一种热电池电解质片的制备方法，涉及电子材料技术。本发明专利技术包括：1)将MgSO4·7H2O溶于去离子水，按照摩尔比MgSO4：NaOH为1/3～1/4缓慢滴加NaOH溶液，水热处理，然后自然冷却至室温，陈化后经过滤、洗涤，干燥得到水热反应产物；将水热反应产物煅烧得到多孔氧化镁纤维；2)将热电池熔盐电解质煅烧1小时，然后球磨；3)将步骤1)所得产物和步骤2)所得产物混合，然后将混合物倒入液氮中，搅拌至液氮完全挥发；4)将步骤3)所得产物压片，煅烧。本发明专利技术采用多孔氧化镁纤维作为熔盐电解质的流动抑制剂(粘结剂)，长度长达100～200μm，长径比为40～50，多孔结构特征明显，孔径在50～500nm。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子材料技术。
技术介绍
热电池(即热激活电池)是一种熔盐电解质储备电池，具有激活快、比能量高、使用温度范围宽、长贮存等优点，在现代飞行装备及油气生产中有广阔应用前景。常温下，热电池电解质呈固态绝缘性。工作时，内部温度聚升使电解质熔融而具有高导电率。然而，熔融的熔盐将流动，由此产生电流噪声，加快自放电，熔盐泄露还将引起电池短路，严重影响电池使用效能。因此，在实际热电池中，电解质片中还需要加入流动抑制剂(粘结剂)作为载体。但流动抑制剂一般为绝缘体，加入过多会降低电解质片的电导率，从而影响电池功效。因此需要一种粘结剂能够在较小的质量百分比下保持比较高的电导率。目前常见的粘结剂为氧化镁粉体，使用的质量百分比不小于35%。而多孔氧化镁纤维具有较大的比表面积和特殊的骨架结构以及较高的催化活性，可作为吸附剂、催化剂及载体，同时它在高温下化学物理性质稳定，不与熔融电解质盐(如KCl-LiCULiCl-LiBr-KBr)反应，且能将其限制在多孔网络和纤维网格中，起到防止熔融电解质盐流动的作用，故可用于热电池熔盐电解质粘合剂，可以在较小的质量配比情况下同时保持高的流动抑制能力和高的电导率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种具有熔盐流动抑制效果明显和电导率保持较高的特点的热电池电解质片的制备方法。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，，其特征在于，包括下述步骤:I)将MgS04.7H20溶于去离子水，按照摩尔比MgS04:Na0H为1/3--1/4缓慢滴加NaOH溶液，滴加完毕后，密封环境下于150?160°C温度进行水热处理10?12小时，然后自然冷却至室温，陈化12?15小时后经过滤、洗涤，在80?100°C干燥得到水热反应产物;将水热反应产物在800?1000°C下煅烧0.5?1小时，升温速率为3?5°(3/11^11，得到多孔氧化镁纤维；2)将热电池熔盐电解质在500?600°C下煅烧I小时，然后球磨，至过200目筛。3)在干燥室中，将步骤I)所得产物和步骤2)所得产物按照30/70?35/65的质量比混合，然后将混合物倒入液氮中，混合物与液氮的体积比为1/1?1/2，搅拌至液氮完全挥发；4)将步骤3)所得产物压片，压强100?160MPa，然后煅烧，即获得热电池电解质片。本专利技术的热电池熔盐电解质为通用材料，例如KCl-LiCUKBr-LiBr-KCl等。本专利技术的有益效果是，(I)本专利技术采用多孔氧化镁纤维作为熔盐电解质的流动抑制剂(粘结剂)，长度长达100?200μπι，长径比为40?50，多孔结构特征明显，孔径在50?50011!11。(2)本专利技术利用液氮作为媒介混合多孔纤维与熔盐，常温下固体粉末混入液氮中将引起沸腾，从而促使固体粉末混合均匀并避免引入水份；(3)本专利技术使用的粘结剂质量百分比为30%，小于电解质片总重的35%。在质量百分比低至30%的情况下，熔盐流动抑制效果明显，并且电导率保持较高(达到1.78)。【附图说明】图1是多孔氧化镁纤维的扫描电子显微镜图像。图2是电解质片的扫描电子显微图像。图3是KCl-LiCl电解质片的检测结果图，其中(a)微观形貌，(b)微观组成成分，检测区域为a图中spectrumll所示区域，(c)电导率测试曲线图。【具体实施方式】，包括下述步骤:1、采用水热法制备多孔氧化镁纤维:将MgSO4.7H20溶于去离子水于室温搅拌一段时间(1-1.5小时)后，缓慢滴加NaOH溶液(边滴边搅拌)，其摩尔比为1: 3。滴加完毕后，将上述产物转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150?160°C温度下进行水热处理10?12小时，然后让其自然冷却至室温，陈化12?15小时后经过滤、洗涤、在80?100°C干燥得到水热反应产物。