一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，属于中药材质量检测技术领域。该方法包括步骤：1)样品干燥；2)制备当归饮片；3)制备样品粉末；4)供试样品溶液的制备：5)对照样品溶液的制备；6)测定。本发明专利技术采用低温干燥鲜当归，并用该鲜当归制备饮片，最大限度保留了当归的成分，提高当归片品质；采用白纱布覆盖当归，降低了当归表皮的失水速度，而当归内部成分随水分而流动，进而保持当归各部位成分相对均衡，使制得的样品粉末检测结果相对稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法
本专利技术属于中药材质量检测
，尤其涉及一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法。
技术介绍
中药材品质除了受到品种、产地、采收季节等因素的影响外，还与产地加工方法是否适当有很大的关系。目前，我国中药材产地加工多是“分散加工”模式，由于生产加工技术的差异和缺乏规范化生产，部分地区甚至采用硫磺熏蒸方法，导致加工出来的饮片品质参差不齐，市场掺假也屡见不鲜，影响着中药临床疗效的发挥。同时，随着产区的药材基地化、标准化种植规模不断扩大，产地原有生产加工方式、生产能力不足的缺陷日益明显，严重制约着中药材产业化发展。近年来，随着现代制药技术水平的不断发展，以及产区开展中药材生产加工技术创新研究，国内对中药材进行分门别类的产地加工可行性进行了大量的研究报道，认为在种植基地进行集中产地加工，与中药规范化种植基地相结合，能更好的保证中药材质量，有助于推动中药材生产的产业化健康稳定发展，进一步提升商品附加值，具有重要的战略意义。当归为伞形科植物当归的干燥根，是重要的常用中药材，在我国有着悠久的药用历史。其性温，味甘、辛；归心、肝、脾经。具有补血活血、调经止痛、促进血液循环、抗炎镇痛、保肝利胆、润肠通便等功效。近年来，在继承传统的产地加工技术基础上，成功研制出“当归片”生产技术，对当归产业的发展起到了积极的推动作用。然而，目前的中国药典治疗标准中还没有科学系统的“当归片”质量的均一性、稳定性等指标达到标准制订的技术要求。阿魏酸的化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸，是植物界普遍存在的一种酚酸，是中药材当归的有效成分之一。它具有许多独特功能，如抗氧化、抗血栓、降血脂、防治冠心病、抗菌消炎等，且毒性低，在医药、食品、化妆品等领域的用途越来越广泛。因而，“当归片”中阿魏酸含量测定十分必要。目前，有关阿魏酸含量测定方法的报道较多，如专利CN102106986A、CN104267110A、CN102998375A、CN101493445A、CN104655742A等，尤其是上述专利CN104267110A公开的一种当归药材的检测方法，披露了“包括以下步骤：1)精密称取阿魏酸对照品10mg，置棕色量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至50ml；精密量取3mL溶液，加70％甲醇定容至50mL，摇匀得每1mL含12μg阿魏酸的对照品溶液；2)精密称取待测当归药材粉末0.2g，加入70％甲醇20mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷后再称定重量，并用70％甲醇补足减失的重量，静置取上清液以微孔滤膜滤过，取续滤液，得供试品溶液；3)照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比17：83的乙腈-0.085％磷酸溶液为流动相洗脱；检测波长为316nm；柱温35℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定”的方法。该方法通过高效液相色谱法检测阿魏酸的含量，准确且简单易行，但由于“当归片”是趁鲜切厚片干燥所得产品，其与现有常规当归生产加工方法不同，其用当归片制备的样品溶液中因含有的水分及成分较为复杂，采用常规方法测定难免存在误差，而现有中国药典又没有“当归片”的测定标准，因此，提供一种“当归片”的测定标准很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，为我国中药材加工“新产品”“当归片”提供测定标准及指数标准。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，采用以下步骤予以实施：1)样品干燥：将秋末采挖的鲜当归除去须根和泥沙，蒸馏水冲洗干净；将其摊开铺于木质板上，并用白纱布覆盖；将摊放有鲜当归的的木质板转移到干燥室内，调节室内温度为35～50℃，空气相对湿度10～18％，间隔2～3小时向白纱布喷洒适量甲醇，持续干燥24～36小时取出；2)制备当归饮片：将干燥的当归切成圆形或不规则厚片，切片直径为0.3～4cm，厚度为0.2～0.4cm，得到鲜当归饮片，再用白纱布覆盖，持续干燥24～48小时，检测水分含量低于15％时，备用；3)制备样品粉末：将步骤2)制备的当归饮片研磨成粉，过50目筛，得样品粉末；4)供试样品溶液的制备：精密称取样品粉末0.2g，置于100mL圆底烧瓶中，精密加入碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～40℃，持续搅拌1h，过滤，收集滤液，滤液经冰盐浴冷却，标记为M1；滤饼再加上述碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～40℃，持续搅拌1h，过滤，滤液经冰盐浴冷却，标记为M2；合并M1和M2滤液，氮气保护下，常温搅拌混合均匀，得滤液M3，将滤液M3水浴超声2～3分钟；精密量取滤液M325mL，滤液减压浓缩至原体积6％，加酸调节pH＝4，再加2倍量乙醚萃取两次，合并醚层，再用2倍量的3％碳酸钠萃取，碳酸钠萃取物再用上述酸调节pH＝4，收集不溶物，蒸干，残渣加70％甲醇溶解，并转移至25mL容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得供试样品溶液；5)对照样品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含阿魏酸12μg的溶液，摇匀，得对照样品溶液；6)测定：照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17：83的乙腈-0.085％磷酸溶液为流动相洗脱；检测波长为316nm；柱温35℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定。