一种Al/Fe2O3铝热剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Al/Fe2O3铝热剂的制备方法，该方法将Fe2O3的前躯体与亚微米级Al粉在分散溶剂中混合均匀，除去分散溶剂，得到干燥固体。将得到的干燥固体放入坩埚中，300℃～330℃加热5h～10h后降温，得到Al/Fe2O3铝热剂。本发明专利技术的Al/Fe2O3铝热剂制备方法，周期短，操作简便，得到的铝热剂热值高，克服了背景技术制备周期长，操作过程繁杂的缺陷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种AVFe2O3，具体涉及一种亚微米级铝粉。
技术介绍
随着材料制备技术的发展，纳米铝热剂的研究成为了热点。纳米铝热剂是纳米铝粉和纳米金属氧化物在纳米级别进行复合。纳米招热剂具有能量密高的特点，在冶金、电池、陶瓷、军事领域有着广泛的应用。纳米主要有固相反应法、反应抑制研磨法、溶胶-凝胶法、喷雾热分解法、自组装法，其中溶胶-凝胶法是制备纳米铝热剂的优秀方法，该方法使反应物之间具有更高的接触面积和更高的铝热反应放热量。王毅等(Al/Fe2O3纳米复合铝热剂的制备及其反应特性研究《火工品》2008年第4期11页?14页)采用溶胶-凝胶法制备了AVFe2O3纳米铝热剂，该方法将纳米铝粉加入到Fe(NO3)3.9H20乙醇溶液中分散，温度恒定后，加入I，2-环氧丙烷，并监测反应温度和pH值变化，使发生凝胶反应，将得到的凝胶混合体系老化放置6天后，真空干燥5天，再经研磨、洗涤、离心、干燥后得到Al/Fe2O3纳米铝热剂，其热值为1648J.g—1。高坤等(热处理对AVFe2O3纳米铝热剂性能的影响《火炸药学报》2012年第6期19页?22页)以溶胶-凝胶法，并经热处理得到AVFe2O3纳米铝热剂，其最高热值为1209J.g—1。溶胶-凝胶法存在合成周期长，操作过程繁杂的缺陷。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对
技术介绍
中存在的不足，提供了一种制备周期短、操作简便、高热值的Al /Fe2O3铝热剂制备方法。传统铝热剂材料中，氧化剂与还原剂为物理混合，氧化剂与还原剂颗粒分离，不同组分间的界面作用阻碍了其反应热的扩散，导致传统铝热剂的能量释放速率和能量转化效率较低。纳米铝热剂由于反应物之间接触面积大，减少了传质和热传导的距离，具有较高的能量密度，在铝热反应过程中可以产生高热。当前技术中，制备纳米铝热剂较好的方法为溶胶-凝胶法，但该方法制备周期长，操作繁杂。本专利技术将Fe2O3的前驱体与亚微米级Al粉混合处理后，通过加热，原位生成Fe2O3晶体，与Al紧密结合，有利于传质、传热，以提高能量转化效率。本专利技术方法制备周期短，操作简便。本专利技术的AVFe2O3招热剂的制备方法，包括以下步骤:将Fe2O3的前躯体、亚微米级Al粉及分散溶剂加入到反应容器中，其中Al与Fe的摩尔比为1:0.50?1.32，亚微米级Al粉与分散溶剂的质量体积比为Ig:63ml?170ml，20°C?33°C超声分散，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固体，将得到的干燥固体放入坩祸中，300°C?330°C加热5h?10h，降温至20?25°C，得到AVFe2O3铝热剂;所使用的Fe2O3的前躯体为经加热后可转变成为Fe2O3的物质，特别是？60(0!1)、？630441为粒径20011111?30011111的亚微米级41粉;分散溶剂为烷烃、芳香烃。本专利技术优选的AVFe2O3铝热剂制备方法包括以下步骤:取FeO(OH)、粒径为200nm?300nm的亚微米级Al粉及甲苯，加入到反应容器中，其中Al与Fe的摩尔比为1:1.12，亚微米级Al粉与甲苯的质量体积比为lg: 167ml，23?33°C超声15min，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固体;将得到的干燥固体放入坩祸中，300°C?330°C加热8h，降温至20?25°C，得到AVFe2O3铝热剂。本专利技术的优点:对比文件方法使用溶胶-凝胶法制备AVFe2O3铝热剂，凝胶混合体系老化需要放置6天，真空干燥5天;检测温度及pH值下发生凝胶反应，再经过老化、干燥、研磨、洗涤、离心、干燥步骤，得到AVFe2O3招热剂，AVFe2O3铝热剂最高热值为1648J.g—、本专利技术最长操作步骤为加热5h?1h;实验过程为混合、过滤、洗涤、干燥、加热简单操作，得到的AVFe2O3铝热剂最高热值为1934.67J.g—1。与
技术介绍
