本发明专利技术公开了一种水溶性2,5-二巯基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂，以硫酸溶液为溶剂，2,5-二巯基噻二唑和α-烯基酸进行反应，其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用氢氧化钾水溶液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后，再与羟烷基仲胺进行反应，滤饼碱溶解、滤液酸化等提纯后，再与羟烷基仲胺进行反应，其反应生成的二酰胺化产物，再进一步与五氧化二磷进行酯化反应；合成物水溶性好；是一种有机杂环二元羧酸酰胺的磷酸酯，具有多个缓释基团与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物具有耐硬水和极压性能；产率高，工艺简单、制作方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机缓蚀剂合成
，尤指一种水溶性2, 5-二巯基噻二唑磷酸 酯有机缓蚀剂。
技术介绍
缓蚀剂是金属加工中一种重要的添加剂，在金属切削、研磨、压延、冲压和攻丝等 金属加工过程中，缓蚀剂的加入不仅可以使工件在工序间不发生腐蚀，同时又可以使工件 在加工过程中与之相接触的机床、刀具等设备不产生腐蚀。随着有机防锈添加剂的开发和 应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，2, 5-二巯基噻二唑是一种五元杂环类化合物，通过 官能团置换和反应，合成2, 5-二巯基噻二唑的磷酸酯衍生物，增加了水溶性，并通过物理 吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制了金属的腐 蚀。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水溶性2, 5-二巯基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂及其制 备方法。 本专利技术的技术解决方案是：为了实现上述目的，本专利技术的技术解决方案为：以硫酸溶 液为溶剂，2, 5-二巯基噻二唑和a -烯基酸进行反应，其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用 氢氧化钾水溶液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后，再与羟烷基仲胺进行反应，滤饼碱溶 解、滤液酸化等提纯后，再与羟烷基仲胺进行反应，其反应生成的二酰胺化产物，再进一步 与五氧化二磷进行酯化反应，具体包含以下步骤： 1) .以硫酸溶液为溶剂，2,5-二巯基噻二唑（1)溶解在硫酸溶液中，于451：~551： 下，分批加入ct -烯基酸（Π )，反应3~4小时，降温至30°C以下，生成中间化合物(III)，其 主要化学反应为：2) .加水稀释上述反应物料，抽滤，滤饼用5%~10%的氢氧化钾水溶液溶解，再次抽滤 除去不溶物，滤液用酸液酸化至PH为1~2,目的物再次析出，抽滤、水洗，得提纯的中间化 合物(III); 3) .以甲苯为溶剂，提纯的中间化合物(III)与羟烷基仲胺(VI)反应，于110~130°C 下，进行回流反应3~5小时，将反应混合物降温，蒸馏除去甲苯，制得2, 5-二巯基噻二唑 二酰胺衍生物（V)，其主要化学反应为：(V) 4). 2, 5-二巯基噻二唑二酰胺衍生物（V)与溶于石油醚中的五氧化二磷反应，于70~ 80°C和氮气保护下，进行回流反应3~4小时，反应完毕后，将反应混合物降温，蒸馏除去石 油醚，制得水溶性2, 5-二巯基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂(VI)，其主要化学反应为：I- 式中，&和R2是相互独立的氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基，民和心 是相互独立的亚乙基、亚丙基、亚异丙基或亚丁基。 进一步的是，所述的2, 5-二巯基噻二唑、α -烯基酸、羟烷基仲胺和五氧化二磷的 摩尔比为1 : 2~2.3 : 2~2.7 : 2~2.5。 所述的酸液是稀硫酸溶液或稀盐酸溶液。 本专利技术一种水溶性2, 5-二巯基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂，其特点和优点是：合 成物水溶性好；是一种有机杂环二元羧酸酰胺的磷酸酯，具有多个缓释基团与金属结合的 特性，可起到优异的防锈作用；合成物具有耐硬水和极压性能；产率高，工艺简单、制作方 便。【具体实施方式】 实施例1 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入160克70%的硫酸，加入38 克的2, 5-二巯基噻二唑，使其在硫酸溶液中溶解，少量分批加入57. 8克草莓酸，于45°C~ 55°C下，反应3~4小时，降温至30°C以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物料，抽滤， 滤饼用10%的氢氧化钾水溶液溶解，再次抽滤除去不溶物，滤液用稀盐酸溶液酸化至PH为 1~2,目的物再次析出，抽滤、水洗，得提纯的中间化合物，提纯的中间化合物装入四口瓶 中，加入150克甲苯溶剂，79克二异丙醇胺，于100~11(TC下，进行回流反应3~4小时， 将反应混合物降温，蒸馏除去甲苯，制得2, 5-二巯基噻二唑二酰胺衍生物；向四口瓶中加 入200克石油醚和89. 