一种基于碳质中间相的电解液及其制备碳膜的方法技术

技术编号:13231266 阅读:113 留言:0更新日期:2016-05-13 13:22
本发明专利技术属于电镀领域,具体涉及一种电解液及其制备与应用。电解液,含有生物质衍生碳质中间相和有机溶剂,每1000 mL所述有机溶剂中,含有0.01 g~10 g的所述生物质衍生碳质中间相。本发明专利技术的电解液具有环保、电导率高的特点,采用本发明专利技术的电解液可在较低温度和电压下进行电镀操作(30~70 ℃,≤30 V),具有能耗低、安全性高、易操作的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电镀领域,具体涉及一种电解液及其制备与应用。
技术介绍
碳膜是一种具有非晶态和微晶态结构的含氢碳膜,且以其碳原子轨道Sp2和Sp3的比例不同可以分为类金刚石碳膜(以sp3为主,Diamond-1 ike Carbon,DLC)和类石墨碳膜(以Sp2为主,Graphite-1 ike Carbon,GLC)。由于碳膜具有一系列优异的物理化学性能,如高硬度、低摩擦系数、高热导性、高电阻率、良好的耐磨损和抗腐蚀性能以及从红外到紫外较宽范围内的高透射比等,因而被广泛应用于机械、电子、化学、军事和航空航天等领域。此外,石墨烯薄膜由于具有抗菌性能,更被应用于生物医用材料表面改性。近年来,针对碳膜的制备、改性及应用,国内外的学者做了大量的研究。就制备方法而言,一般采用物理气相沉积和化学气相沉积法等基于气相的合成方法,如磁控溅射、离子束沉积、脉冲激光沉积和等离子体增强化学气相沉积等,采用这些方法一般都可以得到高质量的碳膜,沉积速度也较快。但是,气相法要求较高的基底温度,大面积成膜较为困难;同时,在气相条件下进行沉积,需要的设备比较复杂,能耗大,价格高,这限制了碳膜的发展应用。为克服上述气相高能合成方法的不足,国内外学者进行了液相电沉积法制备碳膜的研究。同气相沉积相比,液相电沉积具有以下优点:I)反应可在常温常压下进行,且不处于平衡状态,对形成的新的亚稳态相具有有利的条件;2)反应在液相中进行,容易控制电极反应的的条件,重复性好,较易获得质量均匀的薄膜;3)适宜工业化生产,在平整表面和不规则表面均能大面积成膜;4)沉积设备简单,节省能源和原料,环境污染少,较易达到工业化生产的规模和要求。对现有技术的文献检索发现,采用液相电化学沉积法制备碳膜时,电解液(即碳源)一般为有机溶液,其分子中包含活性甲基CH3或CHn(4—n)+,且直接与极性基团键合,而且其介电常数要高、黏度要小。常用的碳源有:乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇等其中的一种或几种。目前电化学沉积法制备碳膜时所选碳源和操作过程中存在的问题为:I)有些碳源如乙腈为有毒物质,污染环境;2)电解液电导率低,且一般不会离解成离子,极化程度弱;3)需施加几千伏高电压(1000-3000V)或采用极低温度(零下30°C)减低电压(2?5V)沉积,不仅能耗高,环保性差,而且危险系数高,不利于操作,更不能实现大规模工业应用的缺点。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种基于生物质衍生碳质中间相配制的电解液及其制备碳膜的电镀方法,以克服现有技术中电解液中碳源不环保、电解液电导率低、电沉积时能耗高、危险系数高、不易实现规模化应用的问题。为了实现上述目的以及其他相关目的,本专利技术采用如下技术方案:本专利技术的第一方面,提供了一种电解液,含有生物质衍生碳质中间相和有机溶剂,每100mL所述有机溶剂中,含有0.0lg?1g的所述生物质衍生碳质中间相。进一步优选地,每100mL所述有机溶剂中含有0.0lg?5g的生物质衍生碳质中间相。优选地,所述有机溶剂选自乙酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中任一种或多种的组合。优选地,所述电解液中还含有导电盐。进一步优选地,所述导电盐选自氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、乙酸钾、乙酸镁、碘化钾、碘化钠、溴化钠、醋酸钠、硝酸钾、硝酸钠、硝酸镁、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁中的任一种或多种的组合。进一步优选地,每100mL所述有机溶剂中,含有0.1g?50g的导电盐。更优选地,每100mL所述有机溶剂中,含有0.2g?50g的导电盐。优选地,所述电解液中还含有添加剂。