硫化异丁烯合成中提高产率的系统技术方案

一种硫化异丁烯合成中提高产率的系统，包括反应釜、异丙醇储罐，其技术要点是：所述反应釜顶部分别设有硫氯化异丁烯与低沸物混合液进料端、异丙醇与硫化钠进料端、异丙醇与的尾气出料端、助剂进料端，助剂进料端与助剂储罐相连，异丙醇与的尾气出料端上设有两条支路，其中一条支路通过干燥器与尾气处理系统相连，另一条支路分别与异丙醇储罐的进料端和干燥器的出料端相连。其具有结构简单、使用方便等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硫化异丁烯的生产设备，具体说是以一种硫化异丁烯合成中提高产率 的系统。
技术介绍
硫化异丁烯(T321)作为润滑油的抗极压添加剂，其生产过程通常以异丁烯为原料 合成具有一定分子量的含硫烃类化合物。但由于烯烃反应特点决定其生成物不是单一化合 物，而是一种在色谱上可见的由几十个峰所组成的多组分含有不同硫的混合物，所以在精 制工艺中，需要将温度控制在l〇〇°C以下，真空度不低于-0.OlMPa条件下馏出的组份(工业 上称为前馏分或低沸物)分离出来，以保证产品的各项指标的稳定性。而由于可逆反应的存 在，在实际生产中不可避免地会产生低沸物。通常情况下，每生产2000吨T321，低沸物的产 出量便可达上百吨，低沸物不但难于处理，而且严重影响了收率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫化异丁烯合成中提高产率的系统，从根本上解决了上 述问题，其具有结构简单、使用方便等优点。 为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案:该硫化异丁烯合成中提高产率的 系统包括反应釜、异丙醇储罐，其技术要点是:所述反应釜顶部分别设有硫氯化异丁烯与低 沸物混合液进料端、异丙醇与硫化钠进料端、异丙醇与的尾气出料端、助剂进料端，助剂进 料端与助剂储罐相连，异丙醇与的尾气出料端上设有两条支路，其中一条支路通过干燥器 与尾气处理系统相连，另一条支路分别与异丙醇储罐的进料端和干燥器的出料端相连。 本专利技术另外提供了一种高产率的硫化异丁烯的制备方法，其技术要点是:该方法 在下述系统中进行，该系统包括反应釜、异丙醇储罐，反应釜顶部分别设有硫氯化异丁烯与 低沸物混合液进料端、异丙醇与硫化钠进料端、异丙醇与的尾气出料端、助剂进料端，助剂 进料端与助剂储罐相连，异丙醇与的尾气出料端上设有两条支路，其中一条支路通过干燥 器与尾气处理系统相连，另一条支路分别与异丙醇储罐的进料端和干燥器的出料端相连。 该方法包括以下步骤： 步骤1)将120~130重量份的Na2S溶于480~550重量份的水中，得Na2S溶液。 步骤2)将220~230重量份的异丙醇、0.2~0.4重量份的邻苯二甲酸二烯丙酯和步骤 1)所得Na2S溶液加入到反应容器中。 步骤3)将步骤2)的混合液升温至45~55°C后，向反应容器中滴加总量200~270重量 份的硫氯化异丁烯和30~100重量份的低沸物，待混合液温度达到75~85°C时，回流保温3h~ 5h，经脱醇、分水得粗品。 步骤4)将粗品经精制后即得成品及少量低沸物，将低沸物收集后再次用于步骤 3)〇 本专利技术的有益效果:在加入硫氯化异丁烯与低沸物之前，向反应系统中加入少量 邻苯二甲酸二烯丙酯，不但可减少低沸物生成量的80%以上，提高成品收率3~5%，同时由于 反应的充分进行，提高成品的反应效率，提高了产率，大大减少了副产品生成量，减少了废 液产生，以少量邻苯二甲酸二烯丙酯的投入成本，产生了极大的经济效益，起到了环保节 能，节省资源的作用。