本发明专利技术公开了一种水溶2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂，以硫酸溶液为溶剂，2-巯基苯并噻唑和α-烯基酸进行反应，其反应生成的化合物经过抽滤、滤饼碱溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后，再与二乙醇胺进行反应，其反应生成的酰胺化产物，再进一步与五氧化二磷进行酯化反应，生成水溶性2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂；合成物水溶性好；是一种有机杂环的羧酸酰胺磷酸酯，具有多个缓释基团与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物还具有极压性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机缓蚀剂合成
，尤指一种水溶性2-巯基苯并噻唑磷酸酯 类防锈剂。
技术介绍
缓蚀剂是金属加工中一种重要的添加剂，在金属切削、研磨、压延、冲压和攻丝等 金属加工过程中，缓蚀剂的加入不仅可以使工件在工序间不发生腐蚀，同时又可以使工件 在加工过程中与之相接触的机床、刀具等设备不产生腐蚀。随着有机防锈添加剂的开发和 应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，2-巯基苯并噻唑是一种杂环类缓蚀剂，但是其水溶 性差，通过官能团置换和反应，合成2-巯基苯并噻唑的磷酸酯类防锈剂衍生物，增加水溶 性的同时，通过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而减缓和抑制 了金属的腐蚀。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水溶2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂及其制备方 法。 本专利技术的技术解决方案是：为了实现上述目的，本专利技术的技术解决方案为：以硫 酸溶液为溶剂，2_巯基苯并噻唑和a -烯基酸进行反应，其反应生成的化合物经过抽滤、滤 饼碱溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后，再与二乙醇胺进行反应，其反应生成的酰胺化产 物，再进一步与五氧化二磷进行酯化反应，生成水溶性2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂， 具体包含以下步骤： 1) . 2-巯基苯并噻唑（I )溶解于硫酸溶液中，少量分批加入ct-烯基酸（II)，于 45°C~55°C反应2~3小时，生成中间化合物(III)，其主要化学反应为：2) .加水稀释上述反应物料，抽滤，滤饼用5%~10%的碱性水溶液溶解，再次抽滤除去 不溶物，滤液用酸液酸化至PH为1~2,目的物再次析出，抽滤、水洗，得提纯的中间化合物 (III)； 3) .以二甲苯为溶剂，提纯的中间化合物(III)与二乙醇胺(VI)反应，于110~120°C温 度下，进行回流反应3~4小时，反应完毕，蒸馏除去二甲苯，制得2-巯基苯并噻唑的烯基 酸酰胺化化合物（V)，其主要化学反应为：4). 2-巯基苯并噻唑的烯基酸酰胺化合物（V)与溶于石油醚中的五氧化二磷反应，于 70~80°C和氮气保护下，进行回流反应3~4小时，将反应混合物降温，蒸馏除去石油醚， 制得水溶2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂(VI)，其主要化学反应为：式中，&是氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基，私是氢原子、甲基、乙基、 丙基、异丙基或丁基。 进一步的是，所述的2-巯基苯并噻唑、a -烯基酸、二乙醇胺和五氧化二磷的摩尔 比为 1 : 1 ~1. 3 : 1 ~1. 5 : 1 ~1. 1。 所述的碱性水溶液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、和碳酸钾溶液中的一种或两 种。 所述的酸液是稀硫酸溶液或盐酸溶液。 本专利技术一种水溶2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂，其特点和优点是：合成物水溶 性好；是一种有机杂环的羧酸酰胺磷酸酯，具有多个缓释基团与金属结合的特性，可起到优 异的防锈作用；合成物还具有极压性能；性能高，工艺简单，适合工业化生产。【具体实施方式】 实施例1 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150毫升70%的硫酸，加 入35克2-巯基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，少量分批加入18. 