤化铅粉末(化学通式PbX 2,X是Cl、I、Br三种元素中的任意一种)与 溶剂U混合,使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U,再加入氯苯溶剂搅拌混合后静置,并经过过滤 后得到的析出物。其中,溶剂U是二甲基亚矾溶剂,或N,N-二甲基甲酰胺溶剂,或甲胺的四氢 呋喃溶液。 本专利技术的卤化铅络合物用于涂料,在被涂覆表面形成卤化铅络合物薄膜。卤化铅 络合物薄膜应用于太阳能电池或发光二极管或场效晶体管。 下面结合实施例说明卤化铅络合物的制备方法及其应用。 实施例1: 一种制备Pb 12 (DMSO)络合物的方法,包括以下步骤: 第一步:溶解、合成卤化络合物。在25摄氏度室温和标准大气压的条件下,在空气环境中,将无水碘化铅粉末(PbI2 粉末)与二甲基亚矾溶剂(DMS0溶剂)按照后述比例混合,搅拌5~10分钟,使得PbI2粉末完全 溶解于DMSO溶剂,得到溶液A。其中,对Pb 12粉末和DMSO溶剂的混合比例做出如下要求:4mg 的PbI2粉末对应于10 mL的DMSO溶剂。第二步:得到碘化铅络合物固体PbI2(DMSO)。在25摄氏度室温和标准大气压的条件下,在空气环境中,将氯苯溶剂(简称CB溶 剂)与在前第一步得到的溶液A按照体积比CB溶剂:溶液A=2:1混合,搅拌1~2分钟,静置5~10 分钟,产生析出物P,经过滤纸过滤,得到析出物P。P即为PbI 2粉末与DMSO溶剂的络合物,析 出物P为PbI2(DMSO)。 实施例2: 一种制备PbBr2 (MA)络合物的方法,包括以下步骤: 第一步:溶解、合成卤化络合物。在22摄氏度室温和标准大气压的条件下,在空气环境中,将无水溴化铅粉末 (PbBr2粉末)与甲胺的四氢呋喃溶液(MA溶液)按照后述比例混合,搅拌5~10分钟,使得 PbBr2粉末完全溶解于MA溶液,得到溶液A'。其中,对PbBr2粉末和MA溶液的混合比例做出如 下要求:1摩尔PbBr 2粉末对应0.75~1升MA溶液,其中MA的四氢呋喃溶液中的MA的摩尔浓度 为2摩尔/升。第二步:得到溴化铅络合物固体PbBr2 (MA)。在25摄氏度室温和标准大气压的条件下,在空气环境中,将氯苯溶剂(简称CB溶 剂)与在前第一步得到的溶液A'按照体积比:CB溶剂:溶液A' =2:1混合,搅拌1~2分钟,静置5 ~10分钟,产生析出物P S经过滤纸过滤,得到析出物P' A'即为PbBr2粉末与MA溶液的络合 物,P'为PbBr2 (MA)。 实施例3: 一种制备PbCl2 (DMF)络合物的方法,包括以下步骤: 第一步:溶解、合成卤化络合物。在20摄氏度室温和标准大气压的条件下,在空气环境中,将无水氯化铅粉末 (PbCl2粉末)与N,N-二甲基甲酰胺溶剂(DMF溶剂)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卤化铅络合物,其特征在于,其化学通式为:PbX2(U),其中,X为Cl、I以及Br三种元素中的任意一种,U为二甲基亚矾、N,N‑二甲基甲酰胺以及甲胺三种化合物中的任意一种;所述卤化铅络合物是将无水卤化铅粉末(化学通式PbX2,X是 Cl、I、Br三种元素中的任意一种)与溶剂U混合,使得PbX2粉末完全溶解于溶剂U,再加入氯苯溶剂搅拌混合后静置,并经过过滤后得到的析出物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:姚冀众颜步一
申请(专利权)人:杭州纤纳光电科技有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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