本发明专利技术公开了一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，属于气凝胶材料领域。本发明专利技术先将纤维素分散于水中，加入亚氯酸钠进行预处理或/和采用溶剂热进行预处理，用去离子水洗净，得到纯化的纤维素分散液；再加入改性剂进行化学修饰得到改性纤维素悬浮液；然后将改性纤维素悬浮液分散在有机溶剂中，通过成型，烘干，形成改性纤维素凝胶，最后将改性纤维素凝胶通过热处理制得多功能纤维素弹性气凝胶。纤维素经预处理和化学修饰，不仅降低了气凝胶的密度，还大大提高了气凝胶的弹性和机械强度，同时赋予其优异的磁性、导电性、超疏水性和超疏油性等多种功能，扩展了传统纤维素气凝胶的应用范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纤维素气凝胶的制备，尤其涉及一种多功能纤维素弹性气凝胶的 制备方法，属于气凝胶材料领域。
技术介绍
纤维素是可再生、可降解，存在于自然界中的绿色环保天然多糖大分子，广泛应用 于食品、建筑、纺织等领域。纤维素气凝胶作为三维多孔材料，在保留了传统气凝胶性能的 同时，还具有其自身优良的特性。因此，纤维素气凝胶得到了广泛关注。专利CN103205015B 中，以离子液体为溶剂，将纤维素溶解脱泡，然后在离子液体水溶液或离子液体醇溶液凝固 浴中再生，经溶剂置换，再通过超临界干燥即得到纤维素气凝胶。专利CN201410354796中， 以三醋酸纤维素为原料，加入1，4_二氧六环、无水醇类溶剂并充分搅拌分散，然后注入成型 模具中，自然降温形成湿凝胶，再经超临界干燥除去溶剂，得到三醋酸纤维素气凝胶。然而， 上述纤维素气凝胶主要是利用纤维素分子在微观结构中的氢键作用相互链接形成的网状 结构，其中部分氢键无法完成有效的氢键作用。因此，大多数纤维素气凝胶存在无弹性和机 械强度低等诸多问题。 近年来，通过调整制备方法以及反应物料的组成在改善纤维素气凝胶的性能方面 得到了广泛关注。专利CN103709435A中，将配制好的纤维素溶液经过数次冷冻-解融循环 后，加入到酸性溶液中进行纤维素溶液置换，然后通过干燥得到轻质高强度纤维素气凝胶。 专利CN103756006A中，将制得的纳米纤丝化的纤维素分散液，进行凝胶化以及冷冻干燥处 理，然后滴加疏水改性剂得到疏水纤维素气凝胶。专利CN103980530A中，以海藻纤维素为原 料，经过纯化、机械胶磨、冷冻干燥，得到了纤维素气凝胶，然后用苯基三甲氧基硅烷对其进 行疏水改性得到可用于吸油的纤维素气凝胶。虽然纤维素气凝胶的制备经过一定的改进， 但上述技术仍存在制备方法复杂、成本较高，并且所制得的纤维素气凝胶功能单一、机械性 能仍需进一步改善等问题，这些不足在很大程度上限制了纤维素气凝胶的应用。因此，纤维 素气凝胶的弹性以及多功能化是该领域迫切需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以解决现有纤维 素气凝胶无弹性、机械强度低和制备方法复杂等问题。 本专利技术多功能纤维素弹性气凝胶的制备，包括由以下工艺步骤： (1)纤维素的预处理:将纤维素分散于水中，加入亚氯酸钠进行预处理或/和采用溶剂 热进行预处理，用去离子水洗净，得到浓度0.01~100 g/mL的纯化纤维素分散液。 所述纤维素包括棉纤维、木棉纤维、杨(柳)絮、竹纤维、木材、椰壳、秸杆、甘蔗渣和 向曰葵杆等植物纤维，微晶纤维素、羧甲基纤维素和纳米纤维素等改性纤维素，细菌纤维 素、海藻纤维素及由废纸、纸箱、报纸等制备的再生纤维素。 所述亚氯酸钠处理是在酸性或中性条件下，于25~100°C处理0.5~4 h;亚氯酸钠的 用量为 0.01~0.05g/mL。 所述溶剂热处理是在水、乙醇或甲醇中，80~230°C下处理1~48 h。 (2)纤维素的化学修饰:在纯化纤维素分散液中加入纤维素质量0.25%~50%的改性 剂，在25~230°C下反应1~48 h，得到改性纤维素悬浮液。所述改性剂为有机硅烷、氯化铁、多巴胺、碳纳米管、氧化石墨烯、四氧化三铁、三 聚氰胺、二氧化硅、蒙脱石、凹凸棒石、海泡石、埃洛石、水滑石、蛭石、云母、高岭石、锂皂石 中的至少一种。 