本发明专利技术是一种高韧性疏水型环氧固化剂及其制备方法。该固化剂以芳香胺、烷基酚、醛类物质为单体原料，通过Mannich反应制备而成，这三种原料按摩尔比为(1.2～1.6)：(1.0～1.4)：0.8配料。该固化剂的制备方法是：将计量的烷基酚与芳香胺混合好后加入反应烧瓶中，80℃下分批次加入醛类物质，滴加完升温到100℃反应4h，搭接抽真空装置进行减压蒸馏除水，即可得到目标产物。本发明专利技术制备的固化剂疏水性强，可在水下固化环氧树脂并获得较高的粘接强度；反应活性高，可在低温下固化环氧树脂，并且固化产物冲击韧性显著提高；使用方便，与环氧树脂的配比灵活可调；所制备的固化剂可用于大坝、水利设施、人防工程等建筑物的粘接、修补以及水下防腐涂料等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料领域，具体涉及一种高韧性疏水型环氧树脂固化剂及其制备方 法。
技术介绍
环氧胶粘剂主要由环氧树脂、固化剂、填料等部分组成，其中固化剂是影响环氧粘 接剂粘接强度的关键因素。一般的环氧固化剂只能在干燥的粘接界面才能达到预期粘接效 果，而在水运和水利工程中，经常遇到潮湿及水下环境施工的情况，如港口城市水下工程及 水下混凝土结构的粘接修补等，环氧固化剂无法在水下进行粘接。 目前环氧胶粘剂中固化剂成分主要是胺类固化剂，其在水下或者潮湿的环境下， 因低级脂肪胺溶于水，会使环氧树脂无法完全固化甚至不能固化。
技术实现思路
本专利技术所需解决的问题：（1)传统胺类固化剂因其结构中的氨基具有较强的亲水 性，导致其在水下粘接中无法使用，本专利技术制备的新型环氧树脂固化剂具有较强的疏水性。 可以满足水下施工条件，粘接性能优异。（2)胺类固化剂使用时间短，固化速度快，导致固化 产物强度低、韧性差。本专利技术制备的新型环氧树脂固化剂，能快速固化环氧树脂，且固化产 物综合机械性能较高，尤其是在韧性方面有显著的提升。 本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案： -种高韧性疏水型环氧固化剂，以芳香胺、烷基酚、醛类物质为单体原料，通过 Mannich反应(曼尼希反应，也称作胺甲基化反应)得到的所述的环氧固化剂。 -种制备所述的高韧性疏水型环氧树脂固化剂的方法，先混合芳香胺与烷基酚， 然后分批加入醛类物质，通过Mannich反应得到的所述的环氧树脂固化剂。 所述的芳香胺采用高活性的间苯二甲胺(m-XyIylenediamine，缩写MXDA)。烷基酸 采用含长碳链的壬基酚，其化学式为C 15H24O13醛类物质采用质量分数为37%的甲醛水溶液 或者多聚甲醛。 所述的间苯二甲胺、壬基酚、甲醛按摩尔比（1.2~1.6): (1.0~1.4): 0.8进行合成 反应。 所述的合成反应，反应温度为100°C，反应时间4h，通过测定固化剂胺值，控制反应 终点;然后进行减压除水，提高反应瓶内的真空度，当馏分较少时，逐步提高瓶内温度至150 °C，待固化剂达到稳定的胺值后，停止蒸馏。 本专利技术制备的高韧性疏水型环氧树脂固化剂，其在大坝、水利设施、人防工程等建 筑物的粘接、修补以及水下防腐涂料等领域中应用。 应用时，按重量份数计，所述环氧树脂与固化剂的配比为100: (30~60)。 所述环氧树脂为E-5UE-53或E-44双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂。 本专利技术所制备的高韧性疏水型环氧树脂固化剂，与传统环氧树脂固化剂相比具有 以下主要优点： 其一.疏水性强。本专利技术所制备的环氧树脂固化剂，分子中还含有C9的脂肪链、苯 环等高疏水性基团，提高了分子的疏水性，因此在潮湿界面以及水下应用有良好效果。 其二.粘接强度高。本专利技术所制备的环氧树脂固化剂与环氧树脂按一定比例混合， 能在潮湿或水下环境下使用并表现出优良的粘接性能。其三.韧性好。