本发明专利技术涉及纳米管的制备方法，具体涉及一种聚苯胺纳米管电极的制备方法。聚苯胺纳米管电极的制备方法，包括以下步骤:原材料的准备；管状MnO2的制备；PANI纳米管的制备；聚苯胺纳米管电极的制备。本发明专利技术合成方法使得PANI既保持MnO2的结构特征，同时MnO2作为氧化剂又被苯胺(ANI)单体还原为Mn2+溶解于溶剂中去除，得到较好的PANI纳米管状结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米管的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
聚苯胺(PANI)由于其具有独特的电化学活性、化学稳定性好、价格低廉以及形貌、结构多样化等优点，已经成为超级电容器电极材料的研究热点。而构建具有较大比表面积结构的PANI，对于其作为超级电容器电极材料具有重大意义。目前市面上PANI的制作主要有:以对甲苯磺酸为模板合成PANI纳米纤维；采用微乳液聚合合成的纳米颗粒粒径；采用自组装法合成PANI纳米管；通过硬模板法合成PANI纳米管。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种以MnO2为氧化剂和模板原位氧化制备PANI纳米管的方法。本专利技术的技术方案在于: ，包括以下步骤: 步骤1:原材料的准备； 步骤2:管状MnO2的制备； 步骤3 =PANI纳米管的制备； 步骤4:聚苯胺纳米管电极的制备。优选地，所述原材料为:苯胺，使用前减压蒸馏；硫酸锰(MnSO4.H2O)和氯酸钠(NaClO3)；浓硫酸(H2SO4);无水乙醇。优选地，所述管状MnO2的制备为: (1)称取5.4g MnSO4.H2O置于烧杯中，然后向烧杯中加入80mL蒸懼水,混合搅拌得到溶液A;(2)称取6.SgNaClO3置于烧杯中，然后加入64mL蒸馏水，超声溶解得到溶液B; (3)将A和B溶液混合搅拌均匀加入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在160°C保温1h后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤3次，60°C干燥即得管状MnO2棕色粉末。或者优选地，所述PANI纳米管的制备方法为: (1)将步骤2中制得的MnO2称取90mg分散在60mL的水中，超声使其分散均匀后，置于冰浴中搅拌； (2)称取250mg的ANI单体加入由5.6mL H2SO4和34.4mL水组成的混合液中，然后将新得到的混合溶液倒入上述在冰浴中混合搅拌体系中； (3)反应6h后，分别用蒸馏水和乙醇各洗5次，在60°C真空烘箱中干燥12h后得到PANI纳米管。或者优选地，所述为: 将制得的PANI与乙炔黑、石墨、PTFE分别以8: 0.75: 0.75: 0.5的质量比混合，滴加几滴乙醇混合均匀涂于不锈钢网上，在60°C烘箱中干燥12h后，再在1MPa压力下将此不锈钢网压成薄片，制成尺寸为l.0cmXl.0cm的电极。本专利技术的技术效果在于: 本专利技术合成方法使得PANI既保持MnO2的结构特征，同时MnO2作为氧化剂又被苯胺(ANI)单体还原为Mn2+溶解于溶剂中去除，得到较好的PANI纳米管状结构。【具体实施方式】，包括以下步骤: 步骤1:原材料的准备； 苯胺，使用前减压蒸馏；硫酸锰(MnSO4 -H2O)和氯酸钠(NaClO3)；浓硫酸(H2SO4);无水乙醇。步骤2:管状MnO2的制备； (1)称取5.4g MnSO4.H2O置于烧杯中，然后向烧杯中加入80mL蒸懼水,混合搅拌得到溶液A; (2)称取6.SgNaClO3置于烧杯中，然后加入64mL蒸馏水，超声溶解得到溶液B; (3)将A和B溶液混合搅拌均匀加入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在160°C保温1h后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤3次，60°C干燥即得管状MnO2棕色粉末。步骤3:PANI纳米管的制备； (1)将步骤2中制得的MnO2称取90mg分散在60mL的水中，超声使其分散均匀后，置于冰浴中搅拌； (2)称取250mg的ANI单体加入由5.6mL H2SO4和34.4mL水组成的混合液中，然后将新得到的混合溶液倒入上述在冰浴中混合搅拌体系中； (3)反应6h后，分别用蒸馏水和乙醇各洗5次，在60°C真空烘箱中干燥12h后得到PANI纳米管。步骤4:聚苯胺纳米管电极的制备； 将制得的PANI与乙炔黑、石墨、PTFE分别以8: 0.75: 0.75: 0.5的质量比混合，滴加几滴乙醇混合均匀涂于不锈钢网上，在60°C烘箱中干燥12h后，再在1MPa压力下将此不锈钢网压成薄片，制成尺寸为l.0cmXl.0cm的电极。【主权项】1.，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:原材料的准备； 步骤2:管状MnO2的制备； 步骤3 =PANI纳米管的制备； 步骤4:聚苯胺纳米管电极的制备。2.如权利要求1，其特征在于:所述原材料为:苯胺，使用前减压蒸馏；硫酸锰(MnSO4.H2O)和氯酸钠(NaClO3)；浓硫酸(H2SO4);无水乙醇。3.如权利要求1，其特征在于:所述管状MnO2的制备为: (1)称取5.4g MnSO4.H2O置于烧杯中，然后向烧杯中加入80mL蒸懼水,混合搅拌得到溶液A; (2)称取6.SgNaClO3置于烧杯中，然后加入64mL蒸馏水，超声溶解得到溶液B; (3)将A和B溶液混合搅拌均匀加入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在160°C保温1h后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤3次，60°C干燥即得管状MnO2棕色粉末。4.如权利要求1，其特征在于:所述PANI纳米管的制备方法为: (1)将步骤2中制得的MnO2称取90mg分散在60mL的水中，超声使其分散均匀后，置于冰浴中搅拌； (2)称取250mg的ANI单体加入由5.6mL H2SO4和34.4mL水组成的混合液中，然后将新得到的混合溶液倒入上述在冰浴中混合搅拌体系中； (3)反应6h后，分别用蒸馏水和乙醇各洗5次，在60°C真空烘箱中干燥12h后得到PANI纳米管。5.如权利要求1，其特征在于:所述为: 将制得的PANI与乙炔黑、石墨、PTFE分别以8: 0.75: 0.75: 0.5的质量比混合，滴加几滴乙醇混合均匀涂于不锈钢网上，在60°C烘箱中干燥12h后，再在1MPa压力下将此不锈钢网压成薄片，制成尺寸为l.0cmXl.0cm的电极。【专利摘要】本专利技术涉及纳米管的制备方法，具体涉及一种。，包括以下步骤:原材料的准备；管状MnO2的制备；PANI纳米管的制备；聚苯胺纳米管电极的制备。本专利技术合成方法使得PANI既保持MnO2的结构特征，同时MnO2作为氧化剂又被苯胺(ANI)单体还原为Mn2+溶解于溶剂中去除，得到较好的PANI纳米管状结构。【IPC分类】H01G11/24, H01G11/48, H01G11/86, H01G11/46【公开号】CN105575672【申请号】CN201410575445【专利技术人】王耀斌 【申请人】陕西高新能源发展有限公司【公开日】2016年5月11日【申请日】2014年10月25日本文档来自技高网...
【技术保护点】
聚苯胺纳米管电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:步骤1：原材料的准备；步骤2：管状MnO2的制备；步骤3：PANI 纳米管的制备；步骤4：聚苯胺纳米管电极的制备。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新能源发展有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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