本发明专利技术公开了一种米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的制备方法，包括以下工艺步骤：A、酰胺化反应：将米糠油酸甲酯，单乙醇胺与DMF加入反应器中，加入复合催化剂，通氮气保护，加热至100～150℃，搅拌反应得到米糠油酸单乙醇酰胺；B、酯化反应：将米糠油酸单乙醇酰胺进行加热熔化，多次加入研细的马来酸酐和催化剂，维持体系恒温60～85℃，加料结束后，升温至90℃，反应至体系中酸值不再降低时终止反应；C、磺化反应：单酯立即与亚硫酸钠水溶液进行磺化,在90℃左右反应1h～2h。本发明专利技术的方法操作简便，转化率高，成本低；制备的产品为水性，具有优良的表面活性能，毒性小，易生物降解，使用安全环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于表面活性剂领域。
技术介绍
我国是世界上第一产米大国，年产稻谷1.7亿t以上和米糠850万t以上，米糠含油16%?25%。国内对米糠油的利用虽然已有30多个品种，而国外已开发了 50多个品种，特别在油脂化工方面国外都具有一定规模。而我国对作为再生原料、来源广泛、价格低廉的易生物降解的米糠油却利用不够，使资源白白浪费。利用脂肪酸甲酯为原料，合成新型的磺基琥珀酸盐系列表面活性剂ROMS。该系列表面活性剂是近年来国内外研究较多的新品种，具有优良的表面活性，合成容易，对人体皮肤、眼睛刺激小，且易生物降解，可广泛应用于日化产品，是高档的环保型表面活性剂。在国内已有用椰子油为原料的产品，但由于原料缺乏，成本较高，产量受到限制，未广泛应用。米糠油价廉易得，用以合成ROMS，不但深化了米糠油的综合利用，还可扩大磺基琥珀酸盐系列产品的原料来源，降低成本，能够大规模生产和应用，可作为无公害的液体洗涤剂取代其他对环境不利的阴离子表面活性剂。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术存在的缺陷，本专利技术提供一种合成工艺简化易操作，转化率高的。为实现上述专利技术目的，一种，包含以下技术步骤: A、酰胺化反应:将米糠油酸甲酯，单乙醇胺与DMF加入反应器中，加入复合催化剂，通氮气保护，加热至100?150°C，搅拌反应6?10h，回收溶剂，用丙酮提纯反应产物，得到米糠油酸单乙醇酰胺； B、酯化反应:将米糠油酸单乙醇酰胺加入在反应器中进行加热熔化，通人氮气保护，然后边搅拌边少量多次加入研细的马来酸酐和催化剂，维持体系恒温60?85°C，加料结束后，升温至90 V，反应至体系中酸值不再降低时终止反应； C、磺化反应:步骤B生成的单酯立即与亚硫酸钠水溶液进行磺化，在90°C左右反应1h?2 h，产物为浅黄色透明黏稠液体米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐，pH为7。所述步骤A中米糠油酸甲酯与单乙醇胺的摩尔比是1:1.2。所述步骤A中复合催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3_乙基碳二亚胺(EDCI)，1_羟基苯并三氮唑(HOBt)，乙醇钠的混合物。所述步骤B中催化剂为对甲苯磺酸。所述步骤C中单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.2。所述步骤C中亚硫酸钠配成质量分数为15 %?20 %的水溶液。本专利技术的方法操作简便，转化率高，成本低； 本专利技术方法制备的产品为水性，具有优良的表面活性能，毒性小，易生物降解，使用安全环保。具体实施例以下通过实施例对本专利技术作进一步的解释说明: 实施例1 A、酰胺化反应:将lmol米糠油酸甲酯，1.05mol单乙醇胺与500mlDMF加入反应器中，加入4g复合催化剂:1- (3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)，1-羟基苯并三氮唑(HOBt),乙醇钠的混合物，通氮气保护，加热至110°C，搅拌反应8h，回收溶剂，用丙酮提纯反应产物，得到米糠油酸单乙醇酰胺，收率95.7% ； B、酯化反应:将步骤A所制米糠油酸单乙醇酰胺加入在反应器中进行加热熔化，通人氮气保护，然后边搅拌边少量多次加入研细的0.96mol马来酸酐和1.6g对甲苯磺酸，维持体系恒温60?85°C，加料结束后,升温至90°C，反应至体系中酸值不再降低时终止反应； C、磺化反应:步骤B生成的单酯立即与亚硫酸钠水溶液进行磺化，单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.05，将亚硫酸钠配成质量分数为15%?20%的水溶液，在90°C左右反应1.5 h，产物为浅黄色透明黏稠液体米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐，pH为7。