本发明专利技术涉及一种高电学性能二氧化锡纳米颗粒及其制备方法，所述方法包括以下步骤：1）以锡盐为原料，碱性条件下可溶的纳、微颗粒为模板材料，将两者分散于水中，配制均匀的混合溶液；2）将混合溶液于室温搅拌6～24小时后固液分离；3）将步骤2）所得的固体于400～700℃的温度下加热2～8小时；4）将步骤3）所得的粉体于置于碱性溶液中充分反应以去除所述模板材料，固液分离后将所得固体烘干即制得所述高电学性能二氧化锡纳米颗粒。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高电学性能Sn02纳米颗粒及其制备方法，及其在锂离子电池方面的应用，属于纳米功能材料领域。
技术介绍
新型高能化电源技术的快速发展，对锂离子电池电极材料提出了更高的要求。具有高能量密度、高功率密度、良好的充放电循环特性的锂离子电池电极材料是科学家们目前研究的重点。目前，碳材料(石墨烯、无定形碳等)是商业化的锂离子电池的主要负极材料。但是碳材料的储锂能力较低(石墨烯理论容量372mAh/g)，限制了锂离子电池容量的进一步提高。二氧化锡(Sn02)作为锂离子电池的负极材料，其理论容量为790mAh/g，远大于石墨烯的理论容量。因此，Sn02被认为是目前最具商业化前景的锂离子负极材料之一。然而由于在充放电过程中巨大的体积变化，会导致二氧化锡电极材料的粉化，由于活性物质与集流片的分离，其容量会急剧下降，电池循环性能也变差；另外，二氧化锡电极材料的首次充放电效率很低，这些都限制了其作为锂离子电池负极材料的商业化应用。目前，提高Sn02锂离子电池负极材料的方法有一般三种，一种是制备Sn02和其它材料的复合材料，如C(CrystEngComm，2014, 16，517) (30次后电池比容量衰减为515mAh/g)，Fe203 (Advanced Funct1nal Material, 2011, 21, 385) (30 次后电池比容量衰减为200mAh/g)等。这种制备方法，制备步骤繁琐，条件苛刻，但是无论是对Sn02的电池容量或是循环效率，其性能提高都很有限，不能达到工业化应用的水平；另一种方法是制备Sn02空心结构(small 2010, 6，296)，尽管比表面积增大了，但是其循环30次后电池比容量就衰减为只有351mAh/g。还有一种方法是通过制备纳米级的Sn02，目前制备Sn02的方法大都集中在水热法制备，需要加入L-赖氨酸(申请号:200910084901.2)聚二乙醇单甲醚(申请号:201210448234.3)、N-甲基咪唑(Nanoscale, 2013，5，3262)(首次充放电比容量为 1898 和1241mAh/g,60次后电池比容量衰减为718mAh/g)等封端剂，制备纳米级尺寸的Sn02材料，可以看出，Sn02量子点对于提高其电池循环性能和电池容量有显著效果，但是其电池循环性能和电池容量仍不能满足工业化应用需求。纳米材料由于比表面积大、比表面能高等特点使纳米二氧化锡材料在气体传感器、太阳能电池、透明导电电极等方面均具有重要应用。而合成直径为10nm以下的无机氧化物纳米粒子仍是一项重要的技术挑战。因此，合成出小尺寸二氧化锡纳米粒子无论在学术研究还是应用方面，均具有很重要的意义。
技术实现思路
量子点的稳定性、分散性、尺寸及结晶度对其光催化性能有着重要的影响，本专利技术的目的是提供一种可作为锂离子电池负极材料的具有较高稳定性、分散性好以及小尺寸的二氧化锡量子点及其制备方法和应用，其具有高效的、高比容量和高循环性能的电池性能。在此，一方面，本专利技术提供一种高电学性能二氧化锡纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤: 1)以锡盐为原料，碱性条件下可溶的纳、微颗粒为模板材料，将两者分散于水中，配制均匀的混合溶液，其中锡盐的浓度范围为0.1?5mmol/40ml，模板材料的浓度范围为0.1?5mmol/40ml ； 2)将步骤1)所得的混合溶液于室温搅拌6?24小时后固液分离； 3)将步骤2)所得的固体于400?700°C(优选为450?600°C )的温度下加热2?8小时； 4)将步骤3)所得的粉体于置于碱性溶液中充分反应以去除所述模板材料，固液分离后将所得固体烘干即制得所述高电学性能二氧化锡纳米颗粒。本专利技术无需采用任何有机试剂控制晶体尺寸，只需采用模板抑制晶体生长，而且模板易于去除，并在去除过程中对二氧化锡纳米颗粒不产生影响，从而制备具有极小尺寸的二氧化锡纳米颗粒。