进一步，测定步骤6)中，理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000。进一步，当归饮片中测定阿魏酸含量≥0.060％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1)本专利技术采用低温干燥鲜当归，并用该鲜当归制备饮片，最大限度保留了当归的成分，提高当归片品质；采用白纱布覆盖当归，降低了当归表皮的失水速度，而当归内部成分随水分而流动，进而保持当归各部位成分相对均衡，使制得的样品粉末检测结果相对稳定。2)本专利技术将当归趁鲜切成饮片，再进行后续干燥，降低了当归中有效成分大面积流动，避免了当归局部成分过高和过低的现象，提高测定准确度，为中国药典测定提供更准确的数据。3)本专利技术制备样品试液时，在氮气保护下，先用碱水处理，将束缚在当归内部的阿魏酸完全释放出来，提高测定准确度；同时冰盐浴进行冷却，这样就使得当归内部温度骤变，使释放出的阿魏酸不能重新被束缚，进一步提高测定准确度。4)采用本专利技术测定方法测得当归饮片中阿魏酸平均含量达到0.120％，这与中国药典中规定的0.050％相比，有明显提高。附图说明图1是三批当归片样品的分散外观图。图2是三批当归片样品的袋装外观图。图3是当归片粉末主要显微特征图。图4是当归片薄层色谱鉴别图。图5是当归片薄层色谱鉴别图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明，以便于同领域技术人员的理解。1.当归片的性状检测1.1当归片基本信息1.1.1当归来源和生产信息当归主产于甘肃，四川、云南、陕西和青海等省区亦有少量，本实施例收集甘肃产地的药材样品进行生产或试验，记录相关信息，见表1。表1-当归药材、当归片产地来源和生产信息党参片质量标准起草的实验样品由陇西保和堂药业有限责任公司、甘肃神农文峰药业有限公司生产并提供。1.1.2外观性状本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，其特征在于：采用以下步骤予以实施：1)样品干燥：将秋末采挖的鲜当归除去须根和泥沙，蒸馏水冲洗干净；将其摊开铺于木质板上，并用白纱布覆盖；将摊放有鲜当归的的木质板转移到干燥室内，调节室内温度为35～50℃，空气相对湿度10～18％，间隔2～3小时向白纱布喷洒适量甲醇，持续干燥24～36小时取出；2)制备当归饮片：将干燥的当归切成圆形或不规则厚片，切片直径为0.3～4cm，厚度为0.2～0.4cm，得到鲜当归饮片，再用白纱布覆盖，持续干燥24～48小时，检测水分含量低于15％时，备用；3)制备样品粉末：将步骤2)制备的当归饮片研磨成粉，过50目筛，得样品粉末；4)供试样品溶液的制备：精密称取样品粉末0.2g，置于100mL圆底烧瓶中，精密加入碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～40℃，持续搅拌1h，过滤，收集滤液，滤液经冰盐浴冷却，标记为M1；滤饼再加上述碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～40℃，持续搅拌1h，过滤，滤液经冰盐浴冷却，标记为M2；合并M1和M2滤液，氮气保护下，常温搅拌混合均匀，得滤液M3，将滤液M3水浴超声2～3分钟；精密量取滤液M325mL，滤液减压浓缩至原体积6％，加酸调节pH＝4，再加2倍量乙醚萃取两次，合并醚层，再用2倍量的3％碳酸钠萃取，碳酸钠萃取物再用上述酸调节pH＝4，收集不溶物，蒸干，残渣加70％甲醇溶解，并转移至25mL容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得供试样品溶液；5)对照样品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含阿魏酸12μg的溶液，摇匀，得对照样品溶液；6)测定：照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17：83的乙腈‑0.085％磷酸溶液为流动相洗脱；检测波长为316nm；柱温35℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定。...

【技术特征摘要】
1.一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，其特征在于，采用以下步骤：1)样品干燥：将秋末采挖的鲜当归除去须根和泥沙，蒸馏水冲洗干净；将其摊开铺于木质板上，并用白纱布覆盖；将摊放有鲜当归的的木质板转移到干燥室内，调节室内温度为35～50℃，空气相对湿度10～18％，间隔2～3小时向白纱布喷洒适量甲醇，持续干燥24～36小时取出；2)制备当归饮片：将干燥的当归切成圆形或不规则厚片，切片直径为0.3～4cm，厚度为0.2～0.4cm，得到鲜当归饮片，再用白纱布覆盖，持续干燥24～48小时，检测水分含量低于15％时，备用；3)制备样品粉末：将步骤2)制备的当归饮片研磨成粉，过50目筛，得样品粉末；4)供试样品溶液的制备：精密称取样品粉末0.2g，置于100mL圆底烧瓶中，精密加入碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～40℃，持续搅拌1h，过滤，收集滤液，滤液经冰盐浴冷却，标记为M1；滤饼再加上述碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～...

【专利技术属性】
技术研发人员：马中森，李慧林，安莹娟，董立定，赵洋洋，潘丽娟，常文军，李斌，梁爱军，李宏强，
申请(专利权)人：陇西保和堂药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62