本发明专利技术公开了一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极及制备方法和用途，电极由玻碳电极作为基底，导电聚合物聚咔唑与氮掺杂石墨烯组成。本发明专利技术采用滴涂和聚合两步法获得PCZ/N-GE修饰玻碳电极，使PCZ和N-GE两种组分产生更明显的协同作用，使得其对对硝基苯酚的还原具有较强的催化作用，还原电位增加明显。所用的原料易得，且药品用量少。制备方法简单快速，重复性好，制备得到的电极环境稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极的用途 本申请是申请号:201410360297.2、申请日:2014.7.25、名称“聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极及制备方法和用途”的分案申请。
本专利技术涉及一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极及制备方法和用途。
技术介绍
石墨烯是由碳原子紧密排列的六边形蜂窝状的晶体结构，厚度仅为0.35nm，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环。理想的石墨烯具有良好的导电性，有相对大的比表面积的特性，因而具有很多独特的物理、化学及机械性能，广泛应用于电化学传感器领域。将一些杂原子如N，B等掺杂进石墨烯的机构中，破坏了碳原子理想的SP2杂化，因而引起石墨烯电子性质和化学活性发生重大的变化。而氮原子由于在元素周期表中与碳原子相邻，且有一对孤对电子，因此掺杂后，同样具有很好的导电性。而聚咔唑作为一种性能优越的导电高分子，已经被广泛用于多个领域。聚咔唑及其衍生物的共聚物已经被用来作为电化学传感器用于检测多巴胺。雷武等采用聚咔唑和石墨烯的复合物修饰玻碳电极实现了对农药吡虫啉的检测。具有较低的检测限和灵敏度。因此，聚咔唑在电化学传感领域有着更为广泛的应用前景。对硝基苯酚，作为最严重的环境污染物之一，已经被广泛用于染料，杀虫剂爆炸物等领域。由于其对人，动物以及植物的特别的毒性，而且很难通过传统处理方法降解，因此对硝基苯酚及其衍生物已经被美国环保署列为114种有机污染物之一。对其检测是十分必须的。目前有许多方法可以用来检测对硝基酚，如气相色谱法，高效液相色谱法，光谱法等。但这些方法都是很复杂。耗时而且费用很高，不适于推广应用。【专利技术内容】本专利技术的目的在于提供一种性能优异、制备简便快速的聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极及制备方法和用途。本专利技术的技术解决方案是:—种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极，其特征是:由玻碳电极作为基底，导电聚合物聚咔唑与氮掺杂石墨烯组成。—种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极的制备方法，其特征是:包括下列步骤:(I)将玻碳电极分别在0.1和0.03μπι的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净，备用；(2)将一定量的氮掺杂石墨烯溶于NN-二甲基甲酰胺中，超声后形成深棕色分散均匀的混合溶液;取上述混合溶液，滴在经步骤(I)处理好的玻碳电极上。在红外灯下烘干备用；(3)电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，玻碳电极为工作电极，在含有咔唑的三氟化硼乙醚溶液中，调节低电位为-0.2?0.4V，高电位为1.4?1.8V，扫描速度为50?200mV s_l，扫描4?12圈，得到的修饰电极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极。—种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极用于检测对硝基苯酚，其特征是:检测方法包括下列步骤:将PCZ/N-GE修饰玻碳电极放置于pH值4.6的缓冲溶液中，通氮气1分钟，加入对硝基苯酚，使用循环伏安法，检测电极对环境污染物对硝基苯酚的电化学响应。缓冲溶液选用醋酸和醋酸钠。对硝基苯酚浓度范围为0.8?20μΜ。本专利技术与现有技术相比，其显著优点是:(1)采用滴涂和聚合两步法获得PCZ/N-GE修饰玻碳电极，使PCZ和N-GE两种组分产生更明显的协同作用，使得其对对硝基苯酚的还原具有较强的催化作用，还原电位增加明显。所用的原料易得，且药品用量少。制备方法简单快速，重复性好，制备得到的电极环境稳定性好。(2)制备的修饰电极在CV曲线上有强的电流响应，应用于对硝基苯酚的电化学检测有较低的检出限(?10-8M)，线性相关系数为0.9971。检测方法快速而准确。【附图说明】下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1是本专利技术实施例1PCZ/N-GE的制备(咔唑在氮掺杂石墨烯修饰玻碳电极上的聚合曲线)。