本发明专利技术涉及一种同时测定铁矿石中多种微量元素的方法，其特征是：微波消解处理样品，在优化的仪器条件下，以Rh做内标、利用等离子质谱仪进行铁矿石中微量的砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的测定。其优点是：具有基体干扰小，线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。使用本方法对铁矿石中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌进行测定，能够在8小时内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达0.01～0.500 at％。此外，本发明专利技术只使用7mL硝酸、1mL硫酸（9mol/L）、0.5mL氢氟酸，大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，是一种利用采用微波消 解技术将铁矿石试样分解，以Rh做内标、利用ICP-MS直接、同时地测定样品溶液中的砷、锑、 铋、铅、锰、铜、锌的分析方法，属于钢铁冶金分析
技术介绍
砷、锑、铋、铅、锌是钢中有害杂质元素。因此，从矿石原料到炼铁、炼钢都需对其成份进 行检测，原料中各元素分析十分重要。 矿石中砷、锑、铋、铅、锌等元素测定的研究虽然历史悠久，但是，迄今为止简单、特 效的方法仍然不多。常用的分析方法有火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、比 色法、EDTA容量法、氢化物发生-原子荧光光谱法等。例如标准方法《ISO 13310-1997铁矿 石-锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法》，《ISO 13311-1997铁矿石-铅含量的测定-火焰原 子吸收光谱法》，《铁矿石化学分析方法测定钛-二安替吡啉甲烷光度法》，《碘化钾萃取分 离-钼兰光度法测定铁矿石中砷》，《二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定矿石中铋》，《SN/T 2262-2009铁矿石中铝、砷、铜、钙、镁、锰、磷、铅、锌含量的测定-电感耦合等离子体原子发 射光谱法》。采用火焰-原子吸收测定铜、锌、铅，此方法的灵敏度低，样品的背景干扰大；电 感耦合等离子体发射光谱法测定砷、锑、铋、铅、锌受到灵敏度的限制，测定砷、铅、锌精密度 差，不能满足痕量元素测定要求;采用《碘化钾萃取分离-钼兰光度法测定铁矿石中砷》进行 测定，此方法虽然灵敏度高、检出限低，但是分析流程长(需要萃取2次），操作繁琐，分析一 次样品最少12小时；用《二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定矿石中铋》，该方法分析流程长， 8小时左右;而检测铁矿石中锑的方法很少。相关专利有亢德华、于媛君《一种同时测定铁矿 石中有害元素的方法》，此专利主要思路是:微波消解处理样品，电感耦合等离子体质谱仪 测定钠、钾、铅、锌。 本专利技术人曾经专利技术碱熔融-氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中砷、锑、铋、 铅、锡，此方法虽然灵敏度高，检出限低，测定速度快，但是不能同时测定锌、铜、锰等元素。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他 方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的微波消解-ICP-MS质谱法同时测定铁矿石中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的同时测定铁矿石中多种微量元 素的方法。 本专利技术的另一个目的是提供一种在使用该方法时，使用微波消解的仪器参数、 ICP-MS的仪器参数。 为实现专利技术目的，本专利技术的技术方案如下： ，微波消解处理样品，在优化的仪器条件 下，以Rh做内标、利用等离子质谱仪进行铁矿石中微量的砷、铺、祕、铅、锰、铜、锌的测定。该 方法包括以下步骤： 步骤1:称取ο. lOOg铁矿石样品，置于酸煮洗净的微波消解罐中，依次加入7mL硝酸、lmL 浓度为9mol/L的硫酸、0.5mL氢氟酸，盖好盖子，放上防爆片、拧紧放气阀，将微波消解罐放 入保护套中，另取一个酸煮洗净的微波消解罐，依次加入7mL硝酸、lmL浓度为9mo 1 /L的硫 酸、0.5mL氢氟酸制成空白样品，然后将装有铁矿石样品的消解罐都放入微波消解仪的2-12 号位置； 步骤2:将装有空白样品的消解罐放入微波消解仪的1号位置，并且将温度控制传感器 插入空白样品的消解罐中； 步骤3:启动微波消解仪，设定控制参数:功率1600W;升温程序为:5min升至120°C，保温 2min;15min从120升至200°C，保温15min;冷却时间45min，消解程序结束后，温度至室温时 取出消解罐，将试样转移250mL; 步骤4:移取10 mL样品溶液于100 mL塑料容量瓶中定容，得到待测的铁矿石的样品、空 白溶液； 步骤5:仪器工作参数的确定：ICP-MS分析过程中，高频发射功率、载气流量、离子透镜 电压直接影响仪器测定的灵敏度和精密度，所以每次测定时都要用调谐液对仪器参数进行 优化，使灵敏度:In(115) 2 200,000cpS(10yg /L)、信噪比220背景值<30 cps、氧化物产率 /-λ ^ //-λ + , π / >·^ /.