本发明专利技术提供一种光稳定剂中间体2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯类化合物(I)的制备方法，由2,2,6,6-四甲基哌啶醇与式(II)的不饱和有机二元酸进行化学反应而得；本发明专利技术还提供一种符合通式(I)的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯类光稳定剂，该光稳定剂主要应用于塑料薄膜、涂料、造纸、工程塑料等其它高分子材料，能直接参与化学反应，显著提高产品的耐光老化，延长产品的使用寿命。本发明专利技术采用(SO4)2-/TiO2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂，具有与反应体系容易分离、不腐蚀设备、环境友好的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光稳定剂中间体2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类化合物及其制备 方法，尤其涉及一种由2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇与烷基二酸反应制备受阻胺光稳定剂的中 间体的方法。
技术介绍
光稳定剂是一种朝阳产业和科技，全球使用的光稳定剂绝大多数都是近几十年开 发的品种，光稳定剂涉及多学科多产业，涉及到光化学、高分子物理学。合理使用光稳定剂， 每年可节约数以千万吨的材料，为人类节约大量的石油等自然资源，不但能保护原生态，还 能减少排放，具有重要的经济和社会价值。 目前，光稳定剂的属于高精细化学，制备工艺复杂。EP0508940公开了这类化合物 的制备方法，采用两步法，先脱水成亚胺，然后在负载型Pd、Pt催化剂或骨架镊催化剂存在 下加氢还原为产物。该制备方法复杂且不易控制，第一步反应生成碱中间体的纯度不高，在 第二步加氢过程会产生副反应，影响产品的选择性和质量，更加增加了生产过程的复杂程 度。 在此基础上，中国专利CN1159296C公开了一种三步法制备光稳定剂2, 2, 6, 6-四 甲基-4-哌啶胺类化合物，是副产进一步减少，产品收率和纯度高，然而制备方法依然比较 复杂。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中的上述问题提出的。 本专利技术提供了一种光稳定剂中间体2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类化合物的制备 方法。 本专利技术还提供了一种用于光稳定剂的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类化合物。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： 本专利技术的第一个方面是提供一种光稳定剂中间体2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类 化合物（I)的制备方法，由2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇与式（II)的不饱和有机二元酸进行化 学反应而得； 其中，R为C4 2。的烃基，所述烃基中含有至少一个共辄部分。 优选地，所述不饱和有机二元酸为1，3- 丁二烯-1，4-二酸，即粘康酸。 所述粘康酸的合成方法按照孙昌俊等《有机化合物合成手册》第399页。 在本专利技术一个较佳实施例中，所述化学反应是在（S04)2 /Ti02-Zn0混晶固体酸载 体配位催化剂、硫氰酸钾、氯化铑钠和98%浓硫酸的催化下进行。所述（50 4)2/1102-211〇混 晶固体酸载体配位催化剂通过以下步骤制备： 步骤1 :将TiCl4、硝酸锌分散在水中，升温至90°C -KKTC、例如95°C，然后加入 25%氨水、四硼酸钠和碱式碳酸镍，保温2-4小时、例如3小时，然后降至室温，静置至少2 小时、例如3小时后，收集沉淀物； 步骤2 :将所述沉淀物在700°C _900°C、例如850°C下焙烧2-4小时、例如3小时； 步骤3 :将步骤2所得焙烧产物在10%质量浓度的硫酸溶液中浸泡至少2小时，然 后在500°C -600°C、例如550°C下焙烧3-5小时、例如4小时； 步骤4 :将三苯基膦合钴、二茂铁混合、步骤3得到的产物分散在例如无水乙醇的 溶剂中，在70°C -90°C、例如80°C下除去溶剂，再在120°C _150°C、例如135°C烘6-10小时、 例如8小时，得到（S04)2 /Ti02-Zn0混晶固体酸载体配位催化剂。 在本专利技术另一个较佳实施例中，所述2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇与不饱和有机二元 酸在例如无水乙醇的溶剂中反应。 优选地，所述化学反应温度为60°C -70°C，反应时间为5-8小时、更优选为5-6小 时。 优选地，所述化学反应结束后，静置至少1小时，收集沉淀物。 优选地，所述制备方法中采用的催化剂的重量配比为： 硫氰酸钾 1-3重量份； 氯化铑钠 0.1-03重量份； 98%浓硫酸 1-3重量份； (S04fTTi02-Zn0混晶固体酸载体配位催化剂 5-10重量份。 优选地，所述制备方法中采用的化学原料的重量份数为： 1,3-丁二烯-1,4-二酸 50-100 Φ: Μ.:份： 2,2,6,6-四甲基哌啶醇 100-200重量份； 硫氰酸钾 1-3重量份： 氯化铭钠 （L1-0.3重量份： 98%浓硫酸 1-3重量份： (S〇4>27Ti〇2-ZnO混晶固体酸载体配位催化剂 ：5-10:重量份; 溶剂 300重量份。 本专利技术的第二个方法是提供一种用于光稳定剂的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类 化合物，该化合物符合下列通式（I): 其中，R为C4 2。的烃基，所述烃基中含有至少一个共辄部分。 优选地，所述化合物为式（III)化合物。 本专利技术的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类光稳定剂具有空间位阻效应的光稳定剂， 同时也是反应中间体，主要应用于塑料薄膜、涂料、造纸、工程塑料等其它高分子材料，能直 接参与化学反应，显著提高产品的耐光老化，延长产品的使用寿命。本专利技术采用（so 4)2/ Ti02-Zn0混晶固体酸载体配位催化剂，利用催化剂酸度高可以活化在通常条件下无活性的 饱和烃类，能使饱和烃类发生各种化学反应，还可以使一些苛刻的化学反应在常规条件下 进行，克服了液体酸的缺点，具有与反应体系容易分离、不腐蚀设备、环境友好的优点。【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本专利技术， 但是下述实施例并不限制本专利技术范围。 本专利技术提供一种2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类光稳定剂，该光稳定剂符合通式 (I)： f. / '.⑴ 其中，R为C4 2。的烃基，所述烃基中含有至少一个共辄部分。。 优选地，所述光稳定剂为式（II)化合物。 实施例1 : 式（II) 2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶酯类光稳定剂的合成方法，包括如下步骤：在 装有搅拌的四口烧瓶中加入溶解在300份无水乙醇溶剂中的100份2, 2, 6, 6-四甲基哌啶 醇和50份粘康酸，再加入1份硫氰酸钾、0. 1份氯化铑钠、1份98 %浓硫酸、5份（S04)2 / Ti02-Zn0混晶固体酸载体配位催化剂，在60°C条件下，回流反应6小时，反应结束后，静置1 小时，分离下层沉淀物，然后进行减压蒸馏，至浆状时，再与二次蒸馏水200份混合搅拌，静 置20分钟，取上层部分；将上层部分再用二次蒸馏水200份混合搅拌，静置20分钟，再取上 层部分；通过减压干燥，得到淡黄色固体粘康酸二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶-4基）酯。 其中，（S04)2 /Ti02-Zn0当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种光稳定剂中间体2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酯类化合物(I)的制备方法，其特征在于，由2,2,6,6‑四甲基哌啶醇与式(II)的不饱和有机二元酸进行化学反应而得；其中，R为C4‑20的烃基，所述烃基中含有至少一个共轭部分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，郭和森，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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