9克五氧化二磷，进行溶解，在70~80°C和氮气保护下，进行回流反 应3~4小时，反应完毕后，将反应混合物降温，蒸馏除去石油醚，制得水溶性2, 5-二巯基 噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂。 实施例2 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入125克70%的硫酸，加入34 克的2, 5-二巯基噻二唑，使其在硫酸溶液中溶解，少量分批加入42克巴豆酸，于45°C~ 55°C下，反应3~4小时，降温至30°C以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物料，抽 滤，滤饼用6%的氢氧化钾水溶液溶解，再次抽滤除去不溶物，滤液用稀盐酸溶液酸化至PH 为1~2,目的物再次析出，抽滤、水洗，得提纯的中间化合物，提纯的中间化合物装入四口 瓶中，加入130克甲苯溶剂和47. 8克二乙醇胺，于100~110°C下，进行回流反应3~4小 时，将反应混合物降温，蒸馏除去甲苯，制得2, 5-二巯基噻二唑二酰胺衍生物；向四口瓶中 加入180克石油醚和72. 4克五氧化二磷，进行溶解，在70~80°C和氮气保护下，进行回流 反应3~4小时，反应完毕后，将反应混合物降温，蒸馏除去石油醚，制得水溶性2, 5-二巯 基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂。 实施例3 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150克70%的硫酸，加入 30克的2, 5-二巯基噻二唑，使其在硫酸溶液中溶解，少量分批加入46. 9克α -戊烯酸，于 45°C~55°C下，反应3~4小时，降温至30°C以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物 料，抽滤，滤饼用5%的氢氧化钾水溶液溶解，再次抽滤除去不溶物，滤液用稀硫酸溶液酸化 至PH为1~2,目的物再次析出，抽滤、水洗，得提纯的中间化合物，提纯的中间化合物装入 四口瓶中，加入130克甲苯溶剂，28克二乙醇胺，36克二异丙醇胺，于100~110°C下，进行 回流反应3~4小时，将反应混合物降温，蒸馏除去甲苯，制得2, 5-二巯基噻二唑二酰胺衍 生物；向四口瓶中加入100克石油醚和57克五氧化二磷，进行溶解，在70~80°C和氮气保 护下，进行回流反应3~4小时，反应完毕后，将反应混合物降温，蒸馏除去石油醚，制得水 溶性2, 5-二巯基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂。 以上所述，实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的 范围进行限定，在不脱离本专利技术技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本专利技术的技 术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。【主权项】1. 一种水溶性2, 5-二琉基喔二哇磯酸醋有机缓蚀剂，其特征是；所述的水溶性 2, 5-二琉基喔二哇磯酸醋有机缓蚀剂是具有如下结构的化合物：式中，Ri和R2是相互独立的氨原子、甲基、己基、丙基、异丙基、了基或异了基，R3和尺4 是相互独立的亚己基、亚丙基、亚异丙基或亚了基。2. 根据权利要求1所述的一种水溶性2, 5-二琉基喔二哇磯酸醋有机缓蚀剂，其特征 是；所述的水溶性2, 5-二琉基喔二哇磯酸醋有机缓蚀剂的制备方法是；W硫酸溶液为溶 剂，2, 5-二琉基喔二哇和α -帰基酸进行反应，其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用氨氧化 钟水溶液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后，再与居烷基仲胺进行反应，滤饼碱溶解、滤液 酸化等提纯后，再与居烷基仲胺进行反应，其反应生成的二本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水溶性2,5‑二巯基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂，其特征是：所述的水溶性2,5‑二巯基噻二唑磷酸酯有机缓蚀剂是具有如下结构的化合物：式中，R1和 R2是相互独立的氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基，R3和R4是相互独立的亚乙基、亚丙基、亚异丙基或亚丁基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：修建东，
申请(专利权)人：修建东，
类型：发明
国别省市：山东;37
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