一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法，首先将C60和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后再将二者充分混合，将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点以上进行回流，回流至溶液表面变红褐色油脂状的粘稠物质；将回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60－90℃条件下烘干；待溶剂挥发完后，向容器中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到C60－PVP水溶液；将得到的C60－PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥处理，即可得到C60－PVP水溶性固体物质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及富勒烯的制备领域，特别是涉及。
技术介绍
C60富勒烯分子中的60个碳原子处于等价位置，形成12个五边形和20个六边形，相间分布连接成32面体笼状结构，C60富勒烯这种具有烯烃电子的结构特点决定了C60的疏水性，C60难溶于水。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，又称为聚N—乙烯基丁内酰胺，分子量约为30000，比重1.23 —1.29。其性状为白色或微黄色粉末、或无定形半透明颗粒，在空气中极易潮解，能溶于乙醇和氯仿(三氯甲烷)，溶于水中成胶态溶液。由于C60难溶于水，大大影响了C60在水溶液中的研究和应用，为此，很多人都在研究如何制备出方便的C60水溶液，到目前为止，仅见到极有限的几篇报道制备出了C60水溶液，但是还没有见到C60水溶性固体材料的报道。与固体材料相比，C60水溶液在保存、运输、携带等方面都较为不便，如何创设一种存储、运输、携带方便的碳富勒烯水溶性固体的制备方法，成为业界急需解决的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供，使其可制备出具有水溶性的富勒烯固体，保存、运输更加方便，使用方便。为解决上述问题，本专利技术提供，包括以下步骤:(1)按一定比例称取C60和聚乙烯吡咯烷酮，将二者分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后将C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合；(2)将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点(120°C)以上进行回流，回流至溶液表面可见到漂浮着类似油脂状的黄褐色粘稠物质，继续回流至黄褐色粘稠物质变大部分变为红褐色油脂状的粘稠物质；(3)、将回流后的C60 — PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，使有机溶剂蒸发掉，油浴温度不宜过高，温度维持在使甲苯刚好沸腾即可;蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60 — 90°C条件下烘干，以便使有机溶剂完全挥发；(4)、待溶剂挥发完后，向容器中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到C60—PVP水溶液；(5)、将得到的C60 —PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥处理，即可得到C60—PVP水溶性固体物质。进一步的，步骤1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:2?6。采用这样的设计后，本专利技术至少具有以下优点:本方法简单实用，可通过C60— PVP有机溶液得到C60 — PVP水溶性固体物质，得到的固体物质可溶于水，方便携带、保存。制备出的水溶性固体物质稳定性好，可在室温下稳定存在，解决了现有
没有C60固体物质的空白，对本领域的研究、制备具有突出的贡献。【附图说明】上述仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，以下结合附图与【具体实施方式】对本专利技术作进一步的详细说明。图1是本专利技术的C60—PVP水溶性固体的红外光谱图。【具体实施方式】本实施例中以实验室制备碳富勒烯为例对本专利技术的碳富勒烯水溶性固体的制备方法进行进一步说明。其步骤为:1、按一定比例称取C60和聚乙烯吡咯烷酮，将二者分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后将C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合。2、将配制好的有机溶液盛于烧瓶中，油浴加热到甲苯的沸点(120°C)以上进行回流，回流1小时左右，溶液表面可见到漂浮着类似油脂状的黄褐色粘稠物质，继续回流，经过3— 5小时以后，绛紫色溶液大部分变为红褐色油脂状的粘稠物质，此时这些粘稠物质沉积在烧瓶底部而不再漂浮于溶液表面。3、将回流后的C60 — PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，使有机溶剂蒸发掉，为了预防高温对固体物质造成不良影响，油浴温度不宜过高，温度维持在使甲苯刚好沸腾即可;蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60 — 90°C条件下烘干，烘干时间约3 — 6天，以便使有机溶剂完全挥发。4、待溶剂挥发完后，向烧瓶中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到橙黄或淡黄色C60—PVP水溶液。5、将得到的C60 — PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥处理，即可得到C60 — PVP水溶性固体物质。较优的，步骤1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:2?6。经过以上步骤得到的C60— PVP水溶性固体物质，其外观颜色与其水溶液有较大的不同，并且随固体中C60与PVP摩尔比的不同从橙黄到褐色而有所不同。使用美国产Nicolet 170SX红外光谱仪在室温下对C60 — PVP水溶性固体物质进行了红外测量，结果如图1所示。C60的4个红外活性膜的振动频率527、577、1184和1428?11一1，随着060含量的增加，吸收峰都有不同程度的增大，整个谱线下移。实验表明采用本方法制备的C60—PVP水溶性固体，可以有效地加强C60与PVP之间的电荷转移，而不影响C60在水溶性复合物中的特性。这种制备C60—PVP水溶性固体的方法是一种简单、方便、而又行之有效的方法。把C60 - PVP水溶性复合物制备成固体，优点是显而易见的，将给复合物的深入研究，以及保存、运输和应用等创造许多有利条件。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的
技术实现思路
做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本专利技术的保护范围内。【主权项】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)按一定比例称取C60和聚乙烯吡咯烷酮，将二者分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后将C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合； (2)将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点以上进行回流，回流至溶液表面可见到漂浮着类似油脂状的黄褐色粘稠物质，继续回流至黄褐色粘稠物质变大部分变为红褐色油脂状的粘稠物质； (3)、将回流后的C60— PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，使有机溶剂蒸发掉，油浴温度不宜过高，温度维持在使甲苯刚好沸腾即可；蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60 — 90°C条件下烘干，以便使有机溶剂完全挥发； (4)、待溶剂挥发完后，向容器中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到C60—PVP水溶液； (5)、将得到的C60— PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥处理，即可得到C60 — PVP水溶性固体物质。2.根据权利要求1所述的碳富勒烯水溶性固体的制备方法，其特征在于，步骤1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:2?6。【专利摘要】本专利技术公开了，首先将C60和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后再将二者充分混合，将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点以上进行回流，回流至溶液表面变红褐色油脂状的粘稠物质；将回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60－90℃条件下烘干；待溶剂挥发完后，向容器中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到C60－PVP水溶液；将得到的C60－PVP水溶液放入烘箱或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳富勒烯水溶性固体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按一定比例称取C60和聚乙烯吡咯烷酮，将二者分别溶于甲苯和三氯甲烷中，然后将C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合；(2)将配制好的有机溶液盛于容器中，油浴加热到甲苯的沸点以上进行回流，回流至溶液表面可见到漂浮着类似油脂状的黄褐色粘稠物质，继续回流至黄褐色粘稠物质变大部分变为红褐色油脂状的粘稠物质；(3)、将回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液进行油浴蒸发，使有机溶剂蒸发掉，油浴温度不宜过高，温度维持在使甲苯刚好沸腾即可；蒸发时，不要将溶液完全蒸干，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60－90℃条件下烘干，以便使有机溶剂完全挥发；(4)、待溶剂挥发完后，向容器中注入去离子水，不断振荡或进行超声处理，使固体物质充分溶解，然后进行过滤，得到C60－PVP水溶液；(5)、将得到的C60－PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥处理，即可得到C60－PVP水溶性固体物质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴现成，
申请(专利权)人：吴现成，
类型：发明
国别省市：山东;37