一种花状氧化锌晶体的制备方法技术

一种花状氧化锌晶体的制备方法，通过控制反应物的量以及混合液的PH值，利用水热法方法得到不同的前驱体，然后对产物进行烧结，获得尺寸分布均一的花状氧化锌晶体。该方法操作简便、快速、操作安全、成本低、重复性好。本方法中得到的花状氧化锌晶体有望在化学传感、光催化降解有机染料和能量存储方面有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锌的氧化物的制备，涉及。该方法利用水热反应，在控反应物浓度，反应温度和反应时间的基础上，得到了形貌和尺寸均一的花状氧化锌晶体，该材料有望进一步应用于催化反应和光降解有机染料。
技术介绍
氧化锌是一种重要的半导体金属氧化物，它的能带宽度为3.7电子伏，激发态能带宽度为60meV，氧化锌的这种性质决定了它在光学器件、太阳能电池、压电纳米发动机、气体感受器等方面有着巨大的应用潜力(Dai, Z.R.;Pan，Z.ff.;Wang，Z.L.Adv.Funct.Mater.2003，13,9-24.)。近些年来，不同微纳米结构的氧化锌已经被成功制得，例如氧化锌的纳米线、纳米棒、纳米管、纳米片、中空球和其它的形貌(Huang，M.H.;Mao，S.;Feick，H.;Yan，H.Q.；ffu,Y.Y.;Kind，H.；ffeber,E.;Russo，R.；Yang, P.D.Science 2001，292，1897-1899.)。纳米组装单元的自聚集成为复杂的结构已经被证明是一种很有效的合成方式。很多研究人员都关注三维层状结构的制备合成上(B.X.Li，Y.F.Wang, J.Phys.Chem.C 114(2010)890-896.)。和低维材料相比，由于3D结构的氧化锌层状结构有着高的比表面积和在催化反应中避免自聚集的优势，能够提供更出色的光催化表现(Y.L.Lai, M.Meng, Y.F.Yu, Appl.Catal.B:Environ.100(2010)491-501.)。
技术实现思路
本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:，其特征在于包括如下步骤:(I)称取适量水溶性锌盐和I?1g苹果酸，加入100?200ml蒸馏水中，置于10?100°C环境下，电磁搅拌5?30min得A液。(2)将A液置于50?150°C环境下形成凝胶B。(3)称取1.0?20.0g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌10?30min得C。(4)将C转移到100?250ml反应釜中，保持温度在10?150°C静置I?24h。(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤I?3次，得到产物保持20?120°C，干燥 12 ?24h。(6)将干燥后得到的产物在马弗炉中保持100?500°C煅烧I?5h后得到最终产物。【附图说明】图1为实施例1中花状氧化锌晶体的透射电子显微镜照片；图2为实施例2中花状氧化锌晶体的XRD图片；【具体实施方式】:以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1①称1.83g乙酸锌和2.68g苹果酸，加入10ml蒸馏水中，置于60°C环境下，电磁搅拌30min得A液。②将A液置于100°C环境下形成凝胶B。③称取5.6g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌20min得C。④将C转移到10ml反应釜中，保持温度在140°C静置12h。⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，得到产物保持60°C，干燥12h。⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持250°C煅烧3h后得到最终产物。实施例2①将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350°C煅烧2h后得到最终产物。②称1.83g乙酸锌和2.68g苹果酸，加入10ml蒸馏水中，置于60°C环境下，电磁搅拌30min得A液。③将A液置于100°C环境下形成凝胶B。④称取0.7g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌20min得C。⑤将C转移到10ml反应釜中，保持温度在140°C静置12h。⑥将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，得到产物保持60°C，干燥12h。⑦将干燥后得到的产物在马弗炉中保持250°C煅烧3h后得到最终产物。实施例3①称1.83g乙酸锌和2.68g苹果酸，加入10ml蒸馏水中，置于60°C环境下，电磁搅拌30min得A液。②将A液置于100°C环境下形成凝胶B。③称取1.4g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌20min得C。④将C转移到10ml反应釜中，保持温度在140°C静置12h。⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，得到产物保持60°C，干燥12h。⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持250°C煅烧3h后得到最终产物。实施例4①称1.83g乙酸锌和2.68g苹果酸，加入10ml蒸馏水中，置于60°C环境下，电磁搅拌30min得A液。②将A液置于100°C环境下形成凝胶B。③称取2.8g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌20min得C。④将C转移到10ml反应釜中，保持温度在140°C静置12h。⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，得到产物保持60°C，干燥12h。⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持250°C煅烧3h后得到最终产物。实施例5①称1.83g乙酸锌和2.68g苹果酸，加入10ml蒸馏水中，置于60°C环境下，电磁搅拌30min得A液。②将A液置于100°C环境下形成凝胶B。③称取7.2g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌20min得C。④将C转移到10ml反应釜中，保持温度在140°C静置12h。⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，得到产物保持60°C，干燥12h。⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持250°C煅烧3h后得到最终产物。实施例6①称1.83g乙酸锌和2.68g苹果酸，加入10ml蒸馏水中，置于60°C环境下，电磁搅拌30min得A液。②将A液置于100°C环境下形成凝胶B。③称取IL 2g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌20min得C。④将C转移到10ml反应釜中，保持温度在140°C静置12h。⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，得到产物保持60°C，干燥12h。⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持250°C煅烧3h后得到最终产物。【主权项】1.，其特征是包括下列步骤:.(1)称取适量水溶性锌盐和I?1g苹果酸，加入100?200ml蒸馏水中，置于10?100 °C环境下，电磁搅拌5?30min得A液。 (2)将A液置于50?150°C环境下形成凝胶B。 (3)称取1.0?20.0g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌10?30min得C。 (4)将C转移到100?250ml反应釜中，保持温度在10?150°C静置I?24h。 (5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤I?3次，得到产物保持20?120°C，干燥12?24ho (6)将干燥后得到的产物在马弗炉中保持100?500°C，煅烧I?5h后得到最终产物。2.按权利要求1所述花状氧化锌晶体的制备方法，其特征是:所述步骤(I)中所述的水溶性锌盐可以是硫酸锌、硝酸锌、氯化锌。3.按权利要求1所述花状氧化锌晶体的制备方法，其特征是:所述步骤(3)中所述的氢氧化钾量需保证其加入后溶液的PH值在8-14之间。4.按权利要求1所述花状氧化锌晶体的制备方法，其特征是:所述步骤￠)中所述马弗炉的升温速率应控制在I?5°C /min。【专利摘要】，通过控制反应物的量以及混合液的PH值，利用水热法方法得到不同的前驱体，然后对产物进行烧结，获得尺寸分布均一的花状氧化锌晶体。该方法操作简便、快速、操作安全、成本低、重复性好。本方法中得到的花状氧化锌晶体有望在化学传感、光催化降解有机染料和能量存储方面有很好的应用前景。【IPC分类】C01本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花状氧化锌晶体的制备方法，其特征是包括下列步骤：.(1)称取适量水溶性锌盐和1～10g苹果酸，加入100～200ml蒸馏水中，置于10～100℃环境下，电磁搅拌5～30min得A液。(2)将A液置于50～150℃环境下形成凝胶B。(3)称取1.0～20.0g氢氧化钾，加入到B当中，电磁搅拌10～30min得C。(4)将C转移到100～250ml反应釜中，保持温度在10～150℃静置1～24h。(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1～3次，得到产物保持20～120℃，干燥12～24h。(6)将干燥后得到的产物在马弗炉中保持100～500℃，煅烧1～5h后得到最终产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：储德清，王澳轩，孙洪明，王立敏，马忠超，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12