该方法简单易行，方法重复性高，产品批次性好。适合大量生产。而且，本专利技术制备的Sn02量子点在常温下制备后，只需要在较低温度下煅烧，耗能极低，降低了工业化成本。较佳地，步骤1)中，所述锡盐为结晶四氯化锡、无水四氯化锡、二氯化锡、和无水二氯化锡中的至少一种。较佳地，步骤1)中，所述模板材料为二氧化硅和/或氧化铝颗粒，所述模板材料的颗粒尺寸为5nm?50 μ m。较佳地，步骤1)中，所述模板材料具有介孔结构。较佳地，步骤1)中，在所述混合溶液中，锡盐与模板材料的摩尔比为1: (0.5?10) 0较佳地，步骤3)中，所述温度为400?600°C。较佳地，步骤4)中，所述碱性溶液为0.1?2mol/L的NaOH水溶液，所述充分反应是在40?60°C搅拌12?36小时。另一方面，本专利技术提供由上述制备方法制备的高电学性能二氧化锡纳米颗粒，所述二氧化锡纳米颗粒的量子点尺寸为2?4nm。本专利技术的二氧化锡纳米颗粒具有极小的尺寸，且具有较高稳定性、分散性好，因此，将其作为负极材料用于锂离子电池时，可以使该锂离子电池非常优越的性能，例如具有极高的首次充放电比容量、优异的充放电循环性能和倍率性充放电循环性能。将所述高电学性能二氧化锡纳米颗粒作为锂离子电池的负极材料制成的锂离子电池在电流密度为160mA/g时，经过200次循环后，充、放电比容量分别保持高于800mAh/g ；在电流密度为800mA/g时，充、放电比容量分别保持高于735mAh/g ;在电流密度为1600mA/g时，充、放电比容量分别保持有650mAh/g ；在电流密度为3200mA/g时，充、放电比容量分别保持有555mAh/g。本专利技术无需采用任何有机试剂控制晶体尺寸，只需采用模板抑制晶体生长，从而制备量子点尺寸为2?4nm的二氧化锡纳米颗粒，该方法简单易行，能耗低，原材料廉价，适合大规模生产。【附图说明】图1为实施例1制备的二氧化锡量子点XRD图谱； 图2(a)为二氧化锡量子点透射电镜照片，其中插图为衍射图片； 图2(b)为二氧化锡量子点透射电镜高分辨照片； 图3为二氧化锡量子点的锂离子电池负极材料制备的锂离子电池的充放电循环曲线图； 图4为二氧化锡量子点的锂离子电池负极材料制备的锂离子电池的充放电倍率循环曲线图。【具体实施方式】以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术提供一种高电学性能二氧化锡纳米颗粒。图1示出本专利技术一个示例的二氧化锡量子点XRD图谱，由图1可知，本专利技术的二氧化锡纳米颗粒为纯相的Sn02。图2(a)为本专利技术一个示例的二氧化锡量子点透射电镜照片，其中插图为衍射图片，图2 (b)示出该二氧化锡量子点透射电镜高分辨照片，由图2 (a)、图2 (b)可知，本专利技术的二氧化锡纳米颗粒的尺寸为2?4nm，且颗粒大小较均一，尺寸分布较窄，并具有良好的分散性。本专利技术的二氧化锡纳米颗粒可以是通过将作为原料的锡盐和作为模板材料的碱性条件下可溶的纳、微颗粒的混合物于400?700°C加热2?8小时后，于碱性溶液中充分反应以去除所述模板材料而制得的。通过该方法制得的二氧化锡纳米颗粒可以具有小尺寸、高稳定性、以及良好的分散性。具体而言，本专利技术的二氧化锡纳米颗粒的制备方法可以是将碱性条件下可完本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高电学性能二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）以锡盐为原料，碱性条件下可溶的纳、微颗粒为模板材料，将两者分散于水中，配制均匀的混合溶液，其中锡盐的浓度范围为0.1～5mmol/40ml，模板材料的浓度范围为0.1～5mmol/40ml；2）将步骤1）所得的混合溶液于室温搅拌6～24小时后固液分离；3）将步骤2）所得的固体于400～700℃的温度下加热2～8小时；4）将步骤3）所得的粉体于置于碱性溶液中充分反应以去除所述模板材料，固液分离后将所得固体烘干即制得所述高电学性能二氧化锡纳米颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金平实，王兵兵，纪士东，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31
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