一种复合肥含磷量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中磷含量的检测方法，属于分析化学领域。一种复合肥含磷量的检测方法，该方法是将复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液进行消解，加入蒸馏水，加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点。本发明专利技术简单易行，准确度高。另外本发明专利技术所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中磷含量的检测方法，属于分析化学领域。
技术介绍
生产实践过程中，肥料中的磷含量是一个非常重要的因素，磷元素包括有机磷和无机磷。传统的测定方法包括重量法，该方法是将有机磷转化成无机磷之后，在硝酸介质中，磷酸根和钼柠酮溶液作用生成磷钼酸喹啉黄色沉淀、沉淀经抽滤、洗涤和称重，是检验有机磷产品的一个重要方法。但是，有机磷产品中的分子结构中是以稳定的C-P键为主，只有在较高温度下才能使反应完全，这样不可避免的带来了另一个问题，在较高温度下，分解生成的磷酸会脱水生成缩水磷酸(焦磷酸、三聚磷酸、六偏磷酸等)，使得应用该方法测定结果在不同操作人员、不同的实验室之间存在较大的差距。现代化测定含磷量经常采用的是高效液相色谱法或紫外分光光度法，虽然检测速度较快，但仪器设备及维护费用昂贵，难以在普通实验室和生产单位中广泛应用。除此之外，它对标准品要求也很高，流动相及色谱柱等物质的选择对检测结果影响很大。
技术实现思路
针对现有测定方法存在检测效果不准确及费用昂贵等问题，本发明的目的在于提供一种经济合理、简易可行的检测方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种复合肥含磷量的检测方法，该方法包括以下步骤：1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液，130～150℃消化10～15min，提高温度至180～200℃继续消化20～40min，冷却至室温，加入蒸馏水；3)往步骤2)所得的产品中加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点。优选的是：所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.8～1g，所述每克复合肥需要加入15～20mL硫酸溶液。优选的是：所述步骤2)中硫酸溶液质量百分浓度为95～98％。优选的是：所述步骤2)中硝酸溶液质量百分浓度为80～85％。优选的是：所述步骤2)中硫酸和硝酸溶液体积比为1.5:1～2:1。优选的是：所述步骤2)中蒸馏水加入量为2～3倍硫酸溶液体积。优选的是：所述步骤3)中氢氧化钠溶液的浓度为0.2～0.4mol/L。本专利技术提供的有益效果：1、本专利技术首先采取低温消化，避免了消化过程中过多泡沫堆积，当泡沫消耗完全之后便可提高温度进行进一步的消化，使复合肥中的有机磷降解为磷酸根离子；以便利于后续的滴定。2、本专利技术首先以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点，由于硫酸及硝酸的酸性较强，因此其氢离子首先被消耗掉，而磷酸根则反应生成磷酸二氢根，以酚酞为指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，溶液中的磷酸二氢根继续与氢氧根离子发生中和反应生成磷酸氢根，然后根据消耗氢氧化钠的体积就可以计算磷含量。3、本专利技术专利技术简单易行，准确度高。另外本专利技术所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。具体实施方式下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本专利技术作进一步详细的阐述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本专利技术，而非用于限制本专利技术的范围。此外，在阅读本专利技术的内容后，本领域的技术人员可以对本专利技术作各种修改，这些等价变化同样落于本专利技术所附权利要求书所限定的范围。实施例1复合肥在100℃温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取0.8g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为95％硫酸溶液15mL以及质量百分浓度为80％硝酸溶液10mL，130℃消化15min，提高温度至180℃继续消化40min，冷却至室温，加入30mL蒸馏水、3滴甲基橙指示剂，利用0.2mol/L的氢氧化钠溶液滴定溶液至橙色终点，记录氢氧化钠消耗体积，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，记录氢氧化钠的消耗体积，计算出磷含量。实施例2复合肥在100℃温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取0.9g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为96％硫酸16mL以及质量百分浓度为82％硝酸溶液10mL，140℃消化12min，提高温度至190℃继续消化30min，冷却至室温，加入40mL蒸馏水、3滴甲基橙指示剂，利用0.2mol/L的氢氧化钠滴定溶液至橙色终点，记录氢氧化钠消耗体积，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，记录氢氧化钠的消耗体积，计算出磷含量。实施例3复合肥在100℃温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取1g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为98％硫酸20mL以及质量百分浓度为85％硝酸溶液10mL，150℃消化10min，提高温度至200℃继续消化20min，冷却至室温，加入60mL蒸馏水、3滴甲基橙指示剂，利用0.2mol/L的氢氧化钠滴定溶液至橙色终点，记录氢氧化钠消耗体积，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，记录氢氧化钠的消耗体积，计算出磷含量。以上实施例中总氮含量按如下公式计算：总磷含量＝(C0×V2)/m0×(1-W水)其中，C0:滴定所用的氢氧化钠摩尔浓度；V2:第二次滴定所消耗的氢氧化铵体积；M0:磷的摩尔质量；m0:称样量；W水:含水率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合肥含磷量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液，130～150℃消化10～15min，提高温度至180～200℃继续消化20～40min，冷却至室温，加入蒸馏水；3)往步骤2)所得的产品中加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点。

【技术特征摘要】
1.一种复合肥含磷量的检测方法，其特征在于，所述方法包括
以下步骤：
1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；
2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液，130～
150℃消化10～15min，提高温度至180～200℃继续消化20～40min，
冷却至室温，加入蒸馏水；
3)往步骤2)所得的产品中加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液
滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终
点。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)
中需要称取复合肥重量为0.8～1g，所述每克复合肥需要加入15～

【专利技术属性】
技术研发人员：田娟，马福波，王瑶，杨杰，陈文兴，周昌平，陈思帆，
申请(专利权)人：贵州省化工研究院，
类型：发明
国别省市：贵州;52