一种木塑复合材料抗氧化性能的快速测试方法技术

本发明专利技术公开一种木塑复合材料抗氧化性能的快速测试方法，将密炼均匀的木塑复合材料原料粉碎成粉末试样，室温时，将盛有一定质量粉末试样的开口铝坩埚及参比样铝坩埚置于差示扫描量热仪的样品支持架上，通入一定流量的氮气5-10min后，以一定的速率升温至试验测试温度，然后恒温5-15min。接着，迅速将气体切换成相同流量的氧气，继续恒温，直至记录的热曲线上显示氧化放热达到最大值时终止试验。通过分析热曲线，确定木塑复合材料原料的氧化诱导时间；进而推导出木塑产品的氧化诱导时间；从而快速测定木塑产品的抗氧化性能。本发明专利技术的优点是测试过程简单，所需的试样质量少，检测结果的准确性、重复性和再现性好，而且适用范围广泛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于复合材料领域，也属于林业工程领域。
技术介绍
木塑复合材料(wood-plastic composites, WPC)是以植物纤维和塑料为主要原料，并加入适量添加剂，用挤出、模压或注塑法制备而成的新型环保材料，具有广阔的市场前景和发展潜力。然而WPC在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易发生热氧化、老化，材料的颜色发生变化，影响产品外观，且材料的物理机械性能会发生下降，影响材料的应用领域、缩短材料的使用寿命。因此，在WPC产品开发和性能测试时，正确评价材料的热稳定性和抗氧化性能具有重要意义。抗氧化性能的测试可以为WPC原料配方及生产工艺的确定提供理论和数据的指导，且对于WPC使用寿命的预测也具有参考意义。当前，WPC在世界范围得到越来越多的关注和认可，其产量和使用量都在逐年快速增加;但是，我国对WPC的研究开发以及推广应用与国外差距很大，而且木塑产品质量参差不齐，研究的速度赶不上应用的速度，也缺乏系统的标准，至今只有三个相关标准:国家标准GB/T 24508-2009木塑地板、国家标准GB/T 24137-2009木塑装饰板、林业行业标准LY/T1613-2004挤压木塑复合板材。目前，国内尚无木塑复合材料抗氧化性能测试方法的行业标准和国家标准，与其相关的，只有聚烯烃塑料氧化诱导时间和氧化诱导温度的标准试验方法，如国家标准GB/T 19466.6-2009差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间(等温0ΙΤ)和氧化诱导温度(动态0ΙΤ)的测定、美国材料与试验协会ASTM D3895-07用差示扫描量热法对聚烯烃的氧化诱导时间的标准试验方法、国际标准化组织ISO 11357-6:2008塑料差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间(等温0ΙΤ)和氧化诱导温度(动态0ΙΤ)的测定。但是这些标准只适用于聚烯烃塑料，也未能提供一个统一的方法由塑料原料的抗氧化性能推断出塑料产品的抗氧化性能。
技术实现思路
针对上述木塑复合材料存在受热氧作用易发生热氧化老化，而目前暂无木塑复合材料抗氧化性能的测试方法等不足，本专利技术的目的是提供。本专利技术是采用如下技术方案实施的:本专利技术所述的，其特征是，按如下步骤进行:将共混均匀的木塑复合材料原料密炼后粉碎成粉末试样，室温时，将盛有一定质量粉末试样的开口铝坩祸及参比样铝坩祸放置于差示扫描量热仪的样品支持架上，通入一定流量的氮气5-10 min后，以一定的速率升温至试验测试温度，然后恒温5-15 min;接着通过气体转换器迅速将气体切换成相同流量的氧气，继续恒温，直至记录的能量一一时间关系的热曲线上显示氧化放热达到最大值时终止试验；试验完毕，将气体切换至氮气并将仪器冷却至室温;通过分析热曲线，确定木塑复合材料原料的氧化诱导时间；由木塑复合材料原料的氧化诱导时间推导出木塑产品的氧化诱导时间;根据木塑产品氧化诱导时间的长短，测定木塑产品的抗氧化性能。所述的木塑复合材料，按质量配比:塑料基体30?80份，植物纤维10?50份，加工助剂I?20份制成的，其中的塑料基体为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)树脂粒料或粉料中的一种，其中的增强相植物纤维为木粉、竹粉、稻壳粉、麦秸杆粉、甘蔗渣中的一种或两种以上以任意比例构成的混合物，且含水率为1%?3%，平均粒径为40目?200目；其中的加工助剂为润滑剂、偶联剂、界面相容剂、抗氧化剂、发泡剂、颜料、填料、抗冲击剂中的一种或两种以上以任意比例构成的混合物。