、，口口 -I- 虫乙丄 η选取Is、^Sb、^Bi、_Pb、°3Cu、°°Ζη、1η作为待测元素的质量数； 步骤6:配制铑内标溶液:吸取浓度为lOOOyg/mL的单元素铑标准溶液5 mL至500mL塑料 容量瓶中，用2 at%硝酸水溶液稀释、定容配制成10yg/mL铑标液;吸取10yg/mL铑标液2 mL 至1000mL塑料容量瓶中，用2 at%硝酸水溶液稀释、定容配制成20yg/L铑标液； 步骤7:绘制校准曲： 根据待测的铁矿石的样品中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的浓度，分别吸取浓度为lOOOyg/ mL的砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌单元素标准溶液5 mL至500mL塑料容量瓶中，用2 at%硝酸水 溶液稀释、定容配制成1 Oyg/mL混合标液;吸取10yg/mL混合标液10 mL至100mL塑料容量瓶 中，用2 at %硝酸水溶液稀释、定容配制成lyg/mL混合标液;分别吸取lyg/mL混合标液OmL， 0.5mL，2. OmL，5. OmL，10.0 mL，20.0 mL于100mL塑料容量中，用2 at %硝酸水溶液定容后配制 一系列标准溶液〇yg /L、5.0yg /L、20.0yg /L、50.0yg /L、100.0yg /L、200.0yg /L，标准 溶液的基体与铁矿石基体一致;将标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪，在线引入Rh (20yg /L)内标元素抑制基体效应，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度 为纵坐标绘制砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌校准曲线； 步骤8:将铁矿石样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子质谱仪，在线引入Rh(20 yg /L)做内标元素抑制基体效应，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的砷、锑、铋、 铅、猛、铜、锌标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、铺、祕、铅、猛、铜、锌的含量。 试样中砷、铺、祕、铅、猛、铜、锌的含量按下式计算： ff% = (Ci-Co)*V*f*100/m 式中:W-铁矿石中元素的质量百分含量； Co-元素在待测空白溶液中浓度，yg /L; 元素在待测的铁矿石的样品浓度，yg /L; V-待测溶液体积，L; f-稀释倍数； m-称取试样质量，g; 本方法检测范围：〇.〇lat~0.500at%。 由于采取如上所述的技术方案，本专利技术具有以下优点： 本专利技术所述用于铁矿石中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的测定，通过采用电感耦合等离子体 质谱仪检测铁矿石中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌含量，本专利技术通过对铁矿石样品的多次检验， 应用效果良好。本专利技术具有基体干扰小，线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、 可靠的特点。 使用本方法对铁矿石中砷、铺、祕、铅、猛、铜、锌进行测定，能够在8小时内同时测 定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达〇.〇1~0.500 at%。此外，本专利技术只使 用7mL硝酸、lmL硫酸(9mol/L)、0.5mL氢氟酸，大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。【具体实施方式】 1.本专利技术实施例中，所用试剂优本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时测定铁矿石中多种微量元素的方法，其特征是：微波消解处理样品，在优化的仪器条件下，以Rh做内标、利用等离子质谱仪进行铁矿石中微量的砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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