一种钼平面靶材的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种钼平面靶材的制造方法。该方法以钼粉为原料，依次包括装粉步骤、冷等静压步骤、烧结步骤、热等静压步骤。其具有工艺简单，工艺路程短，质量易于控制，生产成本低，靶材纯度高，气体含量低，组织均匀、晶粒细小的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于难熔金属冶金制备领域，特别涉及一种钥平面靶材的制造方法，其特 别适于磁控溅射用。
技术介绍
平板型显示设备的响应时间快，功耗低，清晰、明亮、可移动、耐用成为发展平板显 示工艺的主要推动力。钥使用在液晶显示屏的元器件中，可使液晶显示屏在亮度、对比度、 色彩以及寿命方面的性能大大提升，并且用钥的液晶平板显示和触摸屏环保性能强，体积 小，省电，在欧、美、等国家的LCD显示器生产链中，钥已经逐步替代传统材料镍、铬等的应 用。在超大型集成电路中钥用作金属氧化物半导体栅极，把集成电路安装在钥上可以消除 "双金属效应"。 钥作为平板显示和集成电路膜层中非常重要的一层，用量非常大。传统的粉末冶 金方法作出的钥平面不能满足靶材的要求，而变形法制作的靶材材料利用率非常低，成本 非常高，所以开发一种低成本，短流程，高材料利用率的钥平面靶材十分迫切。 目前，制造钥平面靶材的方法有两种，粉末烧结法和变形法： (1)粉末烧结法：目前粉末烧结法有两种，一种是采用一定粒度的钥粉，经混粉， 装粉，冷等静压成型，烧结，再经机械加工制成成品。该方法的优点是工艺流程短，易于控 制；该方法的缺点是产品密度低，孔隙率高。另外一种如公开号CN103140600A，采用混合钥 粉，装到加压容器中，进行加压烧结，得到低氧含量的钥靶材，氧含量能降到300ppm以下， 85ppm以上，由于没有进行氢气还原，氧含量较高，较高的氧含量会造成靶材溅射时中毒； 且密度低于10. 19g/cm3。 (2)变形法：如公开号CN102392222A中所采用的方法：钥粉分析，选粉，配粉， 装模；压制，烧结，乳制，退火，铣宽度，线切割端面及倒，磨床加工，得到成品靶材；公开号 CN102127741A中，采用了大功率电子束熔炼提纯烧结钥锭，再经锻造，热轧，热处理，机械加 工得到成品靶材；公开号CN103132033A，采用压制，低温烧结，高温烧结，热轧，机械加工， 得到成品靶材；公开号CN101792897A，低温下采用高纯氢气一次还原，1950~2000°C下氢 气烧结，1400~1450°C热锻，1350~1400°C热轧，最后机械加工到规定规格，得到纯度大于 99. 97%，密度大于10. 18g/cm3,杂质氧小于等于40ppm的成品靶材。公开号CN102922225A， 其钥坯经热挤压，加热锻造和加热轧之后矫平，再根据成品尺寸下料，得到平均晶粒120~ 160 μ m的靶材。这些方法的优点是可生产出符合尺寸要求的钥平面靶，密度达到99 %以 上。这些方法的缺点是工艺流程长，电子束熔炼时会有能源和材料损耗，晶粒粗大，锻造和 热挤压时容易开裂；由于钥是体心立方结构，塑性较差，锻造和轧制时容易开裂；材料利用 率低，在70%以下，产生大量废料，成本很高，造成大量的材料浪费，给环境造成污染。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种钥平面靶材的制造方法，该方 法工艺简单，工艺路程短，质量易于控制，生产成本低，靶材纯度高，气体含量低，组织均匀、 晶粒细小，其靶材特别适合于磁控溅射用。 为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： 一种钥平面靶材的制造方法，该制造方法以钥粉为原料，依次包括： 装粉步骤，将钥粉装入预先制作好的模具中； 冷等静压步骤，将装好钥粉的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，卸压脱 模后获得冷等静压锭坯； 烧结步骤，将所述冷等静压锭坯放入烧结炉进行烧结处理，烧结后随炉冷却得到 烧结后锭还；和 热等静压步骤，将所述烧结锭坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理。 在本专利技术中采用烧结和热等静压联合的工艺进行钥平面靶材的制造，单就烧结工 艺而言，烧结温度主要是实现锭坯的烧结，但经过烧结的锭坯，其密度最高也达不到理论密 度的99%，需要后续的加工，或进行轧制，而且材料收得率低，且有一定技术难度，存在报废 风险；而烧结后选用热等静压主要是使锭坯进一步致密化，方便易行，技术难度低。