本专利技术所制备的环氧树脂固化剂与环氧树脂按一定比例混合，得到 的固化物的冲击韧性显著提高。 其四.反应活性高。本专利技术所制备的固化剂能在低温、潮湿、水下等环境中固化环 氧树脂且固化物能保持良好的物理机械性能。 其五.与环氧树脂的配比灵活。通过改变配比可调整胶液的粘接强度及固化物的 力学性能，从而满足不同场合的不同需求。 其六.应用范围广。本专利技术所制备的水下环氧固化剂可用于大坝、水利设施、人防 工程等建筑物的粘接、修补以及水下防腐涂料等领域。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不限定本专利技术。 实施例1 将间苯二甲胺(MXDA)163g(1.2mol，佳迪达化工有限公司）与壬基酚220g(1.0mol， 阿拉丁上海试剂有限公司）混合好后加入反应烧瓶中，将甲醛溶液64.9g(0.Smol，西陇化工 有限公司）在80°C下滴加，控制在30min内滴加完成。滴加完升温到100°C冷凝回流4h，通过 测定固化剂胺值，控制反应终点。然后搭接抽真空装置进行减压蒸馏除水，逐渐提高反应烧 瓶内的真空度。当馏分较少时，提高反应烧瓶内的温度直至150°C，待固化剂达到稳定的胺 值后，停止蒸馏，蒸出水52.5g，除水率95 %，所得固化剂胺值295mg/g。 实施例2 将间苯二甲胺(MXDA)163g(1.2mol，佳迪达化工有限公司）与壬基酚308g(1.4mol， 阿拉丁上海试剂有限公司）混合好后加入反应烧瓶中，将甲醛溶液64.9g(0.Smol，西陇化工 有限公司）在80°C下滴加，控制在30min内滴加完成。滴加完升温到100°C冷凝回流4h，通过 测定固化剂胺值，控制反应终点。然后搭接抽真空装置进行减压蒸馏除水，逐渐提高反应烧 瓶内的真空度。当馏分较少时，提高反应烧瓶内的温度直至150°C，待固化剂达到稳定的胺 值后，停止蒸馏，蒸出水51.7g，除水率93 %，所得固化剂胺值27lmg/g。 实施例3 将间苯二甲胺(MXDA)191g(1.4mol，佳迪达化工有限公司）与壬基酚220g(1.0mol， 阿拉丁上海试剂有限公司）混合好后加入反应烧瓶中，将甲醛溶液64.9g(0.Smol，西陇化工 有限公司）在80°C下滴加，控制在30min内滴加完成。滴加完升温到100°C冷凝回流4h，通过 测定固化剂胺值，控制反应终点。然后搭接抽真空装置进行减压蒸馏除水，逐渐提高反应烧 瓶内的真空度。当馏分较少时，提高反应烧瓶内的温度直至150°C，待固化剂达到稳定的胺 值后，停止蒸馏，蒸出水51.4g，除水率93 %，所得固化剂胺值314mg/g。 实施例4 将间苯二甲胺(MXDA)191g(1.4mol，佳迪达化工有限公司）与壬基酚264g(1.2mol， 阿拉丁上海试剂有限公司）混合好后加入反应烧瓶中，将甲醛溶液64.9g(0.8mol，西陇化工 有限公司）在80°C下滴加，控制在30min内滴加完成。滴加完升温到100°C冷凝回流4h，通过 测定固化剂胺值，控制反应终点。然后搭接抽真空装置进行减压蒸馏除水，逐渐提高反应烧 瓶内的真空度。当馏分较少时，提高反应烧瓶内的温度直至150°C，待固化剂达到稳定的胺 值后，停止蒸馏，蒸出水54.7g，除水率99 %，所得固化剂胺值30 lmg/g。[003当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高韧性疏水型环氧固化剂，其特征是以芳香胺、烷基酚、醛类物质为单体原料，通过Mannich反应得到的高韧性疏水型环氧固化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：段华军，陈小双，张波，胡智枫，唐玉山，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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