一种椰油酰基谷氨酸的制备方法，包括步骤，以椰油酸和光气为原料，按椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1:1.05～3.5:0.05～0.2，在有机胺催化剂作用下，椰油酸在70～120℃微熔状态下通光气反应5～30小时，反应完毕，减压真空蒸馏得到所述椰油酰氯；室温下，将谷氨酸钠溶于醇和水的混合溶液中，醇和水的质量比为1:1.0～10.0，溶解后，控制体系温度为0～50℃，保温搅拌下，同时滴加椰油酰氯和氢氧化钠的水溶液，氨基酸钠与椰油酰氯的摩尔比为1:1.0～1.6，滴加时间约0.5～6小时，氢氧化钠滴加速度及用量以体系pH值维持在6～15之间，滴毕，搅拌0.5～6h；保持温度在0～100℃下，减压脱溶剂0.5～6h；冷却，控温在0～50℃，在搅拌下，缓慢滴加盐酸，盐酸滴加的量以体系pH值维持在0～10之间，滴毕，析出颗粒状结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸。具有制备路线各步操作简便、安全、反应收率高的特点，且易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
近年来，氨基酸系列表面活性剂以其安全性、生物降解性和优良的表面活性，备受人们的关注。椰油酰基谷氨酸由安全性极高的材料所制成，对皮肤极为柔和，不会引起过敏和光毒性;泡沫适当，洗涤力强，对硬水具有出色的适应性;能快速的被生物所分解；因含有脂肪酸，故可使溶液、胶束状得到所需粘度。因其上述特性，被广泛应用于透明体系或(珠光)洗面奶、洗发水、沐浴乳、肥皂、洗涤剂、剃须膏、牙膏及工业用产品，也可用于丝绸染整、防锈添加剂、金属加工、矿物浮选与石油开采等工业。与其它配料具有广泛配伍性，是其它现有表面活性剂所缺乏的。美国、日本和德国近10年来将其大量投入使用，并以高出原料成本多倍的售价行销中国。关于椰油酰基酰基谷氨酸的合成几乎没有，精细与专用化学品技术进展2003(23)报道了 N-月桂酰基谷氨酸的合成方法，其溶剂选用毒性较大的丙酮，由于氨基酸系列表面活性产品的特性，残留丙酮会造成产品易发黄，同时该方法反应时间长，超过18小时，且后处理纯化需两次重结晶，技术繁琐冗长，不易操作、耗时耗力，严重违背环保、安全的目的。
技术实现思路
本专利技术其目的就在于提供，具有制备路线各步操作简便、安全、反应收率高的特点，且易于工业化生产。实现上述目的而采取的技术方案，包括步骤， 1)以椰油酸和光气为原料，按椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为I: 1.05?3.5:0.05?0.2，在有机胺催化剂作用下，椰油酸在70?120°C微熔状态下通光气反应5?30小时，反应完毕，减压真空蒸馏得到所述椰油酰氯； 2)室温下，将谷氨酸钠溶于醇和水的混合溶液中，醇和水的质量比为1:1.0?10.0，溶解后，控制体系温度为O?50°C，保温搅拌下，同时滴加椰油酰氯和氢氧化钠的水溶液，氨基酸钠与椰油酰氯的摩尔比为I: 1.0?1.6，滴加时间约0.5?6小时，氢氧化钠滴加速度及用量以体系pH值维持在6?15之间，滴毕，搅拌0.5?6h;保持温度在O?100°C下，减压脱溶剂0.5?6h ；冷却，控温在O?50°C，在搅拌下，缓慢滴加盐酸，盐酸滴加的量以体系pH值维持在O?10之间，滴毕，析出颗粒状结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸。有益效果 与现有技术相比本专利技术具有以下优点； (1)由光气法生产椰油酰氯，不会因三氯化磷作为氯代试剂产生大量含磷废水，氯化亚砜法产生的二氧化硫对环境污染严重，光气法所产生氯化氢可制成盐酸销售，二氧化碳可用于制备碳酸钠，达到重复利用，节约成本的效果； (2)本专利技术通过采用醇和水混合溶液来替代丙酮和水混合溶液及传统意义上的纯水体系，避免副反应的产生，解决了产品发黄的问题，同时提高了产品收率，所得产品更温和，气味、色泽、质量更好； (3)本专利技术在缩合阶段结束后，采用低温脱溶剂和低温析晶的方法来取代传统高温酸化分液的方法，降低了生产上的能耗，在节约成本的同时也极大提高了操作的安全性； (4)本专利技术制备的椰油酰基谷氨酸的方法，易操作，反应收率高，易工业化生产，基本无三废。【具体实施方式】，包括步骤， 1)以椰油酸和光气为原料，按椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为I: 1.05?3.5:0.05?0.2，在有机胺催化剂作用下，椰油酸在70?120°C微熔状态下通光气反应5?30小时，反应完毕，减压真空蒸馏得到所述椰油酰氯； 2)室温下，将谷氨酸钠溶于醇和水的混合溶液中，醇和水的质量比为1:1.0?10.0，溶解后，控制体系温度为O?50°C，保温搅拌下，同时滴加椰油酰氯和氢氧化钠的水溶液，氨基酸钠与椰油酰氯的摩尔比为I: 1.0?1.6，滴加时间约0.5?6小时，氢氧化钠滴加速度及用量以体系pH值维持在6?15之间，滴毕，搅拌0.5?6h;保持温度在O?100°C下，减压脱溶剂0.5?6h ；冷却，控温在O?50°C，在搅拌下，缓慢滴加盐酸，盐酸滴加的量以体系pH值维持在O?10之间，滴毕，析出颗粒状结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸。所述有机酰胺催化剂为N，N_ 二甲基甲酰胺、N，N_ 二甲基乙酰胺、吡啶或N，N_ 二甲基丁酰胺，优选的催化剂为N，N-二甲基甲酰胺。选用醇水溶液为溶剂，所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、异丁醇等醇类，优选的醇类为乙醇和异丙醇。实施例本专利技术，第一步由光气法生产椰油酰氯，其副产物HCl和二氧化碳可回收，作为它用，不引起环境污染;第二步反应溶剂选用醇水溶液来代替丙酮水溶液或纯水体系，反应活性好，反应时间短，所得产品更温和，质量更好，产品中不含残留的磷、硫，可广泛用于高端表面活性剂的生产。本专利技术中，各术语的含义解释如下: °C，温度单位，摄氏度;Mpa，压强单位，16帕斯卡； 本专利技术通过下述方案实现: 步骤一，以椰油酸和光气为原料，在有机胺催化剂作用下，椰油酸在70?120°C微熔状态下通光气反应5?30小时，反应完毕，减压真空蒸馏得到所述椰油酰氯； 步骤二，室温下，将谷氨酸钠溶于醇和水的混合溶液中，溶解后，控制体系温度为O?50°C，保温搅拌下，同时滴加椰油酰氯和氢氧化钠的水溶液，滴加时间约0.5?6小时，氢氧化钠滴加速度及用量以体系PH值维持在6?15之间，滴毕，搅拌0.5?6h;保持温度在O?100°C下，减压脱溶剂0.5?6h;冷却，控温在O?50°C，在搅拌下，缓慢滴加盐酸，盐酸滴加的量以体系pH值维持在O?10之间，滴毕，析出颗粒状结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸。所述的一种椰油酰基谷氨酸的合成方法，步骤一选用的有机酰胺催化剂为N，N_二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、吡啶或N，N-二甲基丁酰胺，优选的催化剂为N，N-二甲基甲酰胺。步骤二选用醇和水混合溶液为溶剂，所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、异丁醇等醇类，优选的醇类为乙醇和异丙醇。上述合成方法中，步骤一，椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1: 1.05?3.5:0.05?0.2，优选的椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1: 1.05?1.5:0.05?0.1，反应温度为70?120°C，优选为70?80°C，反应时间为I?20小时，优选为5?8小时，反应完毕真空蒸馏得椰油酰氯，蒸馈条件140?180°C(560Pa)。，优选1:3.0?6.0，氨基酸钠:椰油酰氯的摩尔比为1: 1.0?1.6，优选的摩尔比为1:1.0?1.3，体系温度控制为0?50°〇之间，优选为20?25°〇；在搅拌下加入椰油酰氯，同时加入40%的氢氧化钠水溶液，使反应液一直处于pH=6?15之间，优选pH值控制在10?14，直到加完;再继续反应0.5?6 h，优选I?3小时;减压脱溶剂过程中控制温度为O?100°C，优选为25?30°C，时间为0.5?6小时，优选0.5?3小时;冷却O?50°C之间，优选15?20°C，搅拌下滴加盐酸，使反应液一直处于PH=O?7之间，优选2?6，析出结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸。 实施例1 步骤一:向装有搅拌子、温度计、导气管、回流冷凝管的500ml三口烧瓶中，依次加入椰油酸284g( Imol)，N,N-二甲基甲酰胺4.5g(0.06mol)，升温至80°C，控制反应温度为80?85°C，通入光气105g( 1.05mol)，5?8本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种椰油酰基谷氨酸的制备方法，其特征在于，包括步骤，以椰油酸和光气为原料，按椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1:1.05～3.5:0.05～0.2，在有机胺催化剂作用下，椰油酸在70～120℃微熔状态下通光气反应5～30小时，反应完毕，减压真空蒸馏得到所述椰油酰氯；室温下，将谷氨酸钠溶于醇和水的混合溶液中，醇和水的质量比为1:1.0～10.0，溶解后，控制体系温度为0～50℃，保温搅拌下，同时滴加椰油酰氯和氢氧化钠的水溶液，氨基酸钠与椰油酰氯的摩尔比为1:1.0～1.6，约0.5～6小时，氢氧化钠滴加速度及用量以体系 pH 维持 6～15 之间，滴毕，搅拌0.5～6h；保持温度在0～100℃下，减压脱溶剂0.5～6h；冷却，控温在0～50℃，在搅拌下，缓慢滴加盐酸，盐酸滴加的量以体系 pH值维持在 0～10 之间，滴毕，析出颗粒状结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋吾燕，徐三善，张未星，英瑜，陈晓军，
申请(专利权)人：九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
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