将水热反应产物在800?1000°C下煅烧0.5?1小时，升温速率为3?51/11^11，得到多孔氧化镁纤维，如图1所示；2、将热电池熔盐电解质在600°C下煅烧I小时，煅烧产物在干燥室中球磨2小时，球磨填充物为锆球和煅烧产物，填充体积比为I: I;3、在干燥室中，将实验第I步产物和实验第2步产物按照质量比3:7(步骤I产物:步骤2产物)混合，然后将混合物倒入液氮罐中，混合物与液氮的体积比为1:1(混合物:液氮)，搅拌至液氮完全挥发；4、将第3步产物在干压机上压成圆片，压强100?160MPa，圆片直径根据电池设计确定，然后将圆片在500°C下煅烧I小时，即获得电解质片。煅烧后电解质片的扫描电子显微图像如图2所示，表明熔盐被多孔氧化镁纤维所吸附，流动现象不明显。性能检测:图2表明煅烧后熔盐已被多孔氧化镁纤维所吸附，为进一步检测流动抑制效果和电性能，对多孔氧化镁纤维质量比为30被％的此1-1^(:1熔盐电解质片做了微观组织分析和电性能检测，电解质片的煅烧温度为500°C，检测结果如图3所示。图3(a)表明，微观组织为黑色氧化镁包容着白色熔盐，图(b)的微观区域电子探针分析可以证明，白色包容物主要成分为KCl-LiCl，图3(a)-(b)说明熔盐无明显流淌现象且被包裹在多孔孔隙中形成白色区域。图3(c)的阻抗分析表明，电解质片的电导率为1.78S.CHT1。【主权项】1.，其特征在于，包括下述步骤: 1)将MgS04.7H20溶于去离子水，按照摩尔比MgS04:Na0H为1/3?1/4缓慢滴加NaOH溶液，滴加完毕后，密封环境下于150?160°C温度进行水热处理10?12小时，然后自然冷却至室温，陈化12?15小时后经过滤、洗涤，在80?100°C干燥得到水热反应产物;将水热反应产物在800?1000°C下煅烧0.5?I小时，升温速率为3?5°C/min，得到多孔氧化镁纤维； 2)将热电池熔盐电解质在500?600°C下煅烧I小时，然后球磨至过200目筛； 3)在干燥室中，将步骤I)所得产物和步骤2)所得产物按照质量比3/7?35/65混合，然后将混合物倒入液氮中，混合物与液氮的体积比为1/1?1/2，搅拌至液氮完全挥发； 4)将步骤3)所得产物压片，压强100?160MPa，然后煅烧，即获得热电池电解质片。2.如权利要求1所述的热电池电解质片的制备方法，其特征在于，所述步骤I)为: 将MgSO4.7H20溶于去离子水于室温搅拌1-1.5小时后，按照摩尔比1%304.7H20:Na0H为1: 3的比例缓慢滴加NaOH溶液，滴加完毕后，转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150?160°C温度下进行水热处理10?12小时，然后让其自然冷却至室温，陈化12?15小时后经过滤、洗涤，在80?100°C干燥得到水热反应产物，将水热反应产物在800?1000°C下煅烧0.5?1小时，升温速率为3?5°(3/11^11，得到多孔氧化镁纤维。3.如权利要求1所述的热电池电解质片的制备方法，其特征在于， 所述步骤2)为:将热电池熔盐电解质在600°C下煅烧I小时，煅烧产物在干燥室中球磨2小时，球磨填充物为锆球和煅烧产物，填充体积比为I: I; 步骤3)为:在干燥室中，将步骤I)所得产物和步骤2)所得产物按照质量比3:7混本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种热电池电解质片的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1）将MgSO4·7H2O溶于去离子水，按照摩尔比MgSO4：NaOH为1/3～1/4缓慢滴加NaOH溶液，滴加完毕后，密封环境下于150～160℃温度进行水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤，在80～100℃干燥得到水热反应产物；将水热反应产物在800～1000℃下煅烧0.5～1小时，升温速率为3～5℃/min，得到多孔氧化镁纤维；2）将热电池熔盐电解质在500～600℃下煅烧1小时，然后球磨至过200目筛；3）在干燥室中，将步骤1）所得产物和步骤2）所得产物按照质量比3/7～35/65混合，然后将混合物倒入液氮中，混合物与液氮的体积比为1/1～1/2，搅拌至液氮完全挥发；4）将步骤3）所得产物压片，压强100～160MPa，然后煅烧，即获得热电池电解质片。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘敬松，余洪滔，李惠琴，刘行冰，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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