图2、图3是本专利技术实施例1制备的PCZ/N-GE修饰电极的扫描电镜图。图4是本专利技术实施例1制备的PCZ/N-GE修饰电极以及其他修饰电极对对硝基苯酚的循环伏安曲线。图5、图6分别是本专利技术实施例1制备的PCZ/N-GE修饰电极对对硝基苯酚电流响应的循环伏安曲线(0.8?20μΜ)、线性关系图。【具体实施方式】实施例1:(I)将玻碳电极分别在0.1和0.03μπι的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净，备用。(2)将氮掺杂石墨烯(N-GE)溶于Ν，Ν-二甲基甲酰胺(DMF)中级中形成2mg ml—1的溶液。用精密移液器移取1yL滴在已经处理好的玻碳电极上，红外灯烘干。(3)电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，N-GE修饰的玻碳电极为工作电极，在含有0.5mM咔唑的三氟化硼乙醚溶液中，调节低电位为OV，高电位为1.4V，扫描速度为10mV s—1，扫描8圈，得到的修饰电极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极(见图1)。将N-GE和PCZ/N-GE修饰的玻碳电极分别进行扫描电镜测试(见图2、图3)。从图2可以看出，N-GE具有石墨烯典型的薄纸一样的结构，具有较大的表面积。从图3可以看出，当在N-GE上聚合了一层聚咔唑以后，表面具有酥松的结构，以便于分析物和电子在溶液和电极之间相互传递。实施例2:(I)将玻碳电极分别在0.1和0.03μπι的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净，备用。(2)将氮掺杂石墨烯(N-GE)溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中级中形成0.5mg ml—1的溶液。用精密移液器移取1yL滴在已经处理好的玻碳电极上，红外灯烘干。(3)电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，N-GE修饰的玻碳电极为工作电极，在含有0.5mM咔唑的三氟化硼乙醚溶液中，调节低电位为-0.2V，高电位为1.4V，扫描速度为200mV s—1，扫描8圈，得到的修饰电极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极。实施例3:(I)将玻碳电极分别在0.1和0.03μπι的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净，备用。 (2)将氮掺杂石墨烯(N-GE)溶于一定量N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中级中形成Imgml—1的溶液。用精密移液器移取I OyL滴在已经处理好的玻碳电极上，红外灯烘干。(3)电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，N-GE修饰的玻碳电极为工作电极，在含有0.5mM咔唑的三氟化硼乙醚溶液中，调节低电位为0V，高电位为1.8V，扫描速度为50mV s—1，扫描8圈，得到的修饰电极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极。实施例4:将实施例1所制备的电极与N-GE，石墨烯(GE)，聚咔唑(PCZ)和裸玻碳电极在0.1mM的对硝基苯酚溶液中，进行循环伏安测试。见图4。从图中可以看出，N-GE和PCZ修饰的电极的电流响应要比裸玻碳强好多倍，且在N-GE修饰的电极上，其还原峰的电位要比裸玻碳电位要大，表明N-GE对对硝基苯酚的还原有很强的催化作用。而PCZ/N-GE修饰的电极又比这两者在电流强许多倍，还原电位更正，催化作用更强，这主要是由于PCZ和N-GE的协同作用引起的。使得PCZ/N-GE修饰本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极用于检测对硝基苯酚，其特征是：所述聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极由玻碳电极作为基底，导电聚合物聚咔唑与氮掺杂石墨烯组成；检测方法包括下列步骤：将PCZ/N‑GE修饰玻碳电极放置于pH值4.6的缓冲溶液中，通氮气10分钟，加入对硝基苯酚，使用循环伏安法，检测电极对环境污染物对硝基苯酚的电化学响应。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张跃华，张睿智，张其平，胡兰萍，雷武，郝青丽，夏明珠，王风云，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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