所述有机娃烷为甲基乙基二乙氧基娃烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲 基二乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、3_氯丙基三乙氧基硅烷、脲 丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基 三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三（2_甲氧基乙氧基）硅 烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅 烷、三氟丙烷三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三 甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基二甲基甲氧基硅烷、全氟癸基二甲基甲氧基 硅烷中的至少一种。 所述预处理和化学修饰可依次进行。但考虑到简化工艺和成本，预处理和化学修 饰也可同时进行。 (3)多功能弹性气凝胶的制备:将改性纤维素悬浮液分散在有机溶剂中，通过抽滤 成型，在25~120°C常压烘干，制成改性纤维素凝胶;最后将改性纤维素凝胶在80~1200°C下 处理1~24 h，即制得多功能弹性气凝胶。 所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的至少一种。 本专利技术得有益效果:通过对纤维素进行预处理，去除原料中的杂质并降低其密度， 同时使纤维素表面的反应基团活化;通过不同的改性剂对纤维素进行化学修饰，赋予纤维 素各种新的性能;纤维素的预处理和化学修饰，不仅降低了气凝胶的密度，还大大提高了气 凝胶的弹性和机械强度，其密度小于20 mg/cm3,压缩1000次的收缩率小于15%。通过选择适 当的低沸点溶剂对改性纤维素进行分散，减小常压烘干过程中纤维素气凝胶的收缩;最后 通过热处理实现改性纤维素凝胶的热交联和碳化，得到具有优异的磁性、导电性、超疏水性 和超疏油性等多种功能的弹性气凝胶，扩展了传统纤维素气凝胶的应用范围。【具体实施方式】下面通过具体实施例对本专利技术多功能纤维素弹性气凝胶的制备及性能作进一步 说明。 实施例1 称取甘鹿废渣l〇g，加入1L去离子水浸泡后，破碎、机械搅拌3h，制成0.01 g/mL的纤维素 悬浮液;取300mL纤维素悬浮液，置于500mL圆底烧瓶中，加入4g亚氯酸钠和1.2mL乙酸，在75 °C下机械搅拌3h进行预处理，用去离子水洗净，得到改性纤维素悬浮液;然后将其分散在乙 醇中，真空抽滤成型，60°C下干燥，形成纤维素凝胶;最后将纤维素凝胶在N 2气氛下800°C碳 化4h，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。 实施例2 称取棉纤维7g，经过破碎，置于500mL圆底烧瓶中，加入400mL去离子水、lg亚氯酸钠和 0.3mL乙酸，在80°C下机械搅拌2.5h进行预处理，用去离子水洗净，得到改性纤维素悬浮液； 然后将其分散在丙酮中，真空抽滤成型，60°C下干燥，形成纤维素凝胶;最后将纤维素凝胶 在他气氛下1000 °C碳化3h，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。 实施例3 称取纳米纤维素20g，加入400mL去离子水，机械搅拌2h，制成0.05g/mL纯化纤维素悬浮 液;称取〇. 4g Fe3〇4纳米粒子，加入到250mL聚四氟水热罐中；量取120mL纯化纤维素悬浮液 加入到聚四氟水热罐中，磁力搅拌lOmin，超声30min，在160°C下反应8h，得到纤维素/四氧 化三铁纳米复合悬浮液;然后将其分散在丙酮中，抽滤成型，在60°C下干燥，形成纤维素/四 氧化三铁纳米复合凝胶;最后将复合凝胶在N 2气氛下800°C碳化2h，得到多功能弹性纤维素 气凝胶。性能见表1。 实施例4 称取海藻纤维素25g，加入500mL去离子水浸泡后，机械搅拌3h，制成0.05g/mL纯化纤维 素悬浮液;量取62mL当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，首先将纤维素分散于水中，加入亚氯酸钠进行预处理或/和采用溶剂热进行预处理，用去离子水洗净，得到纯化的纤维素分散液；再加入改性剂进行化学修饰得到改性纤维素悬浮液；然后将改性纤维素悬浮液分散在有机溶剂中，通过成型，烘干，形成改性纤维素凝胶，最后将改性纤维素凝胶通过热处理制得多功能弹性气凝胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张俊平，李凌霄，李步成，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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