如果热 等静压前不进行烧结而即直接选用热等静压，即装粉、脱气、封焊，工艺比较复杂，且包套材 料不易选取，如果要使其完全致密化，热等静压温度要高，Mo会与包套材料发生反应。本发 明在烧结工艺后将烧结坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理，无需将锭坯先放入包 套中封焊后再进行热等静压处理，而且本专利技术热等静压处理温度相对较低，不会发生钥与 包套材料发生反应的情况，同时，本专利技术采用烧结与热等静压联合的工艺即可使锭坯完全 致密化，方便易行，技术难度低。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述冷等静压步骤和所述烧结步 骤之间存在整形步骤，在所述整形步骤中，用铣床将脱模后的冷等静压锭坯整形。在烧结前 进行整形加工的目的是加工下来的钥粉可以还原再用，提高原料利用率，另外也可以减少 成品的加工量，因为烧结后的钥坯，难于加工。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述热等静压步骤后还包括机械 加工步骤，在所述机械加工步骤中对热等静压处理处理过的锭坯进行机械加工以得到目标 尺寸的钥平面靶材。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，所述原料钥粉为平均晶粒尺寸2~ 10 μ m、纯度大于99. 95%的Mo-I粉；更优选所述钥粉的平均晶粒尺寸为2~4μπι。采用市 售的Mo-I粉可以很好地保证靶材的纯度。选择粒度为2~10 μ m的范围是因为选用粒度 低于2 μ m的极细粉末时难以提高烧结密度，并且粒度越小，吸附于表面的氧量变多，阻碍 低氧化，当选用粒度高于10 μ m的钥粉时，最终靶材产品晶粒偏大，而是不易购买。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述冷等静压步骤中，冷等静压力 为200~250MPa，保压时间为20~40分钟，更优选冷等静压力为230~250MPa，保压时间 为20~30分钟。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述烧结步骤中，烧结炉的烧结温 度控制在1800°C~2200°C，烧结时间控制在6~12h ;更优选：烧结炉的烧结温度控制在 1900°C~2KKTC，烧结时间控制在8~12h，所述烧结后随炉冷却到200°C以下。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述烧结步骤中，所述烧结时通入 氢气，氢气流量控制在3~5m3/h ;更优选氢气流量控制在4~5m3/h。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述热等静压步骤中，所述热等静 压机的热等静压温度控制在1200~1600°C，热等静压压力控制在150~200MPa，热等静压 保温时间为1~6h。更优选地，所述热等静压温度控制在1250~1450°C，所述热等静压压 力控制在170~200MPa，所述热等静压保温时间为2~4h。 在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，所述热等静压步骤在惰性气体保护 气氛下进行，进一步优选在氩气保护气氛下进行。 为了更加详细的对上述方法进行说明，上述方法可以示例性地描述为： 在所述冷等静压步骤中，将装粉后的模具在200Ma、210MPa、220MPa、230MPa、 240MPa或250MPa条件下保压20分钟、25分钟、30分钟、35分钟或40分钟进行压制，然后 卸压脱模； 在所述烧结步骤中，将整形后的锭坯在18本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼平面靶材的制造方法，其特征在于，该制造方法以钼粉为原料，依次包括：装粉步骤，将钼粉装入预先制作好的模具中；冷等静压步骤，将装好钼粉的模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，卸压脱模后获得冷等静压锭坯；烧结步骤，将所述冷等静压锭坯放入烧结炉进行烧结处理，烧结后随炉冷却得到烧结后锭坯；和热等静压步骤，将所述烧结锭坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王铁军，穆健刚，张凤戈，李建奎，姚伟，梁俊才，刘健，陈鹏，
申请(专利权)人：安泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11