5克a - 丁烯酸，于 50°C~55°C反应2~3小时，生成中间化合物；加水稀释上述反应物料，抽滤，滤饼用5%的 氢氧化钾水溶液溶解，再次抽滤除去不溶物，滤液用稀盐酸溶液酸化至PH为1~2,目的物 再次析出，抽滤、水洗，得提纯的中间化合物；提纯中间化合物装入四口瓶中，加入120克二 甲苯溶剂，28克二乙醇胺，于110~120°C温度下，进行回流反应3~4小时，反应完毕，蒸 馏除去二甲苯，制得2-巯基苯并噻唑的烯基酸酰胺化化合物；向四口瓶中加入100克石油 醚和30克五氧化二磷，进行溶解，在70~80°C温度下和氮气保护下，加入2-巯基苯并噻唑 的烯基酸酰胺化化合物，进行回流反应3~4小时，反应完成后，蒸馏除去石油醚，制得水溶 2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂。 实施例2 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入140毫升70%的硫酸，加入 36克的2-巯基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，少量分批加入21. 5克α -甲基-α -戊烯 酸，于45°C~55°C反应2~3小时，生成中间化合物；加水稀释上述反应物料，抽滤，滤饼用 8%的氢氧化钠水溶液溶解，再次抽滤除去不溶物，滤液用稀硫酸溶液酸化至PH为1~2,目 的物再次析出，抽滤、水洗，得提纯的中间化合物；提纯中间化合物装入四口瓶中，加入100 克二甲苯溶剂，33. 5克二乙醇胺，于110~120°C温度下，进行回流反应3~4小时，反应完 毕，蒸馏除去二甲苯，制得2-巯基苯并噻唑的烯基酸酰胺化化合物；向四口瓶中加入120克 石油醚和30. 6克五氧化二磷，进行溶解，在70~80°C温度下和氮气保护下，加入2-巯基苯 并噻唑的烯基酸酰胺化化合物，进行回流反应3~4小时，反应完成后，蒸馏除去石油醚，制 得水溶2-巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂。 实施例3 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入160毫升70%的硫酸，加入 38克的2-巯基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，少量分批加入21. 2克丙烯酸，于45°C~ 55°C反应2~3小时，生成中间化合物；加水稀释上述反应物料，抽滤，滤饼用10%的碳酸钠 水溶液溶解，再次抽滤除去不溶物，滤液用稀硫酸溶液酸化至PH为1~2,目的物再次析出， 抽滤、水洗，得提纯的中间化合物；提纯中间化合物装入四口瓶中，加入140克二甲苯溶剂， 23. 9克二乙醇胺，于110~120°C温度下，进行回流反应3~4小时，反应完毕，蒸馏除去二 甲苯，制得2-巯基苯并噻唑的烯基酸酰胺化化合物；向四口瓶中加入120克石油醚和35. 4 克五氧化二磷，进行溶解，在70~80°C温度下和氮气保护下，加入2-巯基苯并噻唑的烯基 酸酰胺化化合物，进行回流反应3~4小时，反应完成后，蒸馏除去石油醚，制得水溶2-巯 基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂。 以上所述，实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的 范围进行限定，在不脱离本专利技术技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本专利技术的技 术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。【主权项】1. 一种水溶性2-琉基苯并喔哇磯酸醋类防镑剂，其特征是；所述的水溶性2-琉基苯 并喔哇磯酸醋类防镑剂是具有如下结构的化合物：式中，Ri是氨原子、甲基、己基、丙基、异丙基、了基或异了基，R2是氨原子、甲基、己基、 丙基、异丙基或了基。2. 根据权利要求1所述的一种水溶性2-琉基苯并喔哇磯酸醋类防镑剂，其特征是；所 述的水溶性2-琉基苯并喔哇磯酸醋类防镑剂的制备方法是；W硫酸溶液为溶剂，2-琉基苯 并喔哇和α -帰基酸进行反应，其反应生成的化合物经过抽滤、滤饼碱溶解、再次抽滤、滤 液酸化等提纯后，再与二己醇胺进行反应，其反应生成的醜胺化产物，再进一步与五氧化二 磯进行醋化反应，生成水溶性2-琉基苯并喔哇磯酸醋类防镑剂，具体包含W下步骤： 1) . 2-琉基苯并喔哇溶解于硫酸溶液中，少量分批加入α-帰基酸，于45°C~55°C反 应2~3小时，生成中间化合物； 2) 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水溶性2‑巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂，其特征是：所述的水溶性2‑巯基苯并噻唑磷酸酯类防锈剂是具有如下结构的化合物：式中，R1是氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基，R2是氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：修建东，
申请(专利权)人：修建东，
类型：发明
国别省市：山东;37
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