进一步优选地,所述添加剂选自金属盐、金属有机化合物或非金属元素的纳米颗粒中的任一种或多种的组合。进一步优选地,所述添加剂选自二氧化硅、乙酰丙酮铁、高氯酸铜、乙酰丙酮镍、中的任一种或多种的组合。本专利技术的优选实施例中,所述二氧化硅采用纳米二氧化硅。亦即,所述二氧化硅的粒径范围是Inm?I OOnm。进一步优选地,每100mL所述有机溶剂中,含有0.1g?1g的添加剂。本专利技术的第二方面,提供了前述电解液的制备方法,包括如下步骤:当所述电解液中,不含有导电盐和添加剂时,只需要包括步骤:(I)按配比将生物质衍生碳质中间相加入到有机溶剂中,溶解,得中间相有机溶液。优选地,当所述电解液中,还含有导电盐但不含有添加剂时,所述方法,在包括步骤(I)的基础上,还包括步骤:(2)按配比向步骤(I)中所得中间相有机溶液中加入导电盐,溶解,得混合液,即可。优选地,当所述电解液中,还含有导电盐和添加剂时,所述方法在步骤步骤(I)的基础上,还包括步骤:(2)按配比向步骤(I)中所得中间相有机溶液中加入添加剂,溶解,得混合液;然后按配比向所得混合液中加入导电盐,溶解,即得电解液。进一步优选地,步骤(I)中,溶解时,搅拌直至形成黑色均匀液体。进一步优选地,步骤(2)中,边搅拌边加入添加剂。进一步优选地,步骤(2)中,进行加热溶解,加热的温度控制在30?70°C。进一步优选地,步骤(2)中,加热的同时进行搅拌直至形成液体底部无固形物。本专利技术的第三方面,提供了前述电解液在电镀领域制备碳膜中的用途。本专利技术的第四方面,进一步提供了一种电镀方法,包括如下步骤: (I)镀前处理:将基体材料按照常规电镀工艺中的预处理方法处理;(2)将预处理过的基体材料放入前述电解液中进行电镀;(3)取出样品,冲洗吹干,即得碳膜。优选地,所述方法还包括步骤(4),对步骤(3)所得碳膜进行热处理,冷却。碳膜在不同使用环境下对碳膜结构有要求,如果需要非晶碳膜,那么就不用热处理,电镀时的方法,只包括步骤(I)?(3)即可。如果需要结晶度高的碳膜,譬如金刚石结构的,则在电镀时,还需要进行步骤(4)热处理。优选地,步骤(I)中,基体材料可选自常规的任何可以用来进行电镀的基体材料,例如导电玻璃、硅片、钛、铜、镁、不锈钢等等。优选地,步骤(2)中,采用直流电镀或者脉冲电镀的方式进行电镀。优选地,步骤(2)中,电镀的操作温度为30?70°C,电镀时间为5?120min,电流密度为0.1?5A/dm2,电压为I?30V。优选地,步骤(3)中,采用去离子水冲洗。优选地,步骤(4)中碳膜热处理温度为500?1000°C,热处理气氛为氮气、氩气等惰性气体。本专利技术的第五方面,提供了一种碳膜,由前述电镀方法制备获得。与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:(I)本专利技术的电解液具有环保、电导率高的特点,采用本专利技术的电解液可在较低温度和电压下进行电镀操作(30?70°C,S30V),具有能耗低、安全性高、易操作的优点。(2)采用本专利技术的电解液进行电镀时制备的碳膜质量均匀、碳膜结构可控性好。【附图说明】图1:为本专利技术实施例1中制备的碳膜的SEM照片。图2:为本专利技术实施例1中制备的碳膜的拉曼谱图,可以看到出现典型的D峰(1200?1450cm—1)和G峰(1500?1700cm—工)说明添加生物质衍生碳质中间相可在较低温度和较低电压下进行碳膜的制备。图3:为本专利技术实施例1中制备的碳膜的X射线光电子(XPS)谱图,可以看到出现典型的Sp2杂化(284.4eV)和Sp3杂化(285eV),说明添加生物质衍生碳质中间相可在本文档来自技高网
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一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/46/CN105543925.html" title="一种基于碳质中间相的电解液及其制备碳膜的方法原文来自X技术">基于碳质中间相的电解液及其制备碳膜的方法</a>

【技术保护点】
一种电解液,含有生物质衍生碳质中间相和有机溶剂,每1000ml所述有机溶剂中,含有0.01克~10克的所述生物质衍生碳质中间相。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵斌元杨海燕杜翠玲
申请(专利权)人:斌源材料科技上海有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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