步骤2)中向反应釜中滴加硫氯化异丁烯与低沸物，不但保证了反应的 充分进行，而且由于该反应为放热反应，缓慢滴加有利于温度的控制，从而有效提高了最终 产品的质量，并尽肯能减少副反应的发生，进一步提高了经济效益。【附图说明】 图1为本专利技术的结构示意图。 附图标记说明：1助剂储罐、2干燥器、3阀门I、4阀门II、5异丙醇储罐、6阀门III、7 阀门IV、8反应釜、9阀门V。【具体实施方式】 以下结合图1，通过具体实施例详细说明本专利技术的内容。该硫化异丁烯合成中提高 产率的系统包括反应釜8、异丙醇储罐等部分。其中，反应釜顶部分别设有硫氯化异丁烯与 低沸物混合液进料端、异丙醇与硫化钠进料端、异丙醇与的尾气出料端、助剂进料端，助剂 进料端通过阀门V 9与助剂储罐1相连，异丙醇与的尾气出料端上设有两条支路，其中一条 支路通过干燥器2与尾气(主要为硫化氢)处理系统相连，另一条支路分别与异丙醇储罐5的 进料端和干燥器2的出料端相连，异丙醇储罐5的进料端上设有阀门II 4，异丙醇储罐5与干 燥器2之间设有阀门I 3,异丙醇储罐5底部设有阀门III 6,反应釜底部设有阀门IV 7。其 中，尾气处理系统（图中未示出）主要包括浆膜吸收塔、设置在吸收塔底部的碱液池、用于排 放净化后尾气的烟囱等部分。 实施例1 本实施例为小试试验的对比实施例。由硫氯化异丁稀制备硫化异丁稀(T321)的步骤如 下： 步骤 1)将 1.59mol的Na2S(124.02g)溶于26.74mol水(481.32g)中，得Na2S溶液。 步骤2)将3.67mol的异丙醇(220.46g)和步骤1)所得Na2S溶液加入到IL四口瓶中。 步骤3 )将步骤2 )的混合液加热至45°C，向混合液中滴加（如采用滴管滴加） 249.86g的硫氯化异丁烯(生产中也称为加合物)和低沸物30g(低沸物成份主要为低分子硫 烯），待混合液温度达到80~82°C时，回流保温5h，经脱醇、分水得粗品。 步骤4)将粗品经精制后得成品163g，剩余低沸物副产品30g，收率约16.3%。 实施例2 在实施例1的基础上，在步骤2)中添加额外成分0.81mmol的邻苯二甲酸二稀丙酯。由硫 氯化异丁烯制备T321的步骤如下： 步骤 1)将 1.59mol的Na2S(124.02g)溶于26.74mol水(481.32g)中，得Na2S溶液。 步骤2)将3.67mol的异丙醇（220.468)、0.81!11111〇1邻苯二甲酸二烯丙酯(0.28)和步 骤1)所得Na2S溶液加入到IL四口瓶中。 步骤3)将步骤2)的混合液加热至45°C~50°C，向混合液中滴加249.86g的硫氯化异 丁烯和低沸物50g，待混合液温度达到80~82°C时，回流保温5h，经脱醇、分水得粗品。步骤4)将粗品经精制后得成品185g，剩余低沸物副产品8. 当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化异丁烯合成中提高产率的系统，包括反应釜、异丙醇储罐，其特征在于：所述反应釜顶部分别设有硫氯化异丁烯与低沸物混合液进料端、异丙醇与硫化钠进料端、异丙醇与的尾气出料端、助剂进料端，助剂进料端与助剂储罐相连，异丙醇与的尾气出料端上设有两条支路，其中一条支路通过干燥器与尾气处理系统相连，另一条支路分别与异丙醇储罐的进料端和干燥器的出料端相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宪法，付志强，付守法，张铁华，
申请(专利权)人：沈阳广达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21