实施例2 A、酰胺化反应:将lmol米糠油酸甲酯，1.lmol单乙醇胺与500mlDMF加入反应器中，力口入4.2g复合催化剂:1- (3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)，1-羟基苯并三氮唑(HOBt)，乙醇钠的混合物，通氮气保护，加热至110°C，搅拌反应8h，回收溶剂，用丙酮提纯反应产物，得到米糠油酸单乙醇酰胺，收率96.1% ； B、酯化反应:将步骤A所制米糠油酸单乙醇酰胺加入在反应器中进行加热熔化，通人氮气保护，然后边搅拌边少量多次加入研细的0.961mol马来酸酐和1.6g对甲苯磺酸，维持体系恒温60?85°C，加料结束后,升温至90°C，反应至体系中酸值不再降低时终止反应； C、磺化反应:步骤B生成的单酯立即与亚硫酸钠水溶液进行磺化，单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.05，将亚硫酸钠配成质量分数为15%?20%的水溶液，在90°C左右反应1.5h，产物为浅黄色透明黏稠液体米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐，pH为7。实施例3 A、酰胺化反应:将lmol米糠油酸甲酯，1.15mol单乙醇胺与500mlDMF加入反应器中，加入4.4g复合催化剂:1- (3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)，1-羟基苯并三氮唑(HOBt)，乙醇钠的混合物，通氮气保护，加热至110°C，搅拌反应6h，回收溶剂，用丙酮提纯反应产物，得到米糠油酸单乙醇酰胺，收率96.7% ； B、酯化反应:将步骤A所制米糠油酸单乙醇酰胺加入在反应器中进行加热熔化，通人氮气保护，然后边搅拌边少量多次加入研细的0.967mol马来酸酐和1.6g对甲苯磺酸，维持体系恒温60?85°C，加料结束后,升温至90°C，反应至体系中酸值不再降低时终止反应； C、磺化反应:步骤B生成的单酯立即与亚硫酸钠水溶液进行磺化，单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.05，将亚硫酸钠配成质量分数为15%?20%的水溶液，在90°C左右反应1.5 h，产物为浅黄色透明黏稠液体米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐，pH为7。【主权项】1.一种，其特征在于，包括以下工艺步骤: A、酰胺化反应:将米糠油酸甲酯，单乙醇胺与DMF加入反应器中，加入复合催化剂，通氮气保护，加热至100?150°C，搅拌反应6?10h，回收溶剂，用丙酮提纯反应产物，得到米糠油酸单乙醇酰胺； B、酯化反应:将米糠油酸单乙醇酰胺加入在反应器中进行加热熔化，通人氮气保护，然后边搅拌边少量多次加入研细的马来酸酐和催化剂，维持体系恒温60?85°C，加料结束后，升温至90 V，反应至体系中酸值不再降低时终止反应； C、磺化反应:步骤B生成的单酯立即与亚硫酸钠水溶液进行磺化，在90°C左右反应1h?2 h，产物为浅黄色透明黏稠液体米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐，pH为7。2.如权利要求1所述一种，其特征在于步骤A中米糠油酸甲酯与单乙醇胺的摩尔比是1:1.2。3.如权利要求1所述一种，其特征在于步骤A中复合催化剂为1- (3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，1-羟基苯并三氮唑，乙醇钠的混合物。4.如权利要求1所述一种，其特征在于步骤B中催化剂为对甲苯磺酸。5.如权利要求1所述一种，其特征在于步骤C中单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.2。6.如权利要求1所述一种，其特征在于步骤C中亚硫酸钠配成质量分数为15%?20%的水溶液。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括以下工艺步骤：A、酰胺化反应：将米糠油酸甲酯，单乙醇胺与DMF加入反应器中，加入复合催化剂，通氮气保护，加热至100～150℃，搅拌反应得到米糠油酸单乙醇酰胺；B、酯化反应：将米糠油酸单乙醇酰胺进行加热熔化，多次加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤： A、酰胺化反应：将米糠油酸甲酯，单乙醇胺与DMF加入反应器中，加入复合催化剂，通氮气保护，加热至100～150℃，搅拌反应6～10h，回收溶剂，用丙酮提纯反应产物，得到米糠油酸单乙醇酰胺；B、酯化反应：将米糠油酸单乙醇酰胺加入在反应器中进行加热熔化，通人氮气保护，然后边搅拌边少量多次加入研细的马来酸酐和催化剂，维持体系恒温60～85℃， 加料结束后，升温至90℃，反应至体系中酸值不再降低时终止反应；C、磺化反应：步骤B生成的单酯立即与亚硫酸钠水溶液进行磺化,在90℃左右反应1 h～2 h，产物为浅黄色透明黏稠液体米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐，pH为7。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨丽莉，
申请(专利权)人：杨丽莉，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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