相比，本专利技术方法制备周期短，操作简便，铝热剂热值高。【附图说明】图1实施例3铝热剂SEM图图2实施例3铝热剂XRD图图3实施例3铝热剂DSC图【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术进一步说明，但本专利技术不受下列实施例的限制。分析仪器:场发射扫描电镜(美国FEIQuanta 600FEG型)；X射线粉末衍射仪(荷兰帕纳科公司EMPYREAN型)；TG-DSC联用仪(瑞士梅特勒-托利多公司TGA/DSC2STARe System型)实施例1取粒径为20nm的Fe3043.5g，粒径为200nm?300nm的亚微米级Al粉lg，正辛烷65ml，加入到反应容器中，21°C?26°C超声15min，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固体。将得到的干燥固体放入坩祸中，300°C?320°C加热5h，降温至20?25°C，得到Al/Fe2O3铝热剂。高纯氩气气氛下，升温速率10°C.min—\温度范围30°C?1000°C，DSC测试铝热剂热值为1296.51J.g^0实施例2取FeO(OH)1.1g,粒径为200nm?300nm的亚微米级Al粉0.5g，正己烷60ml，加入到反应容器中，20?29°C超声15min，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固体。将得到的干燥固体放入坩祸中，320°C?330°C加热5.5h，降温至20?25°C，得到AVFe2O3铝热剂。高纯氩气气氛下，升温速率10°C.min—\温度范围30°C?1000°C，DSC测试铝热剂热值为1503.50J.g^0实施例3 取FeO(OH) 1.lg，粒径为200nm?300nm的亚微米级Al粉0.3g，甲苯50ml，加入到反应容器中，23?33°C超声15min，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼二遍，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固体。将得到的干燥固体放入坩祸中，300°C?330°C加热8h，降温至20?25°C，得到Al/Fe2O3铝热剂。高纯氩气气氛下，升温速率10°C.min—\温度范围30°C?1000°C，DSC测试铝热剂热值为1934.67J.g—1。【主权项】1.一种AVFe2O3，该方法包括以下步骤:将Fe2O3的前躯体、亚微米级Al粉及分散溶剂加入到反应容器中，其中Al与Fe的摩尔比为1:0.50?1.32，亚微米级Al粉与分散溶剂的质量体积比为Ig:63ml?170ml，20°C?33°C超声分散，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼，抽干，20?25°C干燥，得到干燥固体，将得到的干燥固体放入坩祸中，300°C?330°C加热5h?10h，降温至20?25°C，得到AVFe2O3铝热剂;所使用的Fe2O3的前躯体为经加热后可转变成为Fe2O3的物质;Al为粒径200nm?300nm的亚微米级Al粉;分散溶剂为烷烃、芳香烃。2.根据权利要求1所述的AVFe2O3，所使用的Fe2O3的前躯体为FeO(0H)、Fe304。3.根据权利要求1所述的Al/Fe2O3，包括以下步骤:取FeO(0H)、粒径为200nm?300nm的亚微米级Al粉及甲苯，加入到反应容器中，其中Al与Fe的摩尔比为1:.1.12，亚微米级Al粉与甲苯的质量体积比为lg: 167ml，23?33°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Al/Fe2O3铝热剂的制备方法，该方法包括以下步骤：将Fe2O3的前躯体、亚微米级Al粉及分散溶剂加入到反应容器中，其中Al与Fe的摩尔比为1:0.50～1.32,亚微米级Al粉与分散溶剂的质量体积比为1g:63ml～170ml，20℃～33℃超声分散，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼，抽干，20～25℃干燥，得到干燥固体，将得到的干燥固体放入坩埚中，300℃～330℃加热5h～10h，降温至20～25℃，得到Al/Fe2O3铝热剂；所使用的Fe2O3的前躯体为经加热后可转变成为Fe2O3的物质；Al为粒径200nm～300nm的亚微米级Al粉；分散溶剂为烷烃、芳香烃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石强，黄晓川，吕英迪，张彦，唐望，秦明娜，邱少君，郑晓东，李洪丽，陈志强，姜俊，郭涛，刘敏，王子俊，姚冰洁，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61