所述的木塑复合材料原料试样是由塑料粉碎机粉碎成粒径小于Imm的粉末试样，量取的木塑复合材料原料粉末试样的质量为8 mg-15 mg ο所述的氮气和氧气均为分析级，其中氮气的纯度达99.99%以上，氧气的纯度达99.5%以上;氮气和氧气的流量均为40-80 ml/min。所述的试验测试温度为180°C-200°C;所述的升温速率为10°C/min-30°C/min。所述的氧化诱导时间以开始通入氧气为时间零点，以时间-热流速率为X-Y轴绘制的热曲线为基线，该基线会与氧化放热达到最大值时放热曲线的最大斜率处的切线相交，该交点对应的时间即是氧化诱导时间;每个试样重复测试3次，并以平均值作为最后的测试结果。根据大量试验及理论证明，木塑复合材料原料经过挤出法或者注塑法或者热压法制备成木塑产品过程中，木塑产品的抗氧化性能均会下降；其中，挤出法制备的木塑产品，其氧化诱导时间仅为同配方的木塑复合材料原料氧化诱导时间的20%-25%;注塑法制备的木塑产品，其氧化诱导时间仅为同配方的木塑复合材料原料氧化诱导时间的20%-30%;热压法制备的木塑产品，其氧化诱导时间仅为同配方的木塑复合材料原料氧化诱导时间的15%-20%;因此，能由木塑复合材料原料的氧化诱导时间推导出木塑产品的氧化诱导时间，木塑产品的氧化诱导时间越长，说明其抗氧化性能越强。所述的氧化诱导时间与试验测试温度、升温速率、试样质量、氮气和氧气流量这些测试条件有关;描述木塑产品的氧化诱导时间时，需具体指明在何种测试条件下测试的结果，比较木塑产品的氧化诱导时间时，也需在同一个测试条件下测试。所述的升温速率为1°C /min的整数倍。本专利技术的特点和优点是:测试方法简单，测试时间较短，测试所需的试样质量少，检测结果准确性、重复性和再现性好，而且适用范围广泛，适于测试经挤出法、注塑法、模压法制备的未发泡、发泡的聚乙烯(PE)基、聚丙烯(PP)基及聚氯乙烯(PVC)基木塑复合材料。同时，只需制备粉末状木塑复合材料原料作为测试试样，减少了将木塑复合材料原料制备成木塑产品的繁琐过程，测试过程简单快速。【具体实施方式】本专利技术下面结合实施例来予以阐明，所述的木塑复合材料，其原料配方如下:聚丙烯63.3份、木粉30份、抗氧化剂3份、界面相容剂马来酸酐接枝聚丙烯(MAPP)2.7份、润滑剂硬脂酸I份。(所述份指重量份)。所述的聚丙烯为重均分子量Mw为100000?500000、结晶度为30%?80%、熔体指数为0.5-20 g/lOmin的聚丙烯树脂粒料;木粉购自浙江临安市明珠竹木粉有限公司，粒径为60-120目；润滑剂硬脂酸为市售;抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂1010/亚磷酸酯类抗氧化剂168以质量比1:1混合的复配物，购自瑞士汽巴公司；MAPP购自南京德巴化工有限公司，接枝率为1.09%0所述的木塑复合材料原料粉末试样制备方法如下:将木粉放置在105°C的烘箱中干燥10小时。按以上所述的配方，40°C时将聚丙烯、润滑剂、抗氧化剂、界面相容剂、木粉放入高速混合机中，搅拌升温至IlOtC后，混合时间10 min，冷却卸料，制成预混料，然后将预混料经密炼机混合均匀制备成密炼料，密炼温度为180°C、转速40 r/min、密炼时间15 min;最后将密炼料经塑料粉碎机粉碎成粒径小于Imm的粉末试样。木塑复合材料原料的氧化诱导时间测试如下:室温时，将盛有10mg粉末试样的开口铝坩祸及参比样铝坩祸置于差示扫描量热仪的样品支持架上，通入流量为50 ml/min当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木塑复合材料抗氧化性能的快速测试方法，其特征是，按如下步骤进行：将共混均匀的木塑复合材料原料密炼后粉碎成粉末试样，室温时，将盛有一定质量粉末试样的开口铝坩埚及参比样铝坩埚放置于差示扫描量热仪的样品支持架上，通入一定流量的氮气5‑10 min后，以一定的速率升温至试验测试温度，然后恒温5‑15 min；接着通过气体转换器迅速将气体切换成相同流量的氧气，继续恒温，直至记录的能量——时间关系的热曲线上显示氧化放热达到最大值时终止试验；试验完毕，将气体切换至氮气并将仪器冷却至室温；通过分析热曲线，确定木塑复合材料原料的氧化诱导时间；由木塑复合材料原料的氧化诱导时间推导出木塑产品的氧化诱导时间；根据木塑产品氧化诱导时间的长短，测定木塑产品的抗氧化性能。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周吓星，陈礼辉，黄六莲，吴栋琳，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：福建;35