The present invention discloses a method for preparing 2, '- methylene bis [6- (2H- benzo n n n n -2- group) -4- (1, 1,, 3, 3- Ding Ji methyl) phenol. Added in the 2- reactor (2- hydroxy -5- octyl phenyl) and three triazole, aromatic hydrocarbon solvent, two secondary amines and formaldehyde, heating to 130 to 160 DEG C, 1 to 4 hours of thermal dehydration reaction, catalyst, side side heating temperature reaches 160 to 190 DEG C dehydration reaction, 2 ~ 5 hours after the completion of the reaction; the reaction liquid is cooled, neutralized, alcohol precipitation, filtration, drying UV-360. Compared with the existing synthetic route, the yield of the product can reach more than 92%, the maximum can reach more than 96%, so the production cost is lower, the product quality is good, and the product content can reach more than 99.5%. Moreover, the operation process is simple and reliable, the condition is easy to control, so it can meet the needs of industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2,2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三氮唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]的制备方法,属于苯丙三唑类紫外线吸收剂的制备技术。
技术介绍
2,2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三氮唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]是一种紫外线吸收剂,俗称UV-360,其化学结构式如下所示,可以使高分子材料的光降解作用减慢,从而大大延长材料的使用寿命,在聚氯乙烯树脂,聚乙丙烯树脂,聚苯乙烯类树脂,聚酯树脂,聚氨酯树脂等中的应用也越来越广泛。主要制备方法根据美国专利US4937348的报道,两步合成法中的两锅法,该法的合成过程的第一步:先将2-(2-羟基-5-特辛基)苯基苯并三氮唑,俗称UV-329,一级或二级胺,甲醛及惰性有机溶剂加入四口瓶中,加热搅拌反应一段时间得到中间体曼尼希碱,反应结束后,需要蒸馏除去溶剂;第二步:在碱性催化剂存在下,合成所得的曼尼希碱与UV-329反应。该方法虽然能得到高收率的产物,但实验操作繁琐,第一步反应时间长,反应结束后还要蒸除溶剂,再说中间体曼尼希碱很粘稠且活性很高,会影响反应收率,所以该方法不适合工业大规模生产。美国专利US5237071报道了2,2’-亚甲基-双[6-(2H-苯并三氮唑-2-基)-4-烃基苯酚]的合成工艺过程,采用两步合成法中的一锅法,具体的合成方法是:将甲醛,二烷基胺和2-(2-羟基-5-烃基)苯基苯并三氮唑加入四口烧瓶中,加热到一定的温度,反应一定时间;然后加入碱性催化剂,反应一定的时间;反应结束后加入酸中和,过滤得 ...
【技术保护点】
一种2,2’‑亚甲基双[6‑(2H‑苯并三氮唑‑2‑基)‑4‑(1,1,3,3‑四甲基丁基)苯酚]的制备方法,其特征在于:反应器中加入2‑(2‑羟基‑5‑特辛基)苯基苯并三氮唑、芳香烃溶剂、二级胺和多聚甲醛,升温至130~160℃,保温脱水反应1~4小时,加入催化剂,然后一边升温一边脱水升温至160~190℃,保温反应2~5小时,反应完成;反应完成后反应液经降温,中和,醇析,过滤,干燥得到UV‑360。
【技术特征摘要】
1.一种2,2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三氮唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁
基)苯酚]的制备方法,其特征在于:反应器中加入2-(2-羟基-5-特辛基)苯基苯
并三氮唑、芳香烃溶剂、二级胺和多聚甲醛,升温至130~160℃,保温脱水
反应1~4小时,加入催化剂,然后一边升温一边脱水升温至160~190℃,
保温反应2~5小时,反应完成;反应完成后反应液经降温,中和,醇析,过
滤,干燥得到UV-360。
2.如权利要求1中所述的方法,其特征是芳香烃溶剂为均三甲苯或偏三甲苯;
芳香烃溶剂用量为每摩尔2-(2-羟基-5-特辛基)苯基苯并三氮唑200~400mL。
3.如权利要求1中所述的方法,其特征是二级胺为二乙胺、二正丙胺、二异丙
胺或二正丁胺;二级胺与2-(2-羟基-...
【专利技术属性】
技术研发人员:张晓东,勾少萍,范小鹏,孙春光,李海平,汤翠祥,
申请(专利权)人:天津利安隆新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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