本发明专利技术涉及一种快速制备pH基准氢氧化钙的方法，步骤如下：⑴将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶液，反应温度控制在70-80℃，反应时间0.5小时，溶解1-2小时，过滤此溶液；⑵把溶液加热至70-80℃，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至12.5-10.5，反应1-2小时；⑶将溶液趁热(70-80℃)过滤，用热水洗涤沉淀2-4次；⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100℃，时间为8-10小时，PH基准试剂氢氧化钙。本申请把除Fe、除Mg、除SO42-一步完成，大量缩短工艺流程，节约时间4-6小时，提高生产效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学基准试剂领域，尤其是一种PH基准试剂氢氧化钙的制备方法。技术背景基准试剂是专用来直接配制标准溶液的化学物质，也可用来标定其它非基准物质的标准溶液。基准试剂的质量要求条件非常高，如组成与它的化学式严格相符，纯度高，杂质含量低，氢氧化钙为PH基准试剂，是用来标定酸度计工作度量的基准物。其要求PH精度高，杂质项，氯离子、硫酸根离子、镁、铁离子含量低。目前氢氧化钙的合成，均采用氧化钙与氢氧化钠直接合成法，该方法测到的PH基准试剂PH值不准确，稳定性差，难以达到使用要求，又由于有大量的Mg' Fe' Cl存在，很难除去。据检索，发现专利文献CN102390854A公开了采用除S042、Mg2+等工艺，此工艺是分三步进行，把除S042、Mg' Fe'分开进行，进行了两次沉淀分离，生成了沉淀抽滤，洗涤等重复操作，另外使用的原料是CaC12，带进了大量Cl，很难洗去，所以整个操作过程的完成需要8-10小时。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种pH值精度高、纯度高、杂质少、稳定性好的PH基准氢氧化钙的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，步骤如下:(I)将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶液，反应温度控制在70-80°C，反应时间0.5小时，溶解1-2小时，过滤此溶液；⑵把溶液加热至70-80 °C，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至12.5-10.5，反应 1-2 小时；⑶将溶液趁热(70-80°C )过滤，用热水洗涤沉淀2-4次；⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100°C，时间为8-10小时，PH基准试剂氢氧化钙。而且，所述工业硝酸钙与氢氧化钙的比例为200-225:1。本专利技术的优点和积极效果:1、本申请把除Fe、除Mg、除S042 —步完成，大量缩短工艺流程，节约时间4_6小时，提高生产效率。2、本申请采用硝酸钙作为完成体，省掉了洗CL的繁琐工艺，在此反应中，Cl-是以NaCl形式存在，因NaCl的溶解度不随温度变化而变化，洗涤起来非常困难，一般需洗涤10-20次，方可洗干净，因此本改进大大缩短了生产时间，提高生产效率。3、本申请利用Ca(OH)2在水中溶解度的变化采用高温洗涤Ca(OH)2，提高了氢氧化钠的产率，而且高温干燥，减少了杂质项的沉淀与吸附，造成了氢氧化钙杂质含量很低。具体的实施方式为了理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明:下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，步骤如下:(I)将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶液，反应温度控制在70-80°C，反应时间0.5小时，溶解1-2小时，过滤此溶液。所述工业硝酸钙与氢氧化钙的比例为200-225:1.⑵把溶液加热至70-80 °C，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至12.5-10.5，反应 1-2 小时。⑶将溶液趁热(70-80°C )过滤，用热水洗涤沉淀2-4次。⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100°C，时间为8-10小时，PH基准试剂氢氧化钙。实施例1一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，步骤如下:⑴将10Kg工业硝酸钙，溶于10Kg蒸馏水中，加热溶解；⑵向溶液中加入105Kg氢氧化钙溶液，反应温度80°C，反应时间I小时，保温溶液I小时，⑶用活性炭漏斗过滤，溶液加热至80°C，加入75Kg氢氧化钠(40% )溶液，调PH12.5 ；1小时，析出溶解物，将热了溶解物甩干，用水洗涤三次；⑷再甩干，再干燥，干燥温度控制在100°C，大约5小时，即得合格的PH基准试剂氢氧化钙。实施例2一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，步骤如下:⑴200Kg工业硝酸钙，溶于150Kg蒸馏水中，加热溶解；⑵向溶液中加入500g固体氢氧化钠，反应温度90°C，溶解2小时保温沉降I小时；⑶用活性炭漏斗过滤，溶解清完，否则惊醒二次过滤。把清完的沉淀加热至90°C，加入67Kg氢氧化钠，溶解反应3小时，保温沉淀I小时，将热的沉降物甩干，用90V水洗洚3次；⑷再甩干，于90°C干燥，大约5小时，即得合格PH基准试剂氢氧化钙。【主权项】1.一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，其特征在于:步骤如下: (I)将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶液，反应温度控制在70-80°C，反应时间0.5小时，溶解1-2小时，过滤此溶液； ⑵把溶液加热至70-80°C，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至12.5-10.5，反应1-2小时； ⑶将溶液趁热(70-80°C )过滤，用热水洗涤沉淀2-4次； ⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-10(TC，时间为8-10小时，PH基准试剂氢氧化钙。2.根据权利要求1所述的快速制备PH基准氢氧化钙的方法，其特征在于:所述工业硝酸钙与氢氧化钙的比例为200-225:1。【专利摘要】本专利技术涉及一种快速制备pH基准氢氧化钙的方法，步骤如下：⑴将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶液，反应温度控制在70-80℃，反应时间0.5小时，溶解1-2小时，过滤此溶液；⑵把溶液加热至70-80℃，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至12.5-10.5，反应1-2小时；⑶将溶液趁热(70-80℃)过滤，用热水洗涤沉淀2-4次；⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80-100℃，时间为8-10小时，PH基准试剂氢氧化钙。本申请把除Fe、除Mg、除SO42-一步完成，大量缩短工艺流程，节约时间4-6小时，提高生产效率。【IPC分类】C01F11/02【公开号】CN105565353【申请号】CN201410541547【专利技术人】赵鹏, 李倩 【申请人】天津市光复科技发展有限公司【公开日】2016年5月11日【申请日】2014年10月14日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速制备PH基准氢氧化钙的方法，其特征在于：步骤如下：⑴将工业硝酸钙溶于去离子水中，加热溶解，向溶液中加入少量氢氧化钙溶液，反应温度控制在70‑80℃，反应时间0.5小时，溶解1‑2小时，过滤此溶液；⑵把溶液加热至70‑80℃，加入氢氧化钠，基质配比约为3:1，细调pH至12.5‑10.5，反应1‑2小时；⑶将溶液趁热(70‑80℃)过滤，用热水洗涤沉淀2‑4次；⑷将沉淀物甩干，干燥，温度控制在80‑100℃，时间为8‑10小时，PH基准试剂氢氧化钙。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹏，李倩，
申请